물유리 기반 실리카 에어로겔은 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔에 비해 단가가 싸지만 기공률 및 비표면적과 같은 기공 특성이 상대적으로 열악하여 수요가 감소되고 있다. 이를 해결하기 위해 본 연구에서는 졸 상태에서 건조 제어 화학 첨가제(drying control chemical additive)인 아세토니트릴(acetonitrile)을 첨가하여 물성을 향상시키고자 하였다. 상압 건조 물유리 기반 실리카 에어로겔은 졸-겔 공정을 통해 제조되었으며, 졸 상태에서 물유리와 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2의 몰 비율로 아세토니트릴을 첨가하여 실험을 수행하였다. 최종 생성물의 물성은 퓨리에 분광기(Fourier transform infrared), 접촉각측정기(contact angle measurement), Brunauer-Emmett-Teller 및 Barrett-Joyner-Halenda 분석기와 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy)를 이용하여 분석하였다. 졸 상태에서 물유리와의 몰 비율이 0.15인 아세토니트릴을 첨가한 샘플의 경우, 높은 비표면적 ($577m^2/g$), 높은 기공 부피 (3.29 cc/g), 높은 기공률 (93%)을 보유하여 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔과 유사한 기공구조를 나타낼 수 있음을 확인하였다.
한국환경과학회 2003년도 International Symposium on Clean Environment
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pp.103-108
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2003
A method to determine chromium(III) ion in aqueous solution by chemiluminescence method using a lucigenin entrapped silica sol-gel film has been studied. An optical probe for chromium(III) ion has been prepared by entrapping lucigenin into silica sol-gel film coated on a glass support by dip coating. The chromium(III) optical sensor is based on the catalytic effect of chromium(IIII) ion on the reaction between lucigenin and hydrogen peroxide in basic solutions. The effects of Nafion, DMF and Triton X-100 were investigated to find the optimum condition to minimize cracking and leaching from the probe. The effects of pH and concentrations of lucigenin and hydrogen peroxide on the chemiluminescence intensity were investigated. The chemiluminescence intensity was increased linearly with increasing chromium(III) concentration from $2.5{\times}10^{-4}$M to $8.0{\times}10^{-7}$M and the detection limit was $4.0{\times}10^{-7}$M.
산성 colloidal silica(CS) 1034A, HSA와 TMOS, MTMS 실란 간의 졸겔반응조건이 코팅도막의 특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 1034A CS계에 대해서는 1단계로 실란들을 첨가하고 동일한 MTMS에 대해 CS/TMOS의 함량비, 반응시간을 달리하여 졸을 합성하였다. HSA계에 대해서는 2단계로 분리하여 TMOS, MTMS 실란을 첨가하는데 실란 첨가순서와 실란 함량비, 반응시간을 달리하여 졸을 합성하였다. 합성된 졸은 slide glass에 함침 코팅한 후 $300^{\circ}C$에서 경화시킨 도막의 특성들을 조사하였다. 1034A CS계는 CS/TMOS의 비가 70/30일 때 50/50인 경우보다 반응시간에 따라서 표면조도가 우수하여 접촉각에 영향을 덜 주므로 효과적인 균일 반응상으로 진행되었다. HSA CS계는 1단계로 MTMS를 먼저 첨가하고 MTMS/TMOS 비를 25/75로 첨가하면 반응시간에 따라서 표면조도 거칠기에 크게 영향 받지 않고 접촉각을 안정화시킬 수 있다.
Core/shell ($\pm$)PS/(-)silica nanocomposite particles were synthesized by dispersion polymerization using an amphoteric initiator, 2,2'-azobis [N-(2-carboxyethyl)-2,2-methylpropionamidine] ($HOOC(CH_2)_2HN$(HN=) $C(CH_3)_2CN$=NC $(CH_3)_2C$(=NH)NH $(CH_2)_2COOH$), VA-057. Negatively charged (-6.9 mV) silica was used as the stabilizer. The effects of silica addition time and silica and initiator concentrations were investigated in terms of polymerization kinetics, ultimate particle morphology, and size/size distribution. Uniform hybrid microspheres with a well-defined, core-shell structure were obtained at the following conditions: silica content = 10-15 wt% to styrene, VA-057 content=above 2 wt% to styrene and silica addition time=0 min after initiation. The delay in silica addition time retarded the polymerization kinetics and broadened the particle size distribution. The rate of polymerization was strongly affected by the silica content: it increased up to 15 wt% silica but then decreased with further increase in silica content. However, the particle size was only marginally influenced by the silica content. The zeta potential of the composite particles slightly decreased with increasing silica content. With increasing VA-057 concentration, the PS microspheres were entirely coated with silica sol above 1.0 wt% initiator.
본 연구에서는 높은 투과도를 갖는 고분자량의 PTMSP를 합성하고 PTMSP와 hydroxy-terminated PDMS로부터 PTMSP-PDMS graft copolymer를 합성하였다. 그리고 PTMSP-PDMS graft copolymer에 TEOS의 함량을 15, 30, 50 wt%로 달리하여 졸-겔 방법에 의해 PTMSP-PDMS-silica 복합물을 제조하였다. PTMSP-PDMS-silica/PEI 복합막의 물리화학적 특성은 $^1H$-NMR, FT-IR, TGA, XPS, GPC, SEM 등을 사용하여 조사하였고, $H_2,\;O_2,\;N_2,\;CO_2,\;CH_4,\;n-C_4H_{10}$ 기체에 대한 기체 투과도와 선택도 성질을 고찰하였다. 복합막의 투과도는 TEOS의 함량과 압력이 증가함에 따라 증가하였다. 그리고 기체들의 선택도는 TEOS 함량 30wt%에서 최대값을 나타내고 그 이상에서는 감소하는 경향을 나타내었다.
실리카와 폴리메틸실세스퀴옥세인(polymethylsilsesquioxane, PMSQ)은 화장품 원료로 널리 쓰이는 실리콘 분체이다. 본 연구팀은 각각 실리카와 PMSQ의 전구체로서 테트라에톡시실란(tetraethyoxysilane, TEOS)과 메틸트라이메톡시실란(methyltrimethoxysilane, MTMS)을 사용하여 졸-겔 법(sol-gel method)을 통해 실리카-PMSQ 복합분체를 합성하였다. 또한, 합성에 사용된 실란 단량체인 TEOS와 MTMS의 단순한 비율 조절만으로 복합분체의 형태 제어에 성공하였다. 실리카-PMSQ 복합분체는 구형, 라즈베리형, 도넛형, 총 3가지 형태를 띠었고, 공통적으로 사용감이 부드럽고 수분산에 용이하며 소프트 포커스 효과를 나타내었다. 복합분체의 형태에 따라서 사용감과 밀착력, 소프트 포커스 효과의 강도에 차이가 있었다. 라즈베리형 복합분체는 가장 강한 소프트 포커스 효과를 보였고, 도넛형 복합분체는 가장 강한 밀착력을 보였으며, 구형 복합분체는 가장 부드러운 사용감을 보였다. 본 연구 결과를 바탕으로, 실리카-PMSQ 복합분체를 원하는 형태로 간편하게 합성할 수 있을 것이다. 더 나아가, 목적에 맞는 복합분체를 선택하여 화장품에 적용할 수 있을 것이다.
Carbon-silica membranes were Prepared by Pyrolyzing polyimide/silica composite obtained from ill-situ polymerization of alkoxy silanes via sol-gel reaction. In this study, effects of silica content and silica network in polyimide matrix were focused on the gas permeation and separation properties of the final carbon-silica membrane. The membranes prepared were characterized with a field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), a solid state $^{29}$ Si nuclear magnetic resonance spectroscopy ($^{29}$ Si-NMR), an electron spectroscopy for chemical analysis (ESCA), a thermogravimetric analysis (TGA) and gas permeation tests.
본 연구에서는 콘크리트 부재에 저온 적용을 위해 SOL-GEL 기법을 이용하여 제조된 열에너지 저장 복합상변화물질(CPCM)를 개발하였다. 코어는 테트라데칸, 지지재는 활성탄(AC)을 각각 사용하였다. 진공 함침법을 이용하여 AC의 다공성 구조에 테트라데칸 상변화 물질(PCM)을 함침시키고, 테트라에틸오르토실리케이트(TEOS)를 사용한 SOL-GEL 공정을 이용하여 제조된 복합체에 실리카 겔을 얇게 코팅하였다. CPCM의 열 성능은 시차주사열량계(DSC)과 열 중량분석(TGA)을 통해 분석했다. DSC 결과 테트라데칸 PCM은 용융 및 동결 온도가 각각 6.4℃ 및 1.3℃이고 해당 엔탈피는 각각 226J/g 및 223.8J/g인 것으로 나타났다. CPCM은 7.1℃ 및 2.4℃에서 용융 및 동결 과정에서 각각 32.98J/g 및 27.7J/g의 엔탈피를 나타내었다. TGA 시험 결과 AC는 500℃까지 열적으로 안정하며, 이는 120℃ 정도인 순수 테트라데칸의 분해 온도보다 훨씬 높은 것으로 나타났다. 또한, AC-PCM과 CPCM의 경우 각각 80℃와 100℃에서 열분해가 시작되었다. CPCM의 화학적 정성 분석을 위해 푸리에 변환 적외선(FT-IR) 분광법을 이용하였으며, 그 결과 개발된 복합체가 화학적으로 안정함을 확인하였다. 마지막으로, SOL-GEL 공정 후 AC 표면에 실리카 겔의 얇은 층이 존재함을 확인하기 위해 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 AC와 CPCM의 표면 형태를 분석하였다.
졸-겔 공정을 활용하여 유무기 하이브리드 형태의 투명 필름용 하드코팅층에 사용되는 코팅졸을 제작하였다. 콜로이드 실리카와 알콕시 실란{vinyltrimethoxy silane : (VTMS)와 [3-(methacryloyloxy)] propyltrimethoxysilane : (MAPTMS)}을 이용하였고 다양한 조건에 따라 실험을 실시하였다. 이 졸은 PMMA와 교반하여 PET필름에 코팅막을 형성하였다. 코팅막에 대한 특성은 여러 가지 측정에 의해 확인하였다. 코팅막은 PMMA 단독에 비해서 유기실란 양이 첨부된 형태에서 코팅막의 연필경도와 기재와의 부착력이 우수하였고 실험된 조건에서 시란의 양이 증가할수록 연필경도가 증가하는 경향이 나타났다.
자동차의 유리를 폴리카보네이트로 대체하기 위하여 폴리카보네이트 판 위에 하드 코팅을 시도하였다. 본 연구에서는 (3-glycidoxypropyl)trimethoxysilane (GPTMS), colloidal silica (CS), (3-aminopropyl) triethoxysilane (APS)으로부터 졸-겔 과정을 이용하여 코팅을 형성하였는데, 이 때 가장 우수한 물성을 갖는 조건들을 찾아보았다. GPTMS와 CS를 에탄올 용매 안에서 가수분해 시킨 후에, APS를 첨가하여 코팅 액을 제조하고 이 코팅 액을 가지고 폴리카보네이트 판 위에 코팅을 실시하였다. 제조된 코팅 액으로부터 경도 2H의 투명하고 고른 면을 갖는 코팅 막을 형성할 수 있었으며, 형성된 코팅 막은 매우 우수한 내마모성과 접착력을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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