• Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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• v.6 no.1
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• pp.58-63
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• 2005

PTFE (polytetrafluoroethylene) thin films were prepared from the pellets of the graphite doped PTFE via pulsed laser ablation with 1064 nm Nd:YAG laser. The graphite powder converts the absorbed photon energy into thermal energy which is transmitted to nearby PTFE. The PTFE is decomposed by thermal process. The deposited films were transparent and crystalline. SEM (scanning electron microscopy) and AFM (atomic force microscopy) analyses indicated that the film surface morphology changed to fibrous structure with increasing thickness. The fluorine to carbon ratios of the film were 1.7 and molecular axis was parallel with (100) Si-wafer substrate. These results obtained by XPS (X-ray photoelectron spectroscopy), FTIR (fourier transform infrared spectroscopy) and XRD (X-ray diffraction).

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2014.02a
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• pp.109-110
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• 2014

주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy: SEM)은 고체상태에서 미세조직과 형상을 관찰하는 데에 가장 다양하게 쓰이는 분석기기로서 최근에 판매되고 있는 고분해능 SEM은 수 나노미터의 분해능을 가지고 있다. 그리고 SEM의 초점심도가 크기 때문에 3차원적인 영상의 관찰이 용이해서 곡면 혹은 울퉁불퉁한 표면의 영상을 육안으로 관찰하는 것처럼 보여준다. 활용도도 매우 다양해서 금속파면, 광물과 화석, 반도체 소자와 회로망의 품질검사, 고분자 및 유기물, 생체시료 nnnnnnnnn와 유가공 제품 등 모든 산업영역에 걸쳐 있다(Fig. 1). 입사된 전자빔이 시료의 원자와 탄성, 비탄성 충돌을 할 때 2차 전자(secondary electron)외에 후방산란전자(back scattered electron), X선, 음극형광 등이 발생하게 되는 이것을 통하여 topography (시료의 표면 형상), morphology(시료의 구성입자의 형상), composition(시료의 구성원소), crystallography (시료의 원자배열상태)등의 정보를 얻을 수 있다. SEM은 2차 전자를 이용하여 시료의 표면형상을 측정하고 그 외에는 SEM을 플랫폼으로 하여 EDS (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy), WDS (Wave Dispersive X-ray Spectroscope), EPMA (Electron Probe X-ray Micro Analyzer), FIB (Focus Ion Beam), EBIC (Electron Beam Induced Current), EBSD (Electron Backscatter Diffraction), PBMS (Particle Beam Mass Spectrometer) 등의 많은 분석장치들이 SEM에 부가적으로 장착되어 다양한 시료의 측정이 이루어진다. 이 중 결정구조, 조성분석을 쉽고 효과적으로 할 수 있게 하는 X선 분석장치인 EDS를 SEM에 일체화시킨 장비와 EDS 및 PBMS를 SEM에 장착하여 반도체 공정 중 발생하는 나노입자의 형상, 성분, 크기분포를 측정하는 PCDS(Particle Characteristic Diagnosis System)에 대해 소개하고자 한다. - EDS와 통합된 SEM 시스템 기본적으로 SEM과 EDS는 상호보완적인 기능을 통하여 매우 밀접하게 사용되고 있으나 제조사와 기술적 근간의 차이로 인해 전혀 다른 방식으로 운영되고 있다. 일반적으로 SEM과 EDS는 별개의 시스템으로 스캔회로와 이미지 프로세싱 회로가 개별적으로 구현되어 있지만 로렌츠힘에 의해 발생하는 전자빔의 왜곡을 보정을 위해 EDS 시스템은 SEM 시스템과 연동되어 운영될 수 밖에 없다. 따라서, 각각의 시스템에서는 필요하지만 전체 시스템에서 보면 중복된 기능을 가지는 전자회로들이 존재하게 되고 이로 인해 SEM과 EDS에서 보는 시료의 이미지의 차이로 인한 측정오차가 발생한다(Fig. 2). EDS와 통합된 SEM 시스템은 중복된 기능인 스캔을 담당하는 scanning generation circuit과 이미지 프로세싱을 담당하는 FPGA circuit 및 응용프로그램을 SEM의 회로와 프로그램을 사용하게 함으로 SEM과 EDS가 보는 시료의 이미지가 정확히 일치함으로 이미지 캘리브레이션이 필요없고 측정오차가 제거된 EDS 측정이 가능하다. - PCDS 공정 중 발생하는 입자는 반도체 생산 수율에 가장 큰 영향을 끼치는 원인으로 파악되고 있으며, 생산수율을 저하시키는 원인 중 70% 가량이 이와 관련된 것으로 알려져 있다. 현재 반도체 공정 중이나 반도체 공정 장비에서 발생하는 입자는 제어가 되고 있지 않은 실정이며 대부분의 반도체 공정은 저압환경에서 이루어지기에 이 때 발생하는 입자를 제어하기 위해서는 저압환경에서 측정할 수 있는 측정시스템이 필요하다. 최근 국내에서는 CVD (Chemical Vapor Deposition) 시스템 내 파이프내벽에서의 오염입자 침착은 심각한 문제점으로 인식되고 있다(Fig. 3). PCDS (Particle Characteristic Diagnosis System)는 오염입자의 형상을 측정할 수 있는 SEM, 오염입자의 성분을 측정할 수 있는 EDS, 저압환경에서 기체에 포함된 입자를 빔 형태로 집속, 가속, 포화상태에 이르게 대전시켜 오염입자의 크기분포를 측정할 수 있는 PBMS가 일체화 되어 반도체 공정 중 발생하는 나노입자 대해 실시간으로 대처와 조치가 가능하게 한다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2015.08a
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• pp.91-91
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• 2015

반도체 공정의 발전에 의해 최근 생산되는 메모리 등은 십 수 나노미터까지 좁아진 선 폭을 갖게 되었다. 이러한 이유로, 기존에는 큰 문제를 발생시키지 않던 나노미터 영역의 입자들이 박막 증착 공정과 같은 반도체 제조공정 수율을 저감시키게 되었다. 따라서 오염입자의 유입을 막거나 제어하기 위해 transmission electron microscopy (TEM)나 scanning electron microscopy (SEM)과 같은 전자현미경을 활용한 비 실시간 입자 측정 방법 및 광원을 이용하는 in-situ particle monitor (ISPM) 및 전기적 이동도를 이용한 scanning mobility particle sizer (SMPS) 등 다양한 원리를 이용한 실시간 입자 측정방법이 현재 사용중에 있다. 이 중 진공 내 입자의 수농도를 측정하기 위해 개발된 particle beam mass spectrometer (PBMS) 기술은 박막 증착 공정 등 chemical vapor deposition (CVD) 방법을 이용하는 진공공정에서 활용 가능하여 개발이 진행되어 왔다. 본 연구에서는 PBMS의 한계점인 입자 밀도, 형상 등의 특성분석이 용이하도록 PBMS와 scanning electron microscopy (SEM), 그리고 energy dispersive spectroscopy (EDS) 기술을 결합하여 입자의 직경별 개수농도, 각 입자의 형상 및 성분을 함께 측정 가능하도록 하였다. 협소한 반도체 제조공정 내부 공간에 적용 가능하도록 기존 PBMS 대비 크기 또한 소형화 하였다. 각 구성요소인 공기역학 집속렌즈, electron gun, 편향판, 그리고 패러데이 컵의 설치 및 물리적인 교정을 진행한 후 입자발생장치를 통해 발생시킨 sodium chloride 입자를 상압 입자 측정 및 분류장치인 SMPS 장치를 이용하여 크기별로 분류시켜 압력차를 통해 PBMS로 유입시켜 측정을 진행하였다. 나노입자의 입경분포, 형상 및 성분을 측정결과를 토대로 장치의 측정정확도를 교정하였다. 교정된 장치를 이용하여 실제 박막 증착공정 챔버의 배기라인에서 발생하는 입자의 수농도, 형상 및 성분의 복합특성 측정이 가능하였으며, 최종적으로 실제 공정에 적용가능하도록 장치 교정을 완료하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2016.02a
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• pp.379.2-379.2
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• 2016

The Ni oxide/PVP nanofibers were synthesized by sol-gel and electrospinning technique. The obtained Ni oxide/PVP (polyvinylpyrrolidone) nanofibers were calcined to remove the PVP compound at 873 and 1173 K. The Ni oxide/PVP nanofibers were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The SEM images showed that the mat form was prepared by calcination of Ni oxide/PVP nanofibers at 873 K. And the crystal structure of Ni oxide at 1173 K was also confirmed by SEM images. XRD results shows the crystallinity of metallic Ni and NiO. TEM images also verified the crystal phase of Ni and Ni oxide. XP spectra revealed that the oxidation state of Ni to conclude the chemical composition of Cu oxide nanofibers.

• Journal of the Korean Vacuum Society
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• v.7 no.3
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• pp.169-175
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• 1998

The plasma etching of polysilicon was performed with the HBr/$Cl_2/He-O_2$ gas mixture. The residual layers after photoresist strip were investigated using x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning electron microscopy (SEM). The etch residue was identified as silicon oxide deposited on the top of the patterned polysilicon. In order to clarify the formation mechanism of the etch residue, the effects of various gas mixtures such as $Cl_2/He-O_2$and HBr/$Cl_2$were investigated. We found that the etch residue is well formed in the presence of oxygen, suggesting that the etch residue is caused by the reaction of oxvgen and non-volatile silicon halide compounds. Wet cleaning and dry etch cleaning processes were applied to remove the polysilicon etch residue, which can affect the electrical characteristics and further device processes. XPS results show that the wet cleaning is suitable for the removal of the etch residue.

• Journal of Adhesion and Interface
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• v.23 no.1
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• pp.8-16
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• 2022

In this study, self-healable waterborne polyurethane (SH-WPU) as shoes and coating materials with self-healable disulfide functionalities was synthesized by mixing polyether polyol to impart excellent durability and heat resistance and polycarbonate polyol to impart excellent mechanical properties. The synthesized SH-WPU was characterized by fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR), and physical and self-healing properties were confirmed through universal testing machine (UTM) and scanning electron microscope (SEM) measurements. Tensile strength and hardness were increased and elongation was decreased by using polycarbonate polyol. In addition, as a result of comparison of thermal properties, thermal stability has been increased as the content of polycarbonate polyol increased. The healing efficiency showed the highest efficiency when poly(tetramethylene ether)glycol : polycarbonate polyol = 0.75 : 0.25, and it was confirmed that the damaged part was healed through surface observation using a microscope and SEM.

• Journal of Pharmacopuncture
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• v.25 no.4
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• pp.382-389
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• 2022

Objectives: The Korean Industrial Standard (KS) for sterile acupuncture needles was established in 2009 based on research on the quality control of acupuncture needles. We aimed to determine the quality of acupuncture needles available in South Korea in 2021 by examining their surface condition and chemical composition using field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Methods: In South Korea, there are 23 brands of acupuncture needles, and we examined 10-15 needles from each brand, resulting in a total of 285 needles. The microstructures of the needles were assessed by SEM. Using SEM images, we evaluated the acupuncture needle tips for the following defects/aspects: scratches, lumps, detached coating, bent tip, and tip sharpness. EDS was used to determine the chemical composition of the selected acupuncture needles. Results: Overall, 88.4% of 285 needles were found to have at least one type of abnormality. The most frequently observed abnormalities were scratches and dents on the surface (68.1%), followed by detached coating (63.2%), and lumps (61.8%); blunt tips were observed in about 24% of them. Of 252 needles with at least one defect, 86.9% had two or more types of defects. The ratio of the number of needles with any defect to that of needles without any defect varied among brands, ranging from 50% to 100%. Regarding foreign materials, higher proportions of Si and O were observed on the needles, indicating incomplete or detached silicone coating. Conclusion: The quality of acupuncture needles varied among brands, suggesting that further improvements can be made through various inspection methods.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2009.06a
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• pp.49-49
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• 2009

Nanocomposites of gold nanoparticles and multi-walled carbon nanotubes (MWNTs) were prepared by electrostatic interaction. Gold nanopartic1es were stabilized by polyvinylpyrrolidone (PVP), sodium dodecyl sulfate (SDS) and poly(sodium-4-styrenesulfonate) (PSS) in aqueous medium, and MWNTs were modified by poly(diallyldimethylammonium)chloride (PDDA) in water. The as-perpared Au-MWNT nanocomposites were structurally and electrically characterized by transmission electron microscopy (TEM), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD), UV/Vis spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and cyclo voltammetry (CV). UV/Vis spectra of Au-MWNT nanocomposites showed the characteristic surface plasmon bands in the range of ~515nm, depending on the stabilizers. There is only slight change on the band shape with variation of stabilizing agents for gold nanoparticles. Through FE-SEM and TEM images, the distribution of gold, nanoparticles on the sidewalls of MWNTs was deliberately investigated on Au-MWNT nanocomposites treated with different stabilizers. XPS and CV showed redistribution of electron densities and changes in the binding energy states of nanopartic1es in nanocomposite respectively.

• Journal of the Korea Institute of Information and Communication Engineering
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• v.13 no.11
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• pp.2385-2390
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• 2009

N-doped ZnO thin films with c-axis preferred orientation were prepared on p-Si(100) wafers, using an RF magnetron sputter deposition. For ZnO deposition, $N_2O$ gas was employed as a dopant source and various deposition conditions such as $N_2O$ gas fraction and RF power were applied. The depth pofiles of the nitrogen [N] atoms incorporated into the ZnO thin films were investigated by Auger Electron Spectroscopy(AES) and the nano-scale structural characteristics of the N-doped ZnO thin films were also investigated by a scanning electron microscope (SEM) technique.

• Membrane Journal
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• v.29 no.3
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• pp.183-189
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• 2019

Amphiphilic PCZ-r-PEG random copolymer assisted solvothermal process is used to prepare mesoporous $TiO_2$ microspheres generated from nanoparticles by self-assembly method. Synthesized PCZ-r-PEG is characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), nuclear magnetic resonance (NMR), gel permeation chromatography (GPC) and transmission electron microscopy (TEM). The mesoporous $TiO_2$ are prepared by PCZ-r-PEG, glucose, water in tertrahydrofuran solution at $150^{\circ}C$ for 12 h and the $TiO_2$ microspheres are calcined at $550^{\circ}C$ for 30 min to further crystallize and organic residue are removed. Morphology and crystallization phase is characterized by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) respectively. The mesoporous $TiO_2$ crystallized in pure anatase phase with diameter of $300{\pm}20nm$.