• 제목/요약/키워드: salting-out extraction

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아세토니트릴 용매 중에서 Copper-1,5,9,13-Tetrathiacyclohexadecane착물의 전기화학적 거동과 그 분석적 응용 (Electrochemical Behaviors and Analytical Application of Copper-1,5,9,13-Tetrathiacyclohexadecane Complex in Acetonitrile)

  • 서무룡;이부영;최명자;배준웅;박태명
    • 대한화학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.412-418
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    • 1992
  • 비수용매인 아세토니트릴 중에서 Cu(Ⅱ)와 1,5,9,13-tetrathiacyclohexadecane[16-ane-$S_4$]의 착물에 대한 전기화학적 거동으로서 직류폴라로그램과 미분펄스폴라로그램으로부터 환원전류의 유형과 가역성을 조사하고, 이들 화합물의 분석적 응용으로서 수용액에 있는 Cu(Ⅱ) 이온을 염석추출법으로 정량하였다. 또한 아세토니트릴 용매 중에서 착물의 안정도 상수를 구하고, 분석적 응용으로 수용액 중의 Cu(Ⅱ)를 염석추출법으로 정량하기 위하여 추출조건, 곧 킬레이트와 염석제의 효과, pH 범위를 구하고 또한 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어서의 검량성과 공존이온 효과를 조사하였다. 실험결과로부터 환원 과정은 비가역적이었으며 환원전류는 확산지배적임을 알았다. 또한 아세토닐트릴 용매 중에서 착물의 log $K_f$의 값은 3.51이었으며 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어 공존하는 이온의 영향을 별로 받지 않아 선택성이 좋았으며 본 실험방법에 의한 정량한계는 60ppb 이었다.

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탈질/탈황 폐 세정액으로부터 질산염 추출 및 정제 연구 (Study on purification and extraction of nitrate salts from waste scrubbing liquid of de-SOx/de-NOx)

  • 김우람;조영민;이헌석;오수관
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.48-55
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    • 2015
  • 전 세계적으로 증가하고 있는 선박 배출가스 규제를 위해 국제해사기구(IMO)는 배출되고 있는 가스의 부정적 환경영향에 대한 부각과 함께 법적인 규제를 강화하고 있다. 국제해사기구(IMO) 규제에 따라, 발트 해 연안을 지나는 모든 배들은 배출가스 제거창치를 장착해야 한다. 다양한 최신 탈황/탈질 장치가 소개되고 있는 가운데, 선박의 제한 된 공간을 활용한 폐 세정액 회수 공정 또한 중요한 기술로 발전 가능하다. 탈황/탈질 장치 후단에서 발생되는 폐 세정액은 질산암모늄, 황산암모늄과 같은 유용부산물을 포함하고 있다. 본 연구는 선택적 유기용매 염석 법, 저온 결정화 추출, 열 감압농축을 이용하여 유용부산물로서 질산암모늄을 추출하였다. 열 감압농축으로 얻어진 부산물을 반복적 유기용매 추출방법으로 정제했을 시 가장 높은 순도의 질산암모늄이 추출 되었다. 분석 장비를 통해 추출 된 유용 부산물의 성분 및 특성을 평가하였다.

탈질 스크러버 폐 세정액에 포함된 질안석회 추출을 위한 응집제 적용 연구 (Study on Coagulant Application for Calcium Ammonium Nitrate Extraction of Denitrification Scrubber Waste Cleaning Solution)

  • 이헌석;송운호
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.289-295
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    • 2017
  • 현 국제해사기구(IMO)에서의 선박엔진에서 발생되는 NOx와 SOx 등의 연소 가스 배출에 대한 규제 강화에 따라, 발트 해 연안을 지나는 모든 선박들은 배출되는 연소가스 저감장치를 장착해야 된다. 국내에서도 IMO의 규제에 따른 NOx와 SOx를 저감장치를 개발하고 있으며, 그중에 대표적인 장치인 Scrubber는 세정액으로 암모니아수와 요소수를 사용하게 되고 사용된 폐 세정액에는 NOx와 SOx와 반응한 질산암모늄과 황산암모늄이 포함되어 있다. 본 연구에서는 폐 세정액이 포함하고 있는 유용한 부산물을 유기용매를 사용하는 염석법을 적용하여 회수하였다. 질산암모늄과 황산암모늄의 회수방법과 질안석회를 추출 후 회수된 부산물의 정성분석을 위하여, FT-IR 분석을 통하여 물질의 정성적 특성과 화학적 조성을 평가해 보았다. 한편 응집제를 투입하여 질안석회를 침전시켜 비료상의 물질로 회수하였다. $FeSO_4$ 응집제와 $CaCl_2$를 응집보조제로 사용하고 입자의 크기를 키우기 위해 $CaCO_3$를 사용하였다.

Fiber내 유도체화/HS-SPME를 이용한 수용액 시료 중 휘발성 지방산의 분석 (Determination of Volatile Fatty Acids in Aqueous Samples by HS-SPME with In-Fiber Derivatization)

  • 안윤경;이지연;김지형;홍종기
    • 분석과학
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    • 제16권6호
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    • pp.458-465
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    • 2003
  • 수용액 시료 중 휘발성 지방산을 HS (headspace)-SPME (Solid phase microextraction)를 이용하여 간편하고 빠르게 분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 1-Pyrenyldiazomethane (PDAM)을 이용한 화이버 내 유도체화를 통하여 휘발성 지방산의 검출감도를 향상시킬 수 있었으며, SPME 추출조건으로 pH, 염 효과 및 초음파 추출에 대하여 조사하였다. 본 연구에서 개발된 방법을 기반으로 실제 폐수 중 휘발성 지방산을 추출하여 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법으로 정량 분석하였다.

자동화된 Liquid Phase Microextraction(LPME)를 이용한 폐수 중 12종의 클로로페놀 분석 (Analysis of 12 chlorophenols in waste-water using automated liquid phase microextracion (LPME) device)

  • 김석중;조현우;명승운
    • 분석과학
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    • 제20권1호
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    • pp.70-77
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    • 2007
  • 클로로페놀 12종을 폐수로부터 LPME법을 사용하여 추출하였고, GC/MS로 분석하였다. 최적의 추출조건을 확립하기 위해 추출용매의 종류, 시료의 양, pH, 염석 효과, 플런저 왕복 횟수 및 속도를 고려하여 최적의 조건을 확립하였다. 그 결과, 직선성이 0.9913에서 0.9999를 가지는 12가지의 검정곡선을 얻을 수 있었고, 검출한계와 정량한계도 2,3,4,5-테트라클로로페놀과 펜타클로로페놀(0.05-500 ng/mL)을 제외하고 0.05~10.0 ng/mL범위에서 얻을 수 있었다. 실제 폐수에서 4-클로로-3-메틸페놀(784 ng/mL)을 확인할 수 있었다.

Poly(ethylene glycol)/인산염 용액 2상계를 이용한 Lactobacillus sporogenes가 생산하는 균체내 $\beta$-Galactosidase의 추출 분리에 관한 연구 (Purification of Intracellular $\beta$-Galactosidase from Lactobacillus sporogenes in an Aqueous Poly(ethylene glycol)- Potassium Phosphate Two-Phase System)

  • 이삼빈;김영만;이철호
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.84-88
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    • 1987
  • Poly(ethylene glycol)/salt가 형성하는 액상 2상계에서 균체내 효소인 $\beta$-galactosidase 분리를 최적화하는 실험을 수행하였다. L. sporogenes에 의해 생산된 $\beta$-galactosidase의 분획은 2상계를 형성하는 PEG 분자량이 작을수록 상층부로 이동하였으며, 상층부 PEG 농도가 증가할 때 salting-out 현상이 나타나서 단백질 뿐아니라 $\beta$-galactosidase는 상층부로 크게 이동하였다. 또한 균체내 효소 정제에서 문제가 되는 세포벽잔사(cell debris)들은 조성이 binodial line에 접근할수록 효소 fraction과 반대방향으로 이동되었다. PEG-salt를 이용한 $\beta$-galactosidase 분리는 조성을 binodial line레 접근시키면서 동시에 상층부의 부피를 줄이는 것이 효과적이었다. PEG1000, 300을 각각 단계적으로 이용한 2단계 추출(two-step extraction)로써 세포벽 잔사, bulk protein, 색소물질 및 핵산 등을 제거할 수 있었으며, 이때 효소의 회수율은 74%, 단백질 회수율 35%로서 정제도는 2 배 이상의 효과를 보였다.

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QuEChERS 및 LC-MS/MS를 이용한 토양 중 124종 잔류농약다성분 분석법 (Multiresidue Analysis of 124 Pesticides in Soils with QuEChERS extraction and LC-MS/MS)

  • 권지형;김택겸;서은경;홍수명;권혜영;경기성;김장억;조남준
    • 농약과학회지
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    • 제18권4호
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    • pp.296-313
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    • 2014
  • 토양환경 중 잔류농약 동시분석을 위해 124종의 농약을 대상으로 QuEChERS 전처리와 LC-MS-MS를 이용한 분석법을 개발하고자 하였다. QuEChERS 전처리 과정은 토양시료에 0.2N $NH_4Cl$ 용액 침지하고 1% acetic acid 포함 acetonitrile 용매로 추출 후 $MgSO_4$ 및 NaOAc로 salting out하고 PSA 50 mg, $C_{18}$ 50 mg, $MgSO_4$ 150 mg를 이용해 정제하였다. 분석법의 검증을 위해 양토 및 사양토 두 토양에서 0.005, 0.01, 0.02, 0.1 mg/kg 4수준으로 처리 후 회수율 실험을 실시하였다. 회수율 실험결과 Benfuracarb, Ethiofencarb, Pymetrozine, Pyrethrin 성분을 제외하고 나머지 성분들은 사양토와 양토 모두 70~120%의 적정 회수율을 나타내었으며, 상대표준편차도 20% 이내를 양호한 결과를 나타내었다. 따라서 QuEChERS 전처리 및 LC-MS를 이용한 분석법은 토양 중 잔류농약 다성분동시분석에 적용이 가능할 것으로 판단되었다.

Receptor activator of nuclear factor kappa-B gene polymorphisms in Iranian periodontitis and peri-implantitis patients

  • Kadkhodazadeh, Mahdi;Baghani, Zahra;Ebadian, Ahmad Reza;Kaghazchi, Zahra;Amid, Reza
    • Journal of Periodontal and Implant Science
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    • 제44권3호
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    • pp.141-146
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    • 2014
  • Purpose: Peri-implantitis and periodontitis are inflammatory and infectious diseases of implant and tooth-supporting tissues. Recently, the role of gene polymorphisms of immune response components in the relevant pathogenesis has been investigated. The present study was the first to evaluate the relationship between two known single nucleotide polymorphisms (SNPs) of the receptor activator of nuclear factor kappa-${\beta}$ (RANK) gene (rs3018362 and rs35211496) in chronic periodontitis and peri-implantitis patients in an Iranian population. Methods: Eighty-one periodontally healthy patients, 38 patients with peri-implantitis, and 74 patients with chronic periodontitis were enrolled in this study. DNA was extracted from blood arm vein samples by using Miller's salting out technique according to the manufacturer's instructions given in the extraction kit. The concentration of DNA samples was measured using a spectrophotometer. The genetic polymorphisms of the RANK gene were evaluated using a competitive allele specific polymerase chain reaction (KBioscience allele specific PCR) technique. Differences in the frequencies of genotypes and alleles in the diseased and healthy groups were analyzed using chi-squared statistical tests (P<0.05). Results: Analysis of rs35211496 revealed statistically significant differences in the expression of the TT, TC, and CC genotypes among the three groups (P=0.00). No statistically significant difference was detected in this respect between the control group and the chronic periodontitis group. The expression of the GG, GA, and AA genotypes and allele frequencies (rs3018362) showed no statistically significant difference among the three groups (P=0.21). Conclusions: The results of this study indicate that the CC genotype of the rs35211496 RANK gene polymorphism was significantly associated with peri-implantitis and may be considered a genetic determinant for peri-implantitis, but this needs to be confirmed by further studies in other populations.

해산복족류(海産腹足類)의 Paramyosin의 분리(分離) 및 그 특성(特性)에 관(關)한 연구(硏究) (Isolation and Characterization of Paramyosins of Marine Gastropods)

  • 변재형
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.1-21
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    • 1973
  • The muscle of abalone, Notohaliotis discus (REEVE), and top-shell, Turbo cornutus Solander, were examined for protein composition. Then paramyosins which are known as one of the important structural protein of the muscle fibrils were isolated from the both muscle and their physico-chemical properties such as solubility, salting-out behaviour, intrinsic viscosity, ATPase activity, etc. involving amino acid composition and N-terminal amino acid residues were investigated to elucidate phylogenie characteristics more intensively from the viewpoint of comparative biochemistry. The analysis of protein composition resulted in the following estimations: abalone muscle; water-soluble protein of 22 %, salt-soluble protein, 34%, alkali-soluble protein, 20%, and stroma protein, 24%, and top-shell muscle; water-soluble protein of 16%, salt-soluble protein, 30%, alkali-soluble protein, 29%, and stroma protein, 25%, respectively. It is demonstrated in sedimentation analysis that paramyosin and myosin-actomyosin account for approximately 65% and 35% of the salt-soluble protein of abalone, and that the composition of both sediments in top-shell was approximately 70% and 30%, respectively. The ultracentrifugally homogenous paramyosins isolated essentially according to Bailey's ethanol-dried method from both of the muscle showed a $S^{\circ}_{20,w}$ of 3. 14s for abalone and a $S^{\circ}_{20,w}$ of 3.50s for top-shell. The both paramyosins were commonly rich in arginine, aspartic acid, and glutamic acid, while scarcely contained proline and tryptophan, in rough accord with the other paramyosins thus far reported. It is clear that these gastropod paramyosins showed of having the characteristic N-terminal amino acid residues such as N-aspartic acid, N-valine, N-serine, and N-threonine in common. The abalone paramyosin completely salted in with KCl beyond $0.35{\mu}$ and the top-shell paramyosin beyond $0.30{\mu}$. The abalone paramyosin was salted-out between 18% and 30% saturation of ammonium sulphate and the top-shell paramyosin between 22% and 29% saturation. The intrinsic viscosities at abalone and top-shell paramyosins at $25^{\circ}C$ were estimated respectively to be 3.1 dl/g and 2.6 dl/g showing somewhat higher than the values for some other paramyosins from lamellibranchs. In regard with the ATPase activity, the para myosin specimens did not exhibit any significant activity over through the pH conditions of 5 to 9.5. irrespective of the presence of $Ca^{++}$ or $Mg^{++}$. So was the case with the abalone paramyosin prepared by a slightly modified Bailey's wet-extraction method.

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축산물 중 살균제 Chinomethionat의 개별 잔류분석법 확립 (Development of Analytical methods for Chinomethionat in Livestock Products)

  • 양승현;김정한;최훈
    • 한국환경농학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.134-141
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    • 2021
  • 본 연구는 축산물 중 퀴녹사린계 살균제 chinomethionat의 잔류분석법을 확립하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란을 대표 시료로 선정하고 GC-ECD를 이용한 chinomethionat 단성분 정량 시험법을 개발하였다. 축산물 중 chinomethionat 잔류물을 acetone/dichloromethane (9/1, v/v)로 추출하고 추출첨가제 MgSO4 및 NaCl을 첨가한 후, dichloromethane로 분배하고 Florisil 흡착제로 정제하였다. 축산물 중 chinomethionat 정량한계는 0.02 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 84.8-100.9%, MLOQ 10배 수준에서는 85.7-103.0%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 5.2%로 재현성 역시 양호하였다. 본 연구에서 확립한 chinomethionat의 잔류분석법은 국내·외 축산물의 잔류농약 검사 및 분석에 적용 가능할 것으로 기대된다.