To control free formaldehyde release from fabric finished with N-methylol compounds, resin finished cotton fabric was treated with resorcinol solution, dried and cured. Factors affecting to control formaldehyde release have been investigated. It was shown that the aftertreatment with resorcinol greatly suppressed the free formaldehyde release. Up to concentration of about 5% of resorcinol, the concentration of resorcinol effected on the control of free and evolved formaldehyde. And at high concentration of resorcinol, however, the concentration became rather insensitive to contol formaldehyde release. Addition of some salt catalysts such as ammonium chloride, zinc nitrate, sodium acetate and ammonium acetate, was effective in decreasing formaldehyde release. Considering the effect on the control of formaldehyde and crease recovery, ammonium acetate was concidered to be the best catalyst. It was observed that the optimum curing temperature for the resorcinol treatment was about 15$0^{\circ}C$, and that the curing time did not affected formaldehyde release over three minutes. Although the treatment of resorcinol had a little adverse effect on crease recovery of resin finished fabric, this effect could be negligible.
In this study, several nickel catalysts for the steam-hydrocarbon reforming process were prepared from various nickel salt, magnesium oxide, alumina and kaolinite. The activity and strength of the catalysts were investigated. 1. The proper composition of the calcined catalysts are: NiO (5-15%)-MgO(10-20%)-$Al_2O_3$(10-40%)-Kaolinite(50-80%). 2. The admixed or cosedimented ingredients of the catalysts was pelletized and calcinated at 1000 or $1150^{\circ}C$. Calcination at $1150^{\circ}C$ for an hour was optimum. 3. The water to oil ratio (W/O) for reforming of hexane should be above 7 mole/mole. As the W/O increases, more carbon dioxide and hydrogen, but less carbon monoxide was produced. Also carbon deposition become lessen at higher W/O. 4. Maximum conversion had attained at about $850^{\circ}C$. As the reaction temperature increases, more carbon monoxide and hydrogen, but less carbon dioxide and lower hydrocarbon was produced. 5. The percent conversion at $850^{\circ}C$ was about 80%, using a catalyst which the nickel oxide content are 5%.
이온성 액체는 상온에서 액체로 존재하는 이온성염으로 최근 청정 공정에 사용될 수 있는 용매, 전해질, 촉매로써 주목받고있다. 본 연구에서는 비전도성 매질 내 액적의 접촉 충전 현상을 이용하여 여섯 가지 서로 다른 이온성 액체에 대한 충전 거동을 고찰하였다. 이온성 액체 액적의 충전 현상은 이전 수용 액적의 충전 현상과 유사한 특징을 나타내었으며 기본적으로 완전 도체 이론으로 설명이 가능하였다. 하지만 이온 종류에 따른 상세 거동은 다소의 변화가 관찰되었다. 본 연구의 결과는 청정 용매 및 촉매로 각광 받고 있는 이온성 액체의 전기화학적 특성을 이해하고 분석하는데 유용하게 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
A simple on-line measurement system consisting of a conventional peristaltic pump, a HPLC-type heater, and a flow-through spectrophotometer is introduced for the determination of chemical oxygen demand(CODI. The system was configured such that the reaction mixture in the highly concentrated surffuric acrid medium flowing through the PTFE reaction tubing was heated at 150℃ and the absorbance of dichromate was continuously moutored at 445 m. The same addation principle as in the standard procedure was employed akcept the use of CoSO4 as a new effective catalyst. To test the system, potassium hydrogen phthalate was selected as a COD standard material. With suitably optimized reaction condition, the applicable concentration range depends on the concentration of potassium dichromate in the oxidizing reagent. With 2.0×10-3 M and 5.0×10-4M dichromate, the linear dynamic range was observed up to 400 ppm and 100 ppm, respectively. The standards in the Unear ranges were shown to be completely oxidized, which was confirmed with sodium oxalate or Mohr's salt. In all cases, the typical reproduclbility for betweenruns was 2% or less. The proposed measurement system provides the valuable in- formation for the further development of automated analysis system based on the present standard procedure.
여러가지 비대칭 벤질 에테르들과 벤질 알킬 에테르들을 $CH_3CO_2Et$-NaOCI수용액(6.6 mol eq.)의 2상 용매계에서 4-methoxy-2, 2, 6, 6,-tetramethylpiperidine-1-oxyl(0.03 mol eq., 4-methoxy-TEMPO)을 이용하여 산화시키면 벤조에이트로 산화가 일어난다. 4-methoxy-TEMPO는 2차 산화제인 NaOCI에 의하여 본반응의 산화제인 N-oxo-4-2, 2, 6, 6, -tetramethyl-piperidium 염(N-oxoammonium 염)으로 변환된다. N-oxoammonium 염은 에테르를 산화시키고 N-hydroxy-4-methoxy-2, 2, 6, 6,-tetramethylpiperidine(hydroxyamine)으로 환원된다. Hydroxy-amine은 NaOCI에 의하여 N-oxoammonium 염으로 순환 재생되므로 4-methoxy-TEMPO는 촉매량 사용하였다. 이 반응은 또한 조촉매인 KBr(0.03 mol eq.)가 필수적이고 반응 중 pH는 8.0 이하로 유지되어야 한다. 0 - 5$^{\circ}C$의 반응 온도로 2.5시간 반응시키면 대부분 벤조에이트로 산화 되었다. 벤질 알킬 에테르들의 선택성 산화는 수소의 산도와 알킬기의 입체효과에 영향을 받음이 고찰되었다.
양이온 계면활성제는 살균력을 가지고 있으며 이를 개발하기 위한 연구는 다양한 산업분야에서 계속 진행되고 있다. 단순히 우수한 성능을 가질 뿐만 아니라 생분해성이 우수한 계면활성제를 개발하기 위한 연구는 증가되고 있다. 본 연구에서는 Michael addition 반응을 통하여 ester-type의 양이온 계면활성제를 합성하였다. 실온에서 촉매없이 alkyl acrylate와 1차 아민을 가지는 화합물을 합성한 뒤 dimethyl sulfate 로 4차화시킨다. 2개의 소수기와 한 개의 친수기를 갖는 HQ21과 2개의 소수기와 2개의 친수기를 갖는 HQ22를 합성하였다. 이들 합성화합물은 1H-NMR, HR-MS 와 FT-IR로 구조를 확인하였으며 생분해성을 측정하였다.
니켈의 소비량은 계속 중가 추세에 있으며, 이와 함께 2차전지, 페라이트 페촉매는 사용 후의 폐기물이 연속적으로 발생하고 있다. 이들 중 본 연구에서는 Ni-Cd 2차전지 폐기물을 이용하여 니켈 회수를 수행하였다 폐전지의 구성은 니켈이 24wt% 칠이 30wt%, 카드뮴이 18.5wt%, 그리고 산소와 절연물 등으로 이루어져 있었다. 금속 회수의 방법은 침출 후 용매 추출법을 적용하였다. 염산침출에서는 1N 이상의 농도에서 카드뮴이 100% 침출되었고, 니켈은 20,000ppm이상 침출되어 70%이상의 침출율을 보였다. 산침출에서 얻은 침출액은 30vol%의 MSP-8로서 카드뮴만 추출하고 니켈은 잔류액으로 분리할 수 있었다. 그리고 암모늄염에 의한 침출에서는 $NH_4NO_3$에 의한 침출 시 니켈과 카드뮴만을 선택적으로 침출하는데 우수하였다. 질산암모늄에 의해 얻은 침출액 중의 Ni LIX계 추출제를 이용하여 100% 회수할 수 있었고, 잔류액 중의 카드뮴은 D2EHPA로 75% 이상 회수할 수 있었다.
실리카계 메조 물질인 MCM-41의 합성시 $Fe^{3+}$ 염을 합성 기질에 직접 도입하여 구조 내의 Si를 Fe로 일부 치환시킨 Fe-MCM-41(4 mol% Fe)을 합성하였다. XRD, $N_2$ 흡착법, TEM 등으로 합성한 메조 세공 물질의 구조적 특성을 조사하였으며, UV-Vis 및 FT-IR 등의 분광분석을 통하여 철의 상태를 확인하였다. 촉매적 활성 연구를 위하여 과산화수소를 산화제로 이용한 phenol hydroxylation을 수행하였으며, 물을용매로 반응 온도 $50^{\circ}C$, phenol:$H_2O_2$=1:1 조건에서 ca. 60%의 전화율을 얻었다. 또한, 구조 중 Fe 활성점을 이용한 탄소 나노 튜브의 성장 가능성을 확인하기 위하여, 아세틸렌가스를 탄소원으로 사용한 thermal-CVD 반응기를 이용하였으며, 다중벽 탄소 나노 튜브를 제조할 수 있었다.
키랄성 말단기의 에폭사이드는 키랄중간체나 여러 출발물질로서 다양하게 이용되기 때문에 그 선택적인 합성법은 매우 유용하다. 본 연구에서는 염화코발트(II), 염화철(III) 및 질산아연(II)을 각각 함유한 키랄 코발트 살렌 촉매를 새로이 합성하고 그 특성을 평가하였다. 질량분석과 EXAF분석을 통하여 형성된 촉매 착체의 구조를 평가하였다. 합성한 촉매는 방향족 에폭사이드인 스타이렌 옥사이드와 페닐글리시딜 에테르의 속도차에 의한 비대칭 가수분해적 고리열림반응과 글리시틸부틸레이트의 합성반응에 적용하여 그 활성과 선택성을 조사하였다. 합성이 용이한 전이금속염함유 살렌착체 촉매는 물을 친핵체로 하는 라세믹 에폭사이드의 고리 열림을 통하여 99%ee 이상을 나타낼 정도의 매우 높은 광학선택성을 보였으며, 적은 양의 첨가로도 높은 활성을 보였다. 본 연구에서 적용한 촉매씨스템은 키랄 에폭사이드 및 1,2-디올 중간체의 제조에 매우 효과적이었다.
실리카, 알루미늄 실리케이트, 감마 알루미나 담체에 $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$와 $Ni(CH_3COO)_2{\cdot}4H_2O$를 원료로 침전제인 요소와 시트르산을 사용하여 $90^{\circ}C$에서 공침법을 사용하여 흡착제를 제조하였으며 이를 환원시켜 일산화탄소 제거 실험을 수행하였다. 흡착제는 EDS, TPR, XRD 분석을 실시하여 이를 근거로 흡착제의 성능을 해석하였다. 침전제의 종류, 니켈 금속의 담지량, 담체, 니켈 금속의 염, 수소 환원 조건을 변화시켜 최적의 흡착 성능을 보이는 흡착제를 사용하여 실험을 수행하였다. 침전제인 요소에 $Ni(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$를 사용하여 실리카 담체에 니켈 54.8 wt%를 담지하여 제조한 흡착제를 $500^{\circ}C$에서 3시간 수소 환원 전처리 후 흡착 실험을 하였을 때 가장 효과적으로 일산화탄소를 제거함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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