가황 EPDM(ethylene-propylene-diene terpolymer) 고무를 화학적 탈황처리 방법을 통하여 가교 밀도를 감소시키고자 시도하였다. 화학적 탈황처리를 위하여 상이동 촉매(phase transfer catalyst), 알카리 금속인 sodium, triphenylphosphine 등을 탈황 조제로 사용하였으며 또한 2-butanol을 탈황반응의 반응용매로 사용한 경우에 대한 탈황처리 효과도 아울러 조사하였다. 4급 암모니움염 형태의 상이동 촉매를 탈황반응에 이용할 경우 촉매의 분자량에 따른 변화 그리고 bromide(Br) 음이온 대비 chloride(Cl)음이온 사용에 따른 변화 등을 비교하였다. Sodium(Na)을 탈황반응에 투여할 경우 Na의 사용량, 반응온도, 반응시간 그리고 반응 분위기로 이용된 수소가스의 압력 등 반응변수에 따른 탈황효과를 살펴보았다. 가교밀도를 정량적으로 나타내는 수치인 $M_c$값(가교점 사이의 수평균 분자량)을 평형팽윤법을 이용하여 실험적으로 결정하였고 가황 EPDM 고무시료의 탈황효과 분석은 탈황 전과 탈황 후 시료에 대한 $M_c$ 값을 비교함으로써 수행되었다.
We studied effects of the 11-Mercaptoundecylphosphoric-acid layer formation on gold surfaces that have the interactions with the titanium dioxide surface for design of gold- titanium dioxide distribution. The atomic force microscope (AFM) was used to measure forces between the surfaces as a function of the salt concentration and pH value. The forces were analyzed with the DLVO (Derjaguin-Landau-Verwey-Overbeek) theory, to evaluate the potential and charge density of the surfaces quantitatively for each salt concentration and each pH value. The interpretation for the evaluation was performed with the law of mass action and the ionizable groups on the surface.
Ru/C 촉매를 이용한 p-toluidine (TLD) 선택적 수소화 반응의 특성을 파악하기 위하여 반응 온도, 수소 압력, 촉매량, 반응용매 및 알카리 첨가제와 같은 공정변수들을 변화시켜가면서 반응속도와 생성물 분포에 미치는 영향을 조사하였다. TLD 수소화 반응에서 4-methylcyclohexylamine (MCHA)이 주된 생성물로 얻어졌으며 부반응물로는 bis(4-methyl cyclohexyl) amine (BMCHA)이 주로 생성되었다. MCHA는 온도와 압력의 증가에 따라 감소하였지만, 촉매량에 따라서는 증가함을 나타내었다. 용매의 변화에서는 isopropanol (IPA)에서 가장 좋은 선택도를 나타내었다. 이로부터 TLD 선택적 수소화에 대한 반응 기구를 제시하였다. 알카리염의 첨가는 BMCHA의 생성률을 낮게 하여 MCHA로의 선택도를 증가시켰으며 반응속도 또한 증가시켜주는 효과를 나타내었다.
Li-doped NiO was synthesized by molten salt method. $LiNO_3$-LiOH flux was used as a source for Li doping. $NiCl_2$ was added to the molten Li flux and then processed to make the Li-doped NiO material. Li:Ni ratios were maintained from 5:1 to 30:1 during the synthetic procedure and the Li doping amount of synthesized materials were found between 0.086-0.190 as a Li ion to Ni ion ratio. Li doping did not change the basic cubic structural characteristics of NiO as evidenced by XRD studies, however the lattice parameter decreased from 0.41769nm in pure NiO to 0.41271nm as Li doping amount increased. Hydrogen gas sensors were fabricated using these materials as thick films on alumina substrates. The half surface of each sensor was coated with the Pt catalyst. The sensor when exposed to the hydrogen gas blended in air, heated up the catalytic surface leaving rest half surface (without catalyst) cold. The thermoelectric voltage thus built up along the hot and cold surface of the Li-doped NiO made the basis for detecting hydrogen gas. The linearity of the voltage signal vs $H_2$ concentration was checked up to 4% of $H_2$ in air (as higher concentrations above 4.65% are explosive in air) using Li doped NiO of Li ion/Ni ion=0.111 as the sensor material. The response time T90 and the recovery time RT90 were less than 25 sec. There was minimum interference of other gases and hence $H_2$ gas can easily be detected.
비균일계 촉매의 일반적인 형태는 촉매로서 활성이 있는 금속 혹은 금속 화합물을 표면적이 넓은 다공성 물질인 지지체에 분산 담지시켜서 금속의 표면적을 높이고 이로부터 금속의 분산이 높아지면서 촉매로서의 활성도 높아져 일반적인 반응에 응용되고 있다. 그러나 본 연구에서는 금속염을 이용한 액상 촉매의 제조 및 응용에 초점을 맞추었다. 일반적인 금속염들은 높은 온도에서도 용융되지 않지만 이 금속염 화합물에 다른 금속염 화합물을 함께 섞어 혼합시키면 이 혼합물이 보통의 비균일 촉매 반응온도인 $200^{\circ}C$에서 $400^{\circ}C$의 범위에서 액상으로 존재할 수 있게 된다. 고온에서 액상형태가 되는 용융된 금속염 혼합물(molten salt)을 지지체의 세공 내에 담지시켜 담지된 액상 촉매로서의 가능성을 알아보고 이들의 촉매 제조와 표면 연구에 초점을 맞추었다. 이들 금속염 혼합물은 종류가 매우 다양하여 여러 종류의 금속에 대하여 혼합염을 선택하여 응용할 수 있다. 본 연구에서는 일반적인 촉매로 많이 이용되고 있는 구리를 선정하고 이의 염화물인 염화구리(CuCl)와 함께 혼합되어 용융될 수 있는 금속염 혼합물을 만들기 위해 칼륨 염화물을 선택하여 CuCl-KCl 혼합염을 촉매 제조에 이용하였다. 이 금속염 혼합물을 지지체에 첨가시킨 양은 담지 시킬 알루미나 세공 부피의 약 25%로 하여 용융된 금속염의 표면적이 넓어지도록 하였고 제조 후의 표면은 SEM와 EDS를 이용하여 분석하였다. 금속염 혼합물은 염산 수용액을 이용하여 함침법으로 담지 시켰으며 제조한 직후와 제조한 후 금속염 혼합물을 용융점 이상으로 3 h 동안 열처리 한 후의 표면을 비교하였다. 실험 결과 표면에서의 CuCl-KCl의 조성은 일정하지 않았지만 이 열처리가 표면에서 금속염 혼합물의 형성을 촉진시키고 있음을 알 수 있었다.
도시가스를 원료로 수소를 제조하여 연료전지에 활용할 경우에 도시가스에 포함된 황화합물이 개질기의 촉매와 연료전지의 전극에 독으로 작용하므로 금속이온이 담지 된 $\beta$-제올라이트(BEA)로 황화합물 흡착 제거를 수행하였다. 담지 된 금속염의 농도, 종류에 따라 파과흡착량이 달라졌으며, $AgNO_3$이 담지 된 흡착제가 실험에 사용된 흡착제 중 가장 높은 파과흡착량을 나타내었다(41.1 mg/g). 그러나 $Ni(NO_3)_2$, $Fe(NO_3)_3$, $Co(NO_3)_2$와 같은 금속염이 담지 된 BEA도 $AgNO_3/BEA$와 비교할 수준의 황화합물 흡착량을 나타냈다. $AgNO_3/BEA$ 흡착제 특성 분석과 온도 영향성 실험 및 X선 광전자 분광기(x-ray photoelectron spectroscopy, XPS) 분석을 통하여 흡착제와 황화합물 사이에 작용하는 힘은 금속이온과 황화합물간의 화학적 상호작용보다 물리적 상호작용이 우세한 것으로 나타났다.
Potassium octoate 촉매 존재하에 toluene diisocyanate(TDI)를 사용하여 polyisocyanurate를 합성할 때 용매에 포함된 수분과 부탄올이 반응물의 점도 변화율, 반응시간(생성물의 점도가 5 poise가 될 때까지의 반응시간), 생성물의 분자량 분포 및 TDI전환율에 미치는 영향을 고찰하였다. Butyl acetate용매에 포함된 수분의 양이 0.1%인 반응 조건에서 uretidione이 생성되었으며 이때 가장 높은 TDI전환율이 얻어졌다. Uretidione은 butanol을 용매에 첨가할 때는 생성되지 않았다. 첨가된 butanol양이 증가할수록 TDI전환율은 증가하고 분자량 분포도 넓어졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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