• 분석과학
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• 제17권4호
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• pp.289-294
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• 2004

고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 고삼 중의 oxymatrine을 분석하였다. acetonitrile을 포함하는 완충용액과 $C_{18}$컬럼을 이용한 역상 크로마토그래피를 수행하였다. Oxymatrine의 분리는 215 nm에서 UV흡수가 관측되었다. 고삼 중의 oxymatrine의 추출은 다양한 용매와 다양한 추출방법을 사용한 결과, 마쇄한 고삼의 최적의 추출 효율은 $80^{\circ}C$에서 50% ethanol로 5시간 동안 환류가열 하였을 때 가장 높은 효율을 보였다. 대부분의 추출 방법은 복잡한 전처리를 필요로 하지만, 본 연구에서는 승화 추출법으로 복잡한 전처리를 제외시킨 추출법을 고안하였다. 승화 추출은 높은 진공 ($1{\times}10^{-3}$ torr) 과 높은 온도 ($200^{\circ}C$)에서 수행되었다. 승화 추출법을 사용한 추출 효율은 다른 추출 방법들과 비교해서 전처리 과정을 거치지 않은 장점은 있었으나 추출 효율이 좀 낮았다.

• Nutritional Sciences
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• 제9권4호
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• pp.323-329
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• 2006

To more accurately estimate vitamin A and vitamin E intake of Koreans, food composition databases of the tocopherol and carotenoid contents of Korean foods are needed. In this study, the tocopherol $(\alpha-,\;\gamma-,\;and\;\delta-)$ and carotenoid ($\alpha-carotene,\;\beta-carotene,\;\beta-ctyptoxanthin$, lutein, and zeaxanthin) contents of 12 Korean cooked combination foods commonly consumed by children in Kwangju, Republic of Korea, were determined using reversed-phase HPLC. All samples were obtained from 3 different households in Kwangju during summer, 2005. All cooked foods in this study had detectable quantities of $\alpha-tocopherol,\;\gamma-tocopherol$ except for shoegogimugook, and $\delta-tocopherol$ except for myulchibokkeum Doejigogibokkeum had the highest $\alpha-tocopherol$ content (0.64 mg/l00 g edible portion), and $\gamma-tocopherol\;and\;\delta-tocopherol$ contents of gimbab were the highest among the foods (1.01 and 0.26 mg/l00 g edible portion). $\beta-carotene$ was found in all food samples. Gimbab had the highest contents of $\alpha-carotene,\;\beta-carotene$, and lutein among Korean cooked combination foods (158.3, 266.6, and $375.4{\mu}g/100g$ edible portion). Miyukgook contained only $\beta-carotene$ ($2.5{\mu}g/100g$ edible portion). Considerable sample-to-sample variability in tocopherol and carotenoid compositions were observed in several Korean cooked combination foods included in this study. Some of these carotenoids $(\alpha-carotene,\;\beta-carotene,\;and\;\beta-cryptoxanthin)$ are vitamin A precursors. The findings of this study may be valuable for use in Korean databases as well as nutrient consumption research for vitamin A and vitamin E.

• 인간식물환경학회지
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• 제21권6호
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• pp.485-492
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• 2018

This study aimed to develop and validate highly sensitive determination method of a prostaglandin ($PGE_1$, OP 1206) in human plasma by LC-MS/MS using column switching. Plasma stored at $-30^{\circ}C$ and treated with methanol effectively inhibited interferences synthesized post-sampling. Samples were added with internal standard and were separated by reversed-phase HPLC with a cycle time of 30min. The method was selective for OP 1206 and the regression models, based on internal standard, were linear across the concentration range 0.5-50 pg/mL with the limit of quantification of 0.5 pg/mL (limit of quantitation, LOQ) for OP 1206. The calibration curve of OP 1206 standards spiked in five individual plasma samples was linear ($r^2=0.9999$). Accuracy and precision at the concentrations of 0.5, 1.5, 5.0 and 40 pg/mL, and at the lower LOQ of 0.5 pg/mL were excellent at 20%. OP120 < 6 was stable in plasma samples for at least 24 hours at room temperature, 24 hours frozen at $-70^{\circ}C$, 24 hours in an auto sampler at $6^{\circ}C$, and for two freeze/unfreezing cycles. The validated determination method successfully quantified the concentrations of OP 1206 in plasma samples from simulated administrating a single $5{\mu}g$ OP 1206 formulation. Thus, this novel LC-MS/MS technique for drug separation, detection and quantitation is expected to become the standard highly-sensitive detection method in bioanalysis and to be applied to many low dose pharmaceutical products.

• 한국식생활문화학회지
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• 제37권6호
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• pp.540-546
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• 2022

This study aimed to determine the changes in the vitamin B₅ content of raw and cooked vegetables. The nineteen vegetables were subjected to different cooking methods, viz. blanching, boiling, pan-broiling, and steaming. Vitamin B₅ was quantified by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC) using photodiode-array (PDA) detection (200 nm). The standard reference materials (SRM) were used to validate the accuracy of vitamin B₅ measurement method used in this study. The cooking yields ranged from 82.63 to 107.62% and decreased in most of the vegetables except bitter melon, curled mallow, and eggplant. The raw kabocha squash, Danhobak, had the highest vitamin B₅ content (0.671 mg/100 g) among the samples. All cooked vegetables showed lower vitamin B₅ content compared to the raw samples. The true retention ranged from 0% (crown daisy, blanching) to 84.49% (kabocha squash, steaming). These results indicate that vitamin B₅ is degraded after cooking. Pan-broiling and steaming are better cooking methods than the others for retaining vitamin B₅. The true retention of vitamin B₅ in the samples markedly depends on the cooking method and food matrix. These results can be used as important basic data for nutritional evaluation of meals.

• 생명과학회지
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• 제28권11호
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• pp.1301-1315
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• 2018

참담치(Mytilus coruscus)의 혈구 유래의 항균 펩타이드를 역상 column들을 사용한 reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC)로 분리 및 정제하였다. 정제된 펩타이드는 matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrophotometer (MALDI-TOF/MS)를 통해 분자량이 4041.866 Da으로 밝혀졌으며 Edman degradation법을 통해 25개의 N-말단 서열을 확보하였다. 이는 참담치의 mytilin B precursor와 100%, mytilin 8 precursor, mytilin 4 precursor와 96% 일치하였다. 또한 103개의 아미노산 서열을 코딩하고 있는 312 bp의 open-reading frame (ORF)을 밝혔으며 이는 참담치의 mytilin B precursor와 100% 일치하였다. 밝혀진 분자량과 아미노산 서열을 바탕으로 C-말단 alanine 잔기의 유무에 따라 2개의 펩타이드를 합성하였으며 이는 mytilin B1과 B2라고 명명하였다. 이들은 그람 양성 균주 Bacillus cereus, Streptococcus parauberis [minimal effective concentrations, MECs $41.6-89.7{\mu}g/ml$], 그람 음성 균주 Enterobacter cloacae, Escherichia coli, Klebsiella pneumoniae, Proteus mirabilis, Providencia stuartii, Pseudomonas aeruginosa, Vibrio ichthyoenteri [MECs $7.4-39.5{\mu}g/ml$] 그리고 진균류인 Candida albicans [MECs $26.0-31.8{\mu}g/ml$]에 항균활성을 나타냈다. 본 연구 결과, 참담치 혈구 유래 mytilin B1과 mytilin B2는 넓은 항균 스펙트럼을 가지고 열과 염분에 대한 안정성이 높으며 용혈현상과 세포독성은 나타나지 않았다. 이러한 특성은 기능성 사료첨가제 및 항생제 대체제로써 충분히 안정적인 역할을 할 뿐만 아니라 추후 mytilin의 구조적 중요성과 참담치의 면역학적 측면에서 다양한 자료를 제시할 것으로 사료된다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제44권8호
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• pp.1194-1199
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• 2015

본 연구에서는 국내에서 소비되는 일부 상용식품의 비타민 $K_1$ 함량을 측정하고자 하였으며, 이 분석방법을 검증하며 결과의 신뢰도를 확보하고자 하였다. 각 식품군의 비타민 K는 용매추출법을 이용하여 추출하였으며, 포스트칼럼이 장착된 역상 HPLC를 통하여 분리, 정량하였다. 채소류에서는 고구마 잎이 $1,467.3{\mu}g/100g$으로 가장 높았으며, 과일류는 녹색 키위가 $42.7{\mu}g/100g$으로 가장 높게 분석되었다. 두류에서는 녹두가 $63.4{\mu}g/100g$으로 가장 높은 값을 나타내었다. 분석방법을 검증하기 위하여 직선성, 재현성, 반복성, 회수율 및 peak purity를 구하였으며 분석관리 차트를 작성하여 분석 결과 값을 관리하였다. 그 결과 본 시험법에서 표준물질의 피크 머무름시간과 모시잎 시료의 피크 머무름시간이 일치하여 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관 계수는 0.9999 이상으로 높은 유의 수준을 보여 분석에 적합함을 알 수 있었으며, 반복성과 재현성의 변동계수는 각각 2.33, 3.93%로 나타났고 회수율은 103.67%로 우수하게 나타났다. 본 연구에서 분석된 자료는 표준화된 식품성분표의 기초 자료로 이용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국환경농학회지
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• 제15권2호
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• pp.167-178
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• 1996

전보에서 대두(大豆)와 벼의 현탁배양세포(懸濁培養細胞)에서 생성된 PCP의 주요 수용성대사물은 PCP를 비롯한 여러 종류의 염화페놀과 glucose간 ${\beta}-linkage$로 연결된 ${\beta}-glucoside$ 구조를 가질 것으로 추정한 바 있다. 본 연구에서는 conjugates를 가수분해시키지 않는 조건에서 기기적인 방법으로 그 구조를 확인하고자 하였다. Acetyl화(化) 한 glucose conjugates는 aglycones 분석에서 예상한 대로 3종류 이상이 존재하는 것으로 확인할 수 있었으며, 충분히 정제한 각각의 acetyl화(化) 대사물을 FAB-MS로 분석한 결과 분자량과 aglycones part와 관련된 특징적 spectral data 등 conjugates 구조 확인에 필수적인 정보를 얻을 수 있었다. 이러한 구조적 정보와 지금까지의 연구 결과, 즉 현탁배양초기에 생성된 PCP의 glucose conjugates는 ${\beta}-glucosidase$에 의해 특징적으로 가수분해되고, aglycones이 PCP 외에도 tetrachlorophenol 및 tetrachlorocatechol 등이라는 사실을 종합할 때 현탁배양에서 생성된 conjugates는 주로 pentachlorophenyl ${\beta}-D-glucopyranoside$, tetrachlorophenyl ${\beta}-D-gluco$ pyranoside 및 2-hydroxy-3,4,5,6-tetrachlorophenyl ${\beta}-D-glucopyranoside$인 것으로 확인할 수 있었다.

• 대한본초학회지
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• 제26권1호
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• pp.41-46
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• 2011

Objectives : To quantitate the main compounds and investigate the biological activity of Sosiho-tang (Xiao-Chai-Hu-Tang, SST), simultaneous determination of baicalin and glycyrrhizin, and anti-inflammatory activity were estimated. Methods : A quantitative analysis was performed using a high performance liquid chromatography (HPLC). Reference compounds were separated on a reversed-phase column using gradient elution with water and acetonitrile each containing acetic acid at a flow rate of 1 mL/min. And the productions of nitric oxide (NO) and prostaglandin $(PE)E_2$ were examined by lipopolysaccharide (LPS)-treated RAW 264.7 cells in the presence of the SST. The anti-inflammatory activity of SST was investigated by carrageenin-induced paw edema in rats. The paw volume was measured at 2 and 4 hr following carrageenin-induced paw edema in rats. Results : The correlation coefficients of the compounds showed good linearity ($r^2$ > 0.9992) over the linear range. The precisions of intra- and inter-day were less than 7.0% of relative standard deviation (RSD) values for baicalin and less than 3.5% of RDS valuse for glycyrrhizin. Recovery rates were within the range of 95.41-101.5%. The contents of baicalin and glycyrrhizin in SST were average 70.52, 6.18 mg/g, respectively. And SST exhibited inhibitory effect on NO production in LPS-treated RAW 264.7 cells but not on $PGE_2$ production. Oral administration of SST (1 g/kg) showed a reduction in carrageenin-induced paw edema on rats. Conclusions : The analytical method was applied successfully to measure the contents of baicalin and glycyrrhizin in SST which exhibited anti-inflammatory activities.

• 한국축산식품학회지
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• 제32권5호
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• pp.571-577
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• 2012

This study was carried out to develop an analytical method for the determination of vitamin D in infant formula. Vitamin D was determined by column-switching high-performance liquid chromatography (HPLC) equipped with a reversed phase column and UV detector after saponification and extraction of the formula with an organic solvent. A preseparation column ($C_8$), focusing column ($C_{18}$), analytical column ($C_{18}$) and UV-Vis detector (254 nm) were used. The limits of detection (LOD) and the limits of quantification (LOQ) for vitamin D were estimated to be $1.51{\mu}g/kg$ and $4.95{\mu}g/kg$, respectively. The linearity, recovery, precision and accuracy of the analytical method for vitamin D were evaluated through the application of a SRM (Standard Reference Material) 1846 (National Institute of Standard & Technology, USA). The linearity of this method was calculated with a value of the coefficient of determination ($r^2$) ${\geq}0.9999$. The recovery of vitamin D was $85.20{\pm}3.00%$. The intra-assay precision for vitamin D was between $1.68{\pm}0.03%$ and $5.75{\pm}0.33%$, and the inter-assay precision for vitamin D ranged from $1.73{\pm}0.03%$ to $2.96{\pm}0.09%$. The intra-assay accuracy for vitamin D was between $100.03{\pm}2.77%$ and $102.01{\pm}0.59%$, and the inter-assay accuracy for vitamin D ranged from $99.00{\pm}1.53%$ to $102.01{\pm}3.04%$. The proposed method is optimal for the separation and quantification of vitamin D from infant formula.

• 분석과학
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• 제17권3호
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• pp.263-270
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• 2004

알킬페놀에톡실레이트 (APEO)는 주로 비이온성 계면활성제로 쓰이고 있으며 세제, 액체연료 및 농약에도 이용이 되고 있다. APEO 자체는 독성물질로 분류되어 있지 않지만, 그 대사생성물질인 단사슬 APEO, 알킬페놀 및 카르복실 유도체등은 폐수 또는 음용수를 염소처리하는 동안 mutagenic ring halogenated derivative를 생성한다. 이들 생성물들은 estrogenic effect를 나타내기 때문에 APEO를 제한 또는 규제하고 있는 추세이다. 본 연구에서는 APEO의 대사체로서 단사슬 APEO 인 4-nonylphenol-di-ethoxylate (NP2EO), 4-octylphenol-di-ethoxylate (OP2EO)를 분석하기 위해서 p-n-nonylphenol-di-ethoxylate-ring-$^{13}C_6$을 내부표준물질로 사용하여 HPLC/ESI/MS를 이용하여 분석하였다. 분석조건은 이온화 용매인 trifluoroacetic acid가 $10{\mu}M$이 되도록 각각 물과 메탄올에 첨가시켜 사용하였다. 물시료 1 L에 진한 황산을 이용하여 pH를 2이하로 조정한 후, 아세톤, 메탄올 및 물 (pH 2)로 활성화시킨 Sep-Pak $C_{18}$에 loading 시킨 후 아세톤으로 용출하여 시료용액으로 하였다. 이 방법으로 농도범위가 20 ~ 500 ng/L 내에서 검량선의 직선성은 r=0.999 (OP2EO)와 0.990 (NP2EO)였으며, 검출한계는 OP2EO는 20 ng/L, NP2EO는 50 ng/L 이었다. 정확도 및 정밀도는 85.8~122.1% 및 8.2~18.8 %로 좋은 결과를 나타냈다. 이 방법은 환경시료로부터 미량의 APEO를 분석하는데 사용될 수 있고, APEO 오염실태 조사에 응용될 수 있을 것으로 사료된다.