시멘트페이스트, 모르타르 및 콘크리트의 자기수축의 크기 및 발현율은 초기재령 내부온도의 이력과 크기에 의해 영향을 받는다고 보고된 바 있으나, 초기재령 수화열과 자기수축에 대한 구체적인 관계분석은 아직 미흡한 실정 이다. 이 연구에서는 초기재령 수화온도 및 자기수축의 이력특성에 대한 분석방법을 제시한 선행연구를 기초로, 시험체 크기 및 수화지연 효과에 따른 고강도콘크리트의 초기재령 수화열과 자기수축의 거동특성 및 상관관계를 분석하였다. 또한 자기수축에 의한 균열평가시 유효자기수축의 기준이 되는 응결시간과 수화온도 및 자기수축의 이력과의 관계도 검토하였다. 그 결과, 시험체가 매스화될수록 초기재령 수화발열 상승구간의 수화온도 상승량 및 수화발열 상승속도, 자 기수축 증가구간의 자기수축 증가량 및 자기수축 속도는 증가하는 것으로 나타났으며, 지연제를 사용할 경우 그 값은 감소하는 것으로 나타났다. 초기재령 콘크리트의 수화발열 상승속도가 증가하면 자기수축 속도는 증가하며, 이와 더불 어 재령 91일 자기수축도 증가하는 것으로 나타나, 종국 자기수축은 초기재령 수화발열상승 속도에 의해 영향을 받을 수 있을 것으로 사료된다. 한편, 콘크리트 균열평가시 유효자기수축의 기준이 되는 응결시간과 변곡점 및 수화온도 상 승시점은 시멘트의 수화반응 과정에 있어 서로 밀접한 관계가 있음을 확인할 수 있었다.
The early hydration characteristics according to the C3A polymorphism and the presence of gypsum, in order to establish the hydration mechanism of the system C3S-C3A, have been studied. The hydration rate of C3A was changed according to the its crystal structure and influenced the hydration of C3S. That is, the hydration rate of C3S was accelerated in case of orthorhombic-C3A, but that was slightly retarded in case of melt-C3A than that of cubic-C3A. In the system C3S-C3A-gypsum, the retardation phenomenon of the reaction of monosulfate formation was observed in case of both orthorhombic and melt-C3A.
The hydration of $C_3A$ and $C_3A-CaSO_4$.$2H_2O$ was investigated with varying concentration (0.1-1.0%) of sodium gluconate solution. gluconate solution. Sodium gluconate accelerates cation dissolution from $C_3A$ for the first several minutes but depresses the rate of heat evolution in the course of $C_3A$ hydration. The hydration of $C_3A$ in the presence of sodium gluconate was modified such that the formation of the intermediate hydrate C4AH$\chi$ crystal was much reduced and most of the product became amorphous. The retardation of $C_3A-CaSO_4$.$2H_2O$ hydration in the presence of sodium gluconate was controlled by the competitive adsorption between gluconate anion and $SO_4^{-2}$ onto $C_3A$ surface.
The early hydration characteristics according to the C3S/C3A ratio and presence of gypsum, in order to establish the hydration mechanism of the system C3S-C3A, have been studied. The rate of C3S dissolution in the system C3S-Gypsum was higher than that in the system C3S. Consequently, the induction period was reduced and the rate of Ca(OH)2 formation in the accleration period was increased. The hydration of C3S in the system C3S-C3A was retarded because Al3+ in the liquid phase originating from the hydration of C3A was incorporated into calcium hydrosilicates formed. The retardation phenomenon of C3S hydration was not appeared in the system C3S-C3A-gypsum because the reaction of monosulfate formation became the rate-determining step.
The effect on the hydration of cement was that Cu and Pb reacted with alkali to form soluble hydrates at theinitial stage and then there followed a slow reaction forming insoluble metal hydroxides. These hydroxides were deposited on the surface of cement particles providing a barrier against further hydration. But as a slow reaction continued, the insoluble layers were eventually destroyed and the hydration reaction resumed. Thereafter, another retardation occured by restricting the polymerization of silicates, shown by FT-IR spectroscopy analysis. In the case of Cr, as its reaction with cement caused H2O, the coordinator of Cr complex, to replace or polymerize with OH-, the formation of Cr complex promoted the leakage of OH- and increased the heat of dissolution. So the total heat evolution during hydration was larger than that in the case of Pb or Cu. The retarding effect of heavy metal ions was in the order Pb>Cu>Cr.
The changes of physical properties of portland cement pastes and mortars were investigated by addition of sodium gluconate. Flow table experiment and viscosity measurement were took in order to find dispersing effect, and time-dependent changesof viscosity and rates of hydration heat evolution were carried out for the sake of finding retardation effect of hydration. And changes of physical properties of cement pastes and mortars were discussed by setting time, compressive strength and porosity.
The effect of 2% of $P_2O_5$ substituted in gypsum(5 mol% as $HPO_3$) on the early hydration characteristics of $C_3A$ were investigated and then gypsum only and gypsum mixed with $Ca(H_2PO_4)_2$.$H_2O$(2% as $P_2O_5$) were studied separately for comparison. The early hydration reaction of $C_3A$ with each gypsum were examined by measuring the rate of heat libera-tion of hydration with calorimeter and by analysing the hydration products with X-ray diffractometer and differential thermal analyser. It was shown that phosphogypsum substituted with $P_2O_6$ in the crystal lattice accelerated exceedingly the formation of the ettrignite and following hydrated products. However the other gypsum especially gypsum without any phosphate delayed the formation of various hydration products, It was consequently suggested that when phosphogypsum are used as the retarder of cement setting its reta-rding effect for setting of cement is not ascribed to the retardation of ettringite formation.
In the course of cement hydration it was found that the addition of polyvinyl alcohol(contracted as PVA. here after) only in the cement paste could more influence on the set-retardation the depression of heat evol-ution rate than that of montmorillonit only or PVA-montmorillonie intercalation complex (PMIC) due to the effective adsorption of PVA on cement particles. The improved mechanical strength by addition of montmorillonite and PMIC was observed remarkably up to 0.05wt% due to the decrease of macro-pores caused by lowed viscosity or the acceleration of hydration reaction.
대표적인 무기계 지연제인 규불하마그네슘(MgSiF6.6H2O)을 시멘트 수화반응시 첨가했을 때의 수화반응의 지연 효과 및 특성과 수용액 이온농도 변화 고찰하기 위하여 규불화마그네슘을 시멘트 질랴의 0.3wt%에서 5wt%까지 변화시키면서 그 영향을 연구 검토하였다. 시멘트 모르타르의 flow는 지연제의 첨가에 따라 감소하는 경향이 있으며 응결 시간은 지연제의 첨가량에 따라 지연되었다. 모르타르의 압축 강도는 지연제의 첨가량에 따라 3일, 7일까지는 지연제를 첨가하지 않은 plain mortar에 비하여 약간 낮은 강도를 나타내나, 시간이 지남에 따라 회복되어 28일이 지나면 plain 모르타르와 같은 강도를 나타낸다. 규불화마그네슘이 첨가되면 수화 초기 단계에서 시멘트로부터 용출된 알카리 이온과 반응하여 K2SiF6의 생성이 일어나며 그와 동시에 Ca++와 F++와의 반응에 따라 CaF2화합물이 생성됨을 확인하였다. 이때 생성된 K2SiF6 및 CaF2생성물의 비표면적은 대단히 컸으며 이들 물질이 수화반응 초기에 미수화 시멘트시 입자 표면에 생성되어 시멘트의 수화가 지연되는 것으로 검토된다. 또한 수화초기의 수화용액의 Ca++ 및 K+이온 농도의 저하 역시 포틀랜드 수화반응속도를 지연시켜 주는 이유가된다.
Although various theories have been presented on the mechanism of setting retardation of plaster in addition to organic admixtures. The purpose of this paper is that Hydration studies of plaster of paris in the presence of carboxylic acids under alkalinity are examined in the coordination chemistry. Setting of plaster of paris is retarded by the addition of carboxylic acids except oxalic acid. And setting of plaster of paris contained 5 wt% of Ca(OH)2 is also retarded by the addition of above-mentioned carboxylic acids. The degree of retarding effect under alkalinity is found to be a function of the number of the functional group and the length of carbon chain of carboxyl acids. These reasons are attributed to the soluble complex formation, that is calcium complex formation between calcium ion and carboxylic acids. The author's proposal was confirmed by the results of electrical conductivity measurement. The formation of calcium complex was surpported by IR spectra.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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