본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물 만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.
BACKGROUND: Dichlobentiazox is a newly registered pesticide in Korea as a triazole fungicide and requires establishment of an official analysis method for the safety management. Therefore, the aim of this study was to determine the residual analysis method of dichlobentiazox for the five representative agricultural products. METHODS AND RESULTS: Three QuEChERS methods were applied to establish the extraction method, and the EN method was finally selected through the recovery test. In addition, various adsorbent agents were applied to establish the clean-up method. As a result, it was found that the recovery of the tested pesticide was reduced when using the d-SPE method with PSA and GCB, but C18 showed an excellent recovery. Therefore this method was established as the final analysis method. For the analysis, LC-MS/MS was used with consideration of the selectivity and sensitivity of the target pesticide and was operated in MRM mode. The results of the recovery test using the established analysis method and inter laboratory validation showed a valid range of 70-120%, with standard deviation and coefficient of variation of less than 3.0% and 11.6%, respectively. CONCLUSION: Dichlobentiazox could be analyzed with a modified QuEChERS method, and the method determined would be widely available to ensure the safety of residual pesticides in Korea.
본 연구는 열수 전처리에 따른 사료의 영양소 함량과 반추위내 발효특성의 변화를 알아보고자 수행되었다. 본 시험은 2(대조구 또는 열수 전처리)×2(건초; 톨페스큐 또는 사일리지; 옥수수)의 요인설계를 통해 실시하였다. 열수 전처리는 사료에 물을 20% w/v 수준하고, 멸균기를 이용하여 열처리를 20분간 실시하였다(121℃, 0.12 MPa). 제조된 시험사료는 in vitro 배양 시험을 통해 39℃에서 24시간 및 48시간동안 배양하였다. 연구결과, 열수 전처리 후 ADF의 함량은 조사료 종류에 구분없이 모두 유의적으로 증가하였다. In vitro 24시간 배양 후 total VFA는 조사료 종류에 관계 없이 열수 전처리 후에 함량이 유의적으로 낮았으며(p ≤ 0.05), Propionate 함량은 열수 전처리된 옥수수 사일리지에서 옥수수 사일리지 보다 유의적으로 증가하였다(18.9 vs. 26.6%; p ≤ 0.05). In vitro 48시간 배양 후에는 옥수수 사일리지에서 열수 천처리에 의해 propionate 함량이 유의적으로 증가하였으나(p ≤ 0.05), Butyrate 함량은 유의적으로 감소하였다(p ≤ 0.05). 건물과 NDF 소화율의 경우에는 조사료 종류에 관계없이 열수 전처리에 의한 변화가 없었다(p > 0.05). 따라서 열수 전처리된 옥수수 사일리지를 이용할 시 반추동물의 에너지원 공급에 유리할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 시중에 유통 중인 향신식물 및 향신료가공품의 안전성을 확보하기 위하여 인천광역시 지역의 농산물 도매시장, 대형마트 및 온라인 마켓에서 수거한 향신식물 및 향신료가공품 112건을 대상으로 다종농약다성분분석법으로 검사 가능한 잔류농약 400종을 검사하였다. 품목별 수거현황은 허브류(생것) 57건, 허브류(건조) 32건, 향신열매 11건, 향신씨 6건, 기타향신식물 4건, 향신뿌리 2건이며, 허브류(생것)(50.9%) 및 허브류(건조)(28.6%)로 많은 비중을 차지하였다. 잔류농약은 전체 112건 중 4건이 잔류허용기준 이내로 검출되어 3.6%의 검출률을 보였으며 기준을 초과한 농산물은 13건(11.6%)이었다. 총 11종의 농약성분이 검출되었고 검출된 작물은 바질, 고수, 딜, 레몬밤, 레몬그라스, 민트, 타임, 로즈마리, 카디멈이었다. 향신식물의 잔류농약 검출 결과, 잔류허용기준이 설정되어 있는 농약의 잔류량이 허용기준 이하인 것은 농약 안전사용기준인 농약의 살포량, 살포횟수, 살포시기를 기준에 맞게 사용된 것으로 추측된다. 농약 안전사용기준을 준수하지 않으면 부적합 처리될 가능성이 많아지게 되므로 재배농가들이 농약사용지침을 반드시 준수하도록 지도 감독을 강화해야 할 것이다. 향신식물의 잔류농약 안전성을 확보하기 위해서는 지속적인 모니터링을 통해 잔류허용기준(MRLs) 설정이 필요하다고 판단된다.
PLS 제도가 모든 농산물을 대상으로 확대됨에 따라 잔류허용기준이 설정되지 않거나 허가되지 않은 농약에 대해서 일률적으로 0.01 mg/kg의 잔류허용기준을 적용하기 때문에 농약 시험법의 정량한계 수준은 0.01 mg/kg 이하를 만족시켜야 한다. 현재 식품공전에 존재하는 7.1.4.12 디메티핀 시험법은 정량한계가 0.05 mg/kg이며 7.1.3.2 디클로르보스 등 19종 시험법은 정량한계가 존재하지 않는다. 그리고 두 시험법 모두 전처리 과정 중 벤젠을 사용하여 인체 및 환경에 유해할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구는 전처리 과정에 벤젠을 사용하는 성분 중 대체 시험법이 존재하지 않는 5종을 선별하여 다른 용매로 대체하고 QuEChERS법을 적용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 동시시험법을 마련하고자 하였다. 대상성분들의 물리·화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 최적 추출·정제법을 선정하여 LC-MS/MS를 이용한 분석법을 확립하고자 하였다. 수용성 유기용매인 1% 아세트산 함유 아세토니트릴을 추출용매로 사용하고 무수황산마그네슘 및 아세트산나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고 d-SPE 흡착제를 통해 추출물 중 간섭물질을 효과적으로 제거하여 최적 정제조건을 확립하였다. 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배 및 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 디메티핀은 90.8-114.1%, 디클로르보스는 96.0-113.5%, 오메토에이트는 79.8-119.3%, 클로르펜빈포스는 97.3-107.6% 그리고 아진포스메틸은 74.2-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 14.6% 이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 평균값이 디메티핀은 94.5-108.7%, 디클로르보스는 92.6-112.8%, 오메토에이트는 74.7-116.1%, 클로르펜빈포스는 98.7-110.7% 그리고 아진포스메틸은 80.9-117.7%이었으며 상대표준편차는 모두 18.4% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 디메티핀 등 5종의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
본 연구는 2019년 1월 1일부터 전체 농산물에 확대 적용된 농약 허용물질목록관리제도(PLS)가 미치는 영향을 확인하기 위해 2018년부터 2020년까지 경기도 유통 농산물 검사 자료 28,693건을 대상으로 잔류농약 실태를 조사하였다. 전체 검사 실적 대비 기준 초과 비율은 2018년 1.0%, 2019년 1.2%, 2020년 1.2%로 나타났고, 잔류농약 검출 비율은 2018년 12.9%, 2019년 25.1%, 2020년 37.3%로 증가하였다. 2019년 기준초과 114건 중 55건이 일률기준(0.01 mg/kg) 적용이었고, 2020년 기준초과 115건 중 66건이 일률기준 적용이었다. 이를 개선하기 위해서는 비의도적 오염, 미등록 작물에 관행적 사용, 부정 농약에 대한 관리가 필요해 보인다. Fluquinconazole은 비의도적 오염이 원인이었고, diazinon, chlorothalonil, methabenzthiazuron은 미등록 작물에 관행적 사용이 원인이었다. Chinomethionat은 과거에 폐기된 농약 성분으로 밀수 농약 사용이 원인이었다. 본 연구 결과와 이후 모니터링 자료는 앞으로 제도 보완 및 현장 관리 강화를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것이다.
본 연구는 목재수확방법에 따른 단목수확시스템과 전목수확시스템으로 구분하여 벌채부산물 수집 및 가공작업의 생산성과 비용을 산출하고, 생산된 목재칩의 연료 특성을 비교 분석하여 목재칩 등급을 분류하고 에너지 시설에 연료 조건이 적합한지를 검토하였다. 벌채부산물 목재칩의 시스템 생산성 및 총 비용은 단목이 1.6 Gwt/SMH, 89,865 won/Gwt이었고, 전목은 2.9 Gwt/SMH, 72,974 won/Gwt로 단목에 비해 목재칩 생산성이 1.3배 높았고, 비용은 18.7% 절감되었다. 벌채 부산물 목재칩은 국제표준과 국내기준으로 단목의 목재칩은 등급에 적합하지 않았지만 선별처리를 통해 품질이 A2와 2급으로 향상되었다. 전목은 선별전 목재칩이 국내기준 2급이었으나 국제표준에 적합하지 않았고, 선별처리를 통해 A2 등급으로 향상 되었다. 또한 에너지 시설을 대상으로 Plant A는 단목의 선별전을 제외한 모든 목재칩이 건조처리를 통해 이용가능하였고, 전목 선별전 목재칩이 99,408 won/Gwt으로 가장 비용이 낮았다. 별도의 건조처리가 요구되지 않은 Plant B, C, D는 전목 선별전 목재칩이 57,204 won/Gwt으로 가장 비용이 낮았다. 따라서 벌채부산물을 이용하기 위해 전목수확시스템의 적용과 목재칩 품질 향상을 통해 에너지 이용시설에 적합한 목재칩을 생산할 수 있을 것으로 판단된다.
맞춤형화장품은 화장품산업에서 최근 사회환경의 빠른 변화에 대한 대응, 개성과 다양성을 추구하는 트렌드로서 지속적으로 언급되고 있다. 이에 사업장에서 용이하게 혼합하여 적용할 수 있는 맞춤형화장품 베이스로 리포좀 제형과 에센스 제형의 비율을 달리함으로써 피부타입에 대응한 리포좀 에센스 4 종을 제조하였다. 리포좀 에센스 4 종에 대한 휘발잔분 측정과 90 일 동안의 시간에 따른 나노 입자크기, 다분산지수, 제타전위 및 점도를 측정하였으며, 콜로이드 분산계의 안정성 평가방법으로서 터비스캔을 측정하였다. 또한 피부타입에 대응한 리포좀 에센스 4 종에 대해 간이 사용성 평가를 진행하였다. 결과, 리포좀 에센스 4 종은 지성용보다는 건성용 제품에서 휘발잔분량이 증가하였으며, 입자크기는 165 ~ 175 nm 범위로 시간에 따라 증가 경향을 보여 최대 31.5%까지 증가하였고, 다분산지수는 0.23 ~ 0.26 정도로 시간에 따른 변화는 거의 없었으며, 제타전위는 -74 ~ -72 mV로 시간에 따라 약간 감소 경향을 보이나 최대 14.0% 감소하는 정도로 변화가 거의 없었다. 점도는 2,580 ~ 3,290 cps 범위로 시간에 따라 감소 경향을 보여 최대 17.5% 감소를 보였다. 터비스캔 측정에서는 안정성의 척도인 turbiscan stability index가 모두 1.0 이하로 분산 안정성을 보였다. 피부타입 대응 전체적인 간이 사용성 만족도 평가(6 점법)에서는 중지성 피부용 제품(5.33 ± 0.75 점) > 중건성 피부용 제품(5.13 ± 0.95 점) > 건성 피부용 제품(5.03 ± 0.96 점) > 지성 피부용 제품(4.80 ± 1.04 점) 순으로 평가되었다. 리포좀 제형과 에센스 제형의 비율을 달리한 피부타입 대응 리포좀 에센스 4 종은 물성적으로 안정하며, 피부타입에 따른 맞춤형화장품 베이스로서의 적용 가능성을 확인하였다.
맞춤형화장품은 사회환경 변화와 개성을 중시하는 트렌드에 따른 화장품으로서 지속해서 언급되고 있다. 이에 본 연구에서는 나노에멀젼 제형과 앰플 제형의 비율을 달리함으로써 피부타입에 대응한 나노에멀젼 앰플 4 종을 제조하여, 맞춤형화장품 베이스로서의 적용 가능성을 확인하고자 하였다. 휘발잔분량을 달리한 나노에멀젼 앰플 4 종에 대해, 90 일 동안의 시간에 따른 입자크기, 다분산지수, 제타전위 및 점도를 측정하였으며, 콜로이드 분산계의 안정성 평가방법으로 터비스캔을 측정하였으며, 마지막으로 인체 사용성 만족도를 평가하였다. 결과, 나노에멀젼 앰플 4 종은 지성용 시험품보다 건성용 시험품에서 휘발잔분량이 많음을 확인하였다. pH는 6.41 ~ 6.88 범위이며, 입자크기는 170 ~ 174 nm 범위로 90 일 경과 후 변화는 최대 1.2% 이내로서 입자크기 안정성에는 특이점이 없었다. 다분산지수는 모든 시험품에서 0.21 보다 작은 수치 내에서의 변화를 나타냄으로써 거의 일정하며, 단분산에 가까운 입도 분포를 보이는 것으로 확인하였다. 제타전위는 초기에 4종의 시험품 모두 -63 mV 이상이며, 시간에 따라 약간 감소 경향을 보이나 최대 2.5% 감소하는 정도로 변화가 거의 없었다. 점도는 초기에 4,100 ~ 5,100 cps 범위로 시간에 따라 감소 경향을 보여 최대 37.7% 감소하였다. 터비스캔 측정에서는 안정성의 척도인 turbiscan stability index가 모두 1.0 이하로 분산 안정성을 보였다. 피부타입에 대응한 나노에멀젼 앰플 4 종의 사용성 만족도 평가(6 점법)에서는 지성용 시험품(5.42 ± 0.67 점) > 중지성용 시험품(5.36 ± 0.67 점) > 중건성용 시험품(5.15 ± 0.69 점) > 건성용 시험품(4.75 ± 0.75 점)의 순으로 평가되었다. 나노에멀젼 앰플 4 종은 물성적으로 안정하며, 피부타입에 따른 맞춤형화장품 베이스로서 적용 가능성을 확인하였으며, 다양한 방법으로 확장 가능성도 기대된다.
메토프렌은 살충제로 곤충의 성장을 방해하는 유충호르몬 유사체로 널리 사용되고 있다. 국내 축산물에 대한 MRL은 0.05-0.1 mg/kg 수준으로 설정되어 있지만 PLS제도가 축산물을 대상으로 확대될 수 있기 때문에 0.01 mg/kg 이하에서 정량이 가능한 시험법이 필요하다. 기존의 식품공전에 존재하던 시험법(식품의약품안전처 공고 제 2021-69호, '21.8.9.)은 우유와 그 외 축산물의 전처리 과정이 서로 상이할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 비교적 간편하며 분석 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 메토프렌 시험법을 마련하고자 하였다. 메토프렌의 물리·화학적 특성을 고려하여 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴:아세톤(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE를 이용한 정제조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. 메토프렌의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 6종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 79.5-105.1%이었으며 상대표준편차는 14.2% 이하로 확인되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 추후 교차검증을 거쳐 축산물 중 잔류할 수 있는 메토프렌의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.