• 제목/요약/키워드: relative standard deviation

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Spiropidion 및 대사산물 Spiropidion-enol (SYN547305) 시험법 개발 및 검증 (Determination and Validation of an Analytical Method for Spiropidion and Its Metabolite Spiropidion-enol (SYN547305) in Agricultural Products with LC-MS/MS)

  • 구선영;이수정;신혜선;강성은;정윤미;이정미;정용현;문귀임
    • 한국환경농학회지
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    • 제41권2호
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    • pp.82-94
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    • 2022
  • BACKGROUND: Spiropidion and its metabolite are tetramic acid insecticide and require the establishment of an official analysis method for the safety management because they are newly registered in Korea. Therefore, this study was to determine the analysis method of residual spiropidion and its metabolite for the five representative agricultural products. METHODS AND RESULTS: Three QuEChERS methods (original, AOAC, and EN method) were applied to optimize the extraction method, and the EN method was finally selected by comparing the recovery test and matrix effect results. Various adsorbent agents were applied to establish the clean up method. As a result, the recovery of spiropidion was reduced when using the dispersive-SPE method with MgSO4, primary secondary amine (PSA), graphitized carbon black (GCB) and octadecyl (C18) in soybean. Color interference was minimized by selecting the case including GCB and C18 in addition to MgSO4. This method was established as the final analysis method. LC-MS/MS was used for the analysis by considering the selectivity and sensitivity of the target pesticide and the analysis was performed in MRM mode. The results of the recovery test using the established analysis method and inter laboratory validation showed a valid range of 79.4-108.4%, with relative standard deviation and coefficient of variation were less than 7.2% and 14.4%, respectively. CONCLUSION(S): Spiropidion and its metabolite could be analyzed with a modified QuEChERS method, and the established method would be widely available to ensure the safety of residual insecticides in Korea.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Trifludimoxazin의 시험법 선정 및 검증 (Selection and Validation of an Analytical Method for Trifludimoxazin in Agricultural Products with LC-MS/MS)

  • 구선영;이수정;이소은;박채영;이정미;박인주;정윤미;장귀현;문귀임
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.79-88
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    • 2023
  • Trifludimoxazin은 triazinone 계열 제초제로 프로토포르 피리노겐-IX 산화효소(protoporphyrinogen oxidase, PPO)를 억제하며 벼와 광엽 잡초를 방제하는 데 사용된다. PPO의 결핍은 세포막의 손상을 일으켜 식물을 시들게 한다. Trifludimoxazin의 농산물 중 잔류허용기준은 미국에서 아몬드에 대하여 0.15 mg/kg, 땅콩 등 9종에 대하여 0.01 mg/kg으로 설정되어있으며, 모화합물을 잔류물의 정의로 설정하여 관리하고 있다. 코덱스(CODEX), 유럽(EC) 일본(JFCRF)에서는 잔류허용기준(MRL)과 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않다. 호주(APVMA)에서는 trifludimoxazin과 대사체 M850H001의 합을 잔류물의 정의로 설정하였으며, MRL은 보리와 밀에 0.01 mg/kg으로 설정되어 있다. 국내에서 신규 등록 예정임에 따라 본 연구에서는 농산물 중 trifludimoxazin의 잔류량을 분석하기 위한 공정시험법을 마련하고자 하였다. Trifludimoxazin의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 추출용매로 사용하는 Quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS)법을 이용하여 추출 및 정제조건을 확립한 후 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였다. Trifludimoxazin의 결정계수(R2)는 모두 0.99 이상으로 우수하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 나타났다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리하여 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은(5반복) 73.5-85.3%로 나타났으며, 상대 표준편차(RSD)는 3.8% 이하로 나타났다. 본 연구는 국제식품규격위원회 농약 분석법 가이드라인의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)에 적합한 수준이며, 향후 공정시험법으로 활용될 예정이다. 본 연구에서 개발한 시험법에 대해 농산물 125건을 대상으로 잔류농약 모니터링을 한 결과 trifludimoxazin의 잔류량이 확인되지 않았다.

식용유지 중 벤조피렌 분석법 비교 연구 (A study of analytical method for Benzo[a]pyrene in edible oils)

  • 김민정;박준영;김민주;조은영;박미영;한난숙;황숙남
    • 분석과학
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    • 제36권6호
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    • pp.291-299
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    • 2023
  • 식용유지 중 benzo[a]pyrene 추출법으로 액체-액체 추출법, Soxhlet 추출법, 초음파 추출법 등이 사용되고 있으나 이런 방법들은 추출 시간이 길고 많은 양의 용매를 사용하는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 간편하고 단시간에 분석이 가능한 QuEChERS법을 적용하여 현재의 복잡한 benzo[a]pyrene 분석법을 개선하고자 하였다. 본 연구에서 적용한 QuEChERS법은 식용유지를 n-hexane saturated acetonitrile과 n-hexane으로 녹인 후 magnesium sulfate, sodium chloride를 이용해 추출하는 방식이다. 이 시험법에 대한 유효성 검증 결과, 검출한계와 정량한계는 각각 0.02, 0.05 ㎍/kg 이며, 직선성은 0.1~10 ㎍/kg 농도 범위에서 검량선 결정계수 (R2)는 0.99 이상이었다. 회수율과 회수율에 대한 상대표준편차는 각각 74.5~79.3 %, 0.52~1.58 % 였으며, 정확성 및 정밀성은 각각 72.6~79.4 %, 0.14~7.20%로 나타났다. 위의 결과들은 식품의약품안전평가원의 「식품 등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인 (2016)」 및 「시험법 마련 표준절차 AOAC 가이드라인 (2023)」을 모두 만족하였다. 따라서 본 연구에서 제시된 분석법은 기존 분석법 대비 상대적으로 간편한 전처리 방법으로 분석 시간과 용매 사용량을 각각 92 %, 96 % 정도 절감할 수 있었다.

이온쌍 시약 직접 주입법을 활용한 육류 및 세포배양액 내 아미노글리코사이드계 항생제 분석 (Analysis of Aminoglycoside Antibiotics in Meat and Cell Culture Medium Coupled with Direct Injection of an Ion-pairing Reagent)

  • 박경호;구송이;박건우;김종집;이종수;김상구;이상윤;전향숙
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제38권5호
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    • pp.319-331
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    • 2023
  • 아미노글리코사이드계 항생제(Aminoglycosides, AGs)는 그람음성균과 양성균에 광범위하게 작용하는 동물용 의약품으로, 최근 배양육에 사용된다고 알려져 있어, 안전성 관리를 위한 분석법 마련이 반드시 필요하다. AGs는 고극성 화합물로 성분 간의 분리를 위해 이온쌍 시약(ion-pairing reagent, IPR)을 사용하고 있으나 IPR을 이동상에 첨가하는 기존 분석방법의 경우 용매가 흐르는 동안 질량분석기로 주입되는 IPR로 인해 기기적인 문제가 발생할 가능성이 높아, IPR를 바이알에 직접 첨가하는 분석방법을 검토하였다. 본 연구에서 10종 AGs 성분에 대한 분석방법을 확인하고 유효성을 검증하였다. 검출한계와 정량한계는 각각 0.0001-0.0038 mg/kg 와 0.004-0.011 mg/kg의 범위로 나타났으며, 0.01-0.5 mg/kg 범위 내의 직선성(R2)은 0.99 이상이었다. AGs의 시료 회수율을 확인하고자 소고기와 세포배양배지(cell culture medium) 매질에서 회수율과 상대표준편차로 나타낸 정밀도를 확인한 결과 각각 70.7-120.6% 및 0.2 to 24.7%로 나타났다. 기존의 이동상에 IP 첨가 방법과 비교하였을 때 유사한 수준으로 양호하였다. 검증된 AGs 분석법은 국내 유통되는 닭고기, 소고기, 돼지고기 15품목과 배양육 배지 첨가제 6품목에 적용해보았다. 그 결과 국내 유통되는 육류 15품목 모두 AGs 성분이 검출되지 않았으나, 세포배양배지에서 streptomycin은 695.85-1152.71 mg/kg, dehydrostreptomyci은 6.35-11.11 mg/kg로 검출되었다. 따라서 IRR을 바이알에 직접 첨가하는 LC-MS/MS 방식은 육류, 세포배양배지, 배지첨가제 중 AGs 분석 및 안전성 평가를 위한 기초자료로 활용될 것으로 기대된다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Validamycin A의 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Detection of Fungicide Validamycin A Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.22-29
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    • 2019
  • 발리다마이신 에이는 아미노글리코사이드계 항생물질로 이탄당인 균당을 2개의 포도당으로 분해하는 효소(trehalase)의 작용을 저해하여 균 증식을 억제한다. 우리나라에서는 벼, 고추, 복숭아, 마늘, 양파, 참다래 등에 세균성 병해를 방제하기 위해 농약으로 등록되어 있다. 국외의 경우 일본에 잔류허용기준(MRLs)이 감자 포함 43품목에서 0.05-0.06 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 유럽은 0.01 mg/kg 일률 기준을 적용하고 있으며 국내의 경우 기준이 설정될 예정이다. 축산물의 경우 잔류물의 정의를 설정하고 있지 않으나 농산물의 경우 잔류물의 정의는 일본에서 모화합물로 설정되어 있으며 국내에서도 모화합물로 규정할 예정이다. 따라서 발리다마이신 에이의 잔류허용기준 신설에 따른 안전관리를 위하여 공정시험법을 개발하였다. 분석기기는 발리다마이신 에이의 물리 화학적 특성을 고려하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였고 메탄올/물(50/50, v/v)을 이용하여 진탕 추출 후 HLB 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 시험법을 개발하였다. 발리다마이신 에이의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.005, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 72.5-118.3%이었으며 분석오차는 10.3% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 검증 결과 각 농도별 발리다마이신 에이의 평균 회수율은 70.9~117.7%이었고, 상대표준편차(RSD)는 7.9% 이하로 조사되었다. 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 75.9~112.7%이며 RSD는 18%미만으로 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 발리다마이신 에이의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살충제 Broflanilide 및 대사물질 동시시험법 개발 (Development of a Simultaneous Analytical Method for Determination of Insecticide Broflanilide and Its Metabolite Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;김지영;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.124-134
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용체에 대하여 비경쟁적으로 작용하여 해충을 마비시키는 강한 살충작용을 하고 담배거세미나방 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 모화합물 broflanilide로 규정하여 관리할 예정으로 향후 대사산물의 안전관리를 고려하여 broflanilide 및 대사산물의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 아세토니트릴으로 추출 후 무수황산마그네슘 및 염화나트륨을 첨가하였고 원심분리하였다. 상등액을 취하여 PSA와 $C_{18}$ 흡착제를 사용해 간섭물질을 효과적으로 제거한 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 broflanilide 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 broflanilide는 90.7~113.7%, DM-8007은 88.2~105.0%, S(PFP-OH)-8007은 79.8~97.8%이었으며 RSD는 8.8% 이하로 정확성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부실험기관인 서울지방식약청과의 실험실간 평균 회수율은 broflanilide의 경우 86.3~109.1%, DM-8007은 87.8~109.7%, S(PFP-OH)-8007은 78.8~102.1%으로 상대표준편차(RSD)는 모두 20.8%이하로 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의 약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

용액에 따른 자동분주기의 분주능력 평가와 분주력 향상 실험 (Pipetting Stability and Improvement Test of the Robotic Liquid Handling System Depending on Types of Liquid)

  • 백향미;김영산;윤선희;허의성;김호신;류형기;이귀원
    • 핵의학기술
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    • 제20권2호
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    • pp.62-68
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    • 2016
  • 1. 목적 자동분주기를 이용하여 검사한 Cyclosporine검사에서 표준액들이 curve를 벗어나고, 결과값의 재현성이 크게 떨어지는 것이 발견되었다. Cyclosporine검사는 다른 검사와 차이점이 methanol과 전혈을 혼합 후 원심분리 하여 methanol 추출액을 사용하여 검사를 한다는 것이다. 검사 결과 이상의 원인이 methanol 사용에 의한 것으로 파악되어 본 실험을 시작하였다. 본원에서 사용하는 분주기는 Perkin Elmer 사의 Multiprobe II plus 로, 분주하는 액체의 점도, 샘플링 tip의 size, 사용하는 모터의 속도에 따라 여러 설정값을 조정하라고 안내되어 있을 뿐 정확한 지침은 없었다. 이에 사용하는 액체별 분주성능을 측정하고 최적의 분주성능을 위한 설정값을 찾기 위해 연구하였다. 2. 대상 및 방법 분주력 측정을 위해 4가지 용액(water, serum, methanol, PEG 6000(25%))와 $TSH^{125}I$ tracer (515 kBq)을 사용 하였고, 실제 결과 값을 비교하기 위해 2016년 1월에 본원에 검사 의뢰된 Cyclosporine검체 29개를 측정하였다. 4가지의 용액을 multi pipette을 이용하여 각각 $400{\mu}l$ 분주하고 tracer $100{\mu}l$씩을 섞어 용액별로 8개의 검체를 준비하였다. 준비된 sample을 분주기로 $100{\mu}l$씩 분주하여 CPM을 측정하고, 용액별로 CV(%)를 계산하였다. 그리고 분주기의 air gap, 분주속도와 지연시간을 변경한 후 다시 분주하여 측정한 CPM을 CV(%)로 계산하여 설정 값 변경에 따른 CV(%)값의 변화를 측정하여 최적의 설정 값을 찾는다. Cyclosporine검체 29개를 (1)manual검사 (2)기존 설정 값으로 검사 (3)수정한 설정값으로 검사 했을 때의 결과를 비교하였다. 용액별 분주력 평가는 CV(%)를 이용하여 계산하였고, 실제 검사 결과 값의 비교는 manual검사 결과를 기준으로 기존 설정 값으로 검사 했을 때, 수정한 설정 값으로 검사 했을 때의 결과 값을 Difference(%)와 상대오차(%Relative error : %RE)로 비교해 보았다. 3. 결과 4가지 용액과 tracer를 섞어 분주한 CPM의 CV(%)는 water 0.88, serum 0.95, methanol 10.22, PEG는 0.68로 methanol을 제외한 용액들은 1% 이내였으나, methanol은 CPM 차이가 두드러졌다. methanol 분주를 기존 설정 값인 Transport air gap 0에서 2와 5로 변경하여 검사 시 CV(%)는 각각 20.16, 12.54, System air gap 0에서 2와 5로 변경 시 8.94, 1.36으로 나타났다. System air gap 2, Transport air gap 2로 변경 시 CV(%)는 12.96, System air gap 5, Transport air gap 5로 변경 시 1.33 이었고, Dispense speed를 300에서 100으로 변경 시 CV(%)는 13.32, Dispense delay를 200에서 100으로 변경 시는 13.55인 것으로 나타났다. 분주기를 이용하여 기존설정 값으로 검사 시에는 manual검사 결과 값에 비해 평균 99.44%증가 하였고, 상대오차는 93.59%로 나타났다. 수정된 설정 값(System air gap 0에서 5로 변경, 다른 설정은 기존과 동일)으로 검사 했을 때는 manual검사 결과 값에 비해 결과가 평균 6.75% 증가 하였고, 상대오차는 5.10%로 상대오차의 허용기준치 10%에 비하여 양호한 결과가 나왔다. 4. 결론 Transport air gap, Dispense speed, Delay time을 조정하였을 때는 CV(%)가 증가하였고, System air gap을 조정 하였을 때 CV(%)가 현저하게 감소하였다. 실제 검사결과에서도 이를 확인 할 수 있었다. methanol을 이용한 Cyclosporine검사 kit는 올해 2월에 단종이 되었지만, 분주기를 사용함에 있어 용액에 따른 분주성능에 차이가 있을 수 있음을 염두해 두어야 하고 새로운 용액을 분주해야 할때는 미량저울로 분주량을 측정하거나 CPM으로 분주성능을 측정하여 해당 용액이 분주기를 사용함에 적절한지 검증 후 사용하여야 할 것으로 사료되어 본 실험결과를 보고하고자 한다.

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포장재배(圃場栽培) 수도(水稻)의 무기영양(無機營養) -[I] 삼요소이용률(三要素利用率)과 양분흡수량(養分吸收量), 수량(收量) 및 건물생산량(乾物生産量)과(乾物生産量)의 관계(關係)- (Mineral Nutrition of the Field-Grown Rice Plant -[I] Recovery of Fertilizer Nitrogen, Phosphorus and Potassium in Relation to Nutrient Uptake, Grain and Dry Matter Yield-)

  • 박훈
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제16권2호
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    • pp.99-111
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    • 1973
  • 전국적(全國的)으로 실시한 삼요소(三要素) 시험중(試驗中) 1967년(年) 51개소(個所) 68년(年)에 32개소(個所)에서 N 8, 10, 12, 14kg/10a 수준(水準)과 $P_2O_5$$K_2O$ 각(各) 6과 8kg 시비수준(施肥水準)에 대(對)한 삼요소(三要素) 이용율(利用率)을 조사(調査)하였다. 삼요소(三要素) 이용율(利用率)과 수량(收量) 및 건물생산량(乾物生産量), 삼요소(三要素) 및 규산흡수량(珪酸吸收量)과의 아래와 같은 관계에서 무기양분(無機養分)의 생산(生産)에 기여하는 양상(樣相)이 시용(施用)한 P가 1차적(次的)으로 Si흡수(吸收)를 이차적(二次的)으로 Si가 N흡수(吸收)를 조장(助長)하여 기여하는 P형(型)과 시용(施用)한 K가 P흡수(吸收)를, 이차적(二次的)으로 P가 N흡수(吸收)를 조장(助長)하여 기여하는 K형(型)으로 연도별(年度別) 주도형(主導型)을 구분(區分)할 수 있었다. 1. 질소(窒素)는 전포장수(全圃場數)의 4%, 인산(燐酸)은 48%, 가리(加里)는 38%가 0 또는 부(負)의 이용율(利用率)을 보였으며 이용율(利用率)의 발현빈도(發現頻度) 백분분포(百分分布)가 N는 30 내지 40에서 최고빈도(最高頻度)를 보이는 정규분포(正規分布)에 가깝게, P와 K는 0 이하(以下)에서 최고빈도(最高頻度)를 갖고 점차 감소하는 편의 분포(分布)를 갖는다. 2. 삼요소(三要素) 이용율(利用率) (0 이상(以上)만)은 67년(年)에 N는 33(10kg 시비(施肥) 수준이상(水準以上)) P는 27, K는 40이고 68년(年)엔 40, 20, 46%이고 부(負)의 이용율(利用率)을 0으로한 2개년(個年) 평균(平均)은33(8kg 이상(以上)) 13, 27이었다. 3. 이용율(利用率)의 표준편차(漂準偏差)는 P와 K에서 이용율(利用率)보다 크고 P이용율(利用率)의 변이(變異)가 가장 크다. 4. 이용율(利用率)과 수량(收量) 또는 건물생산량(乾物生産量)과의 유의상관(有意相關) 출현빈도(出現頻度)는 N>K>P의 순(順)이며 10kg 수준의 N이용율(利用率)은 67년(年)엔 P이용율(利用率)과만 63년(年)엔 K이용율(利用率)과만 유의상관(有意相關)을 갖는다. 5. P이용율(利用率)은 그것이 높고 K이용율(利用率)이 낮았던 67년(年)에만, 그리고 K이용율(利用率)은 그와 반대였던 68년(年)에만 모든 처리구의 건물생산량(乾物生産量)과 유의상관(有意相關)을 보이고, 유의상관(有意相關)이 없는 해에는 무비구(無肥區) 및 결비구(缺肥區)區에서 부상관계수(負相顯係數)를 보이고 있다. 6. 이용율(利用率)과 수량(收量)과의 상관(相關)은 이용율(利用率)과 건물생산량(乾物生産量)과의 상관(相關)과 경향은 유사하나 유의성이 적어삼요소(三要素) 영양(營養)은 건물생산(乾物生産)에서 잘 표현된다. 7. N이용율(利用率)은 N시비구(施肥區)의 N흡수량(吸收量)과 많은 경우 유의상관(有意相關)을, 무(無)N구(區)의 흡수량(吸收量)과는 유의부상관(有意負相關)을 보이며, N시비구(施肥區)의 P, K또는 Si흡수량(吸收量)과도 여러 경우 유의상관(有意相關)을 보였다. 8. P이용율(利用率)은 그것이 높았던 67년(年)만 모든 처리구에서 Si흡수량(吸收量)과, 그리고 무(無)P구(區)를 제(除)한 모든 처리구의 N 흡수량(吸收量)과 유의상관(有意相關)을 보여 P는 일차적(一次的)으로 Si흡수(吸收)를 돕고 이차적(二次的)으로 Si흡수(吸收)가 N흡수(吸收)를 조장(助長)함을 나타낸다. P이용율(利用率)은 N시비구(施肥區)의 P흡수량(吸收量)과 K흡수량(吸收量)과도 많은 경우 유의상관(有意相關)을 보였다. 9. K이용율(利用率)은 그것이 컸던 68년(年)에 모든 처리구의 P흡수량(吸收量)과 무(無)N구(區)을 제(除)한 모든 처리구의 N흡수량(吸收量)과 그리고 무(無)P구(區)를 제(除)한 모든 처리구의 K흡수량(吸收量)과 유의상관(有意相關)을 보이며 무(無)K구(區)의 K흡수량(吸收量)과는 부상관(負相關)이고 K이용율(利用率)이 적었던 67년(年)에는 무비구(無肥區)나 결비구(缺肥區)의 P흡수량(吸收量)과 유의성(有意性)은 없으나 부상관(負相關)이었다. K이용율(利用率)은 N나 P와는 달리 K흡수량(吸收量)과 보다 수량(收量)이나 건물생산량(乾物生産量)과의 상관(相關)이 더 크며 K이용율(利用率)이 컸던 해에만 Si흡수량(吸收量)과 무(無)N구(區)와 최고시비구(最高施肥區)에서 유의상관(有意相關)을 갖고 무(無)K구(區)에서 유의부상관(有意負相關)을 보였다. 이로서 K는 일차적(一次的)으로 P흡수(吸收)를 돕고 이차적(二次的)으로 P가 N흡수(吸收)를 도와서 생산(生産)에 기여하는 것 같다. 10. N이용율(利用率)과 수량(收量)이나 건물생산량(乾物生産量)과의 상관(相關)이 무(無)P구(區)에서 보다 무(無)K구(區)가 높고 무(無)K구(區)보다 시비구(施肥區)에서 높으며 이러한 경향은 N이용율(利用率)과 N흡수량(吸收量)사이에서도 동일(同一)하였다. 이 사실과, K이용율(利用率)과 건물생산량(乾物生産量)과의 관계는 P가 N흡수(吸收)를 돕고 N나 P가 부족(不足)할 때에는 K가 N흡수(吸收)를 경쟁적으로 억제하여 생산(生産)을 저하(低下)시키는 것을 나타낸다. 11. 삼요소(三要素) 이용율(利用率)은 67년(年)에는 무(無)P구(區)의 상대건물생산량(相對乾物生産量)과, 68년(年)에는 무(無)K구(區)의 상대수량(相對收量)과 유의상관(有意相關)을 갖는다. 이는 P가 분얼 즉 영양생장단계에, K가 곡실형성 즉 생식 생장단계에 더 작용(作用)하였음을 나타내고 있다. 12. 삼요소(三要素) 이용율(利用率)과 결비구(缺肥區)의 상대생산량(相對生産量)이나 무비구(無肥區)의 결비구(缺肥區)에 대(對)한 상대생산량(相對生産量)과의 상관(相關)에서 어느 경우에도 N가 수도생산(水稻生産)에 가장 큰 역할(役割)을 하고 있음을 보였다. 13. 이상의 결과에서 40 내지 50%의 포장(圃場)은 P와 K를 시비(施肥)하지 아니해도 되며 시비량(施肥量)도 연도(年度)및 포장에 따라 변이(變異)가 커야 할 것이며 특히 P에서 그러하다.

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