국내 은 함유 폐자원의 고부가가치 제품화를 위한 연구의 일환으로써 sodium formaldehydesulfoxy와 ascorbic acid를 각각 환원제로 사용한 Ag 나노분발의 제조실험을 수행하였다. Ag수용액은 질산은을 소정 농도로 증류수에 용해시켜 사용하였으며, Ag미립자의 응집방지를 위한 분산제로는 Tamol NN8906, PVP, SDS 및 caprylic acid를 각각 사용하었다. 환원반응을 통하여 제조한 Ag 미립자는 입도분석기 및 TEM측정을 통하여 morphology와 평균입도를 측정하였다. sodium formaldehydesulfoxylate 에 의한 은의 환원을 위해서는 이론치의 1.4배를 첨가해 주어야 하는 것으로 나타났으며, ascorbic acid와는 달리 생성된 Ag 입자가 너무 크게 성장하는 문제점이 있었다. 분산제에 따른 Ag 입자의 특성을 살펴본 결과, Tamol 및 PVP를 사용한 경우에는 bimodal distribution을 보였으나, SDS 와 caprylic acid의 경우에는 수십 nm에서 $100{\mu}m$에 이르는 매우 broad한 입도분포를 보였다.
The reductive precipitation of platinum and palladium in hydrochloric acid solution using hydrazine as a reducing agent was investigated. The reductive precipitation ratios of platinum and palladium increased when increasing the stoichiometric ratio for reducing agent, precipitation time, and pH. The precipitation ratio of platinum was much lower than that of palladium. This is the reason the reaction rate of $PtCl{_6}^{2-}{\rightarrow}PtCl{_4}^{2-}$ at the reduction reaction step of $PtCl{_6}^{2-}{\rightarrow}PtCl{_4}^{2-}{\rightarrow}Pt$ is very slow. The purity of platinum precipitated was very affected by metallic impurities, while it was possible to precipitate the high purity palladium since the precipitation rate of palladium was relatively fast. At the pH of 1.3, the precipitation temperature of $25^{\circ}C$, and the addition amounts of the hydrazine of 10 and 1.75 times the stoichiometric ratio, the reductive precipitation ratios of platinum and palladium from their hydrochloric acid solutions containing 2,000 ppm were 98.5% and 99.9% in 30 min, respectively.
Friedel-Crafts reaction of fluorene with methyl ${\alpha}$-chloro-${\alpha}$-(methylthio)acetate 1 gave methyl $\alpha$-methylthio-2-fluoreneacetate 2. Cicloprofen 8, a potent antiinflammatory agent, was prepared by methylation of 2 followed by reductive desulfurization of methyl 2(2-fluorenyl)-2-(methylthio)propionate 6 and hydrolysis of methyl 2-(2-fluorenyl)propionate 7.
이산화바나듐은 적외선 투과를 차단하거나 창을 통해 건물 내부열 손실을 막아주는 광선택적 유리코팅 소재로 알려졌는데, 본 연구에서 이와 같은 열변색 특성을 가진 이산화바나듐을 수소와의 환원반응을 통하여 제조하는 방법에 대해 연구하였다. 환원반응에 의한 이산화바나듐의 제조는 반응이 쉽게 진행되고, 스퍼터, 빔 증발기 등과 같은 반도체 장비가 필요 없이 공정이 단순하고 대량생산에 용이한 장점을 갖고 있는데, 본 연구에서 수소와의 환원반응에 대한 반응온도, 반응시간, 환원가스의 농도 및 사후 열처리 조건, 첨가제로서 텅스텐의 첨가 등에 대해 실험을 수행하였으며, 최적조건을 도출하여 제조된 이산화바나듐 분말의 특성과 열변색 특성에 대해 조사하였다. 본 연구를 통해 개발된 이산화바나듐이 전자소재 및 에너지 저감 소재로서 많이 활용될 것으로 기대되고 있다.
The reductive dechlorination of chlorinated organic compounds by soil minerals in soil and groundwater were carried out in this study. FeS, green rust, and magnetite were chosen as the representative soil minerals which were capable of degrading chlorinated compound in soil system. FeS was the most effective reductant in degradation of carbon tetrachloride. The reductive degradation of CT and 1,1,1-TCA by FeS was much faster than that of 1,2-DCB and 2,4-DCP. The reactivity of FeS was effectively improved by the addition of trace metals. The addition of Co to FeS suspension enhanced the reaction rate of 1,2-DCB by a factor of 46 compared to that by FeS without Co.
Reductive dechlorination of endosulfans was studied with zero valent metals (ZVMs) and bimetals in aqueous batch reactors. The effect of surfactants was evaluated. Endosulfan was successfully dechlorinated with zero valent iron. However, a bimetal, palladium coated iron (Pd/Fe) showed a highly enhanced reactivity for both endosulfan I and II indicating palladium act as a dechlorination catalyst on the iron. The effect of surfactants on degradation with ZVM has been very controvertible. Variable concentration of a nonionic surfactant, Triton X-100 and an anionic surfactant, SDS were added into the reactor with ZVM. The reaction rates of endosulfan were increased with both surfactants. In the case of Triton X-100, the reaction rate was increased with the increasing surfactant concentration up to 400 mg/L. Addition of small amount of surfactant under the CMC, the reaction rate was increased. However, the enhancing effect was diminished when a higher concentration of surfactant (1,000 mg/L) was used. Current study implicate that the surfactant adsorbed on the metal surface might increase the surface concentration of endosulfan resulting in the increased reaction rate. However, partitioning of endosulfan into the micelle formed at the high concentration of surfactant diminish the enhancing effect by reducing the contact chance between target compound and the metal surface.
Reaction energies were determined for reductive ring-opening reactions of Li$^+$-coordinated ethylene carbonate (EC) and vinylene carbonate (VC) by a density functional method. We have also explored the ring-opening of Li$^+$-EC and Li$^+$-VC by reaction with a nucleophile (CH$_3$O$^-$.) thermodynamically. Our thermodynamic calculations led us to conclude that the possible reaction products are CH$_3$OCH$_2$CH$_2$OCO$_2$Li (O$_2$-C$_3$ cleavage) for Li$^+$-EC +CH$_3$O$^-$., and CH$_3$OCHCHOCO$_2$Li (O$_2$-C$_3$ cleavage) and CH$_3$OCO$_2$CHCHOLi (C$_1$-O$_2$ cleavage) for Li$^+$-VC +CH$_3$O$^-$.. The opening of VC would occur at the C$_1$-O$_2$ side by a kinetic reason, although the opening at the O$_2$-C$_3$ side is more favorable thermodynamically.
Nanosized gold particles were synthesized by microwave irradiation in a mixture composed of potassium tetrachloroaurate(III) n-hydrate, sodium citrate dihydrate and Tween 20. The synthesized gold particles were characterized by UV-vis spectrophotometer, scanning electron microscopy, and X-ray diffraction techniques. Using UV-vis spectroscopy, it was confirmed that gold nanoparticles act as a catalyst in the reduction of 4-nitroaniline with sodium borohydride to form 1,4-diaminobenzene. Additionally, we studied the kinetics of this reductive reaction in the presence of these gold nanoparticles under various conditions.
A facile method for tolmetin, which is a potent antiinflammatory agent, is described. Friedel-Crafts reaction of 1-methylpyrrole with ethyl ${\alpha}-chloro-{\alpha}-(methylthio)acetate$ (1) gave ethyl ${\alpha}-methylthio$-1-methyl-2-pyrroleacetate (4), which was readily converted into ethyl 1-methyl-2-pyrroleacetate (5) by reductive desulfurization with zinc dust in acetic acid. Tolmetin was synthesized by Friedel-Crafts acylation of (5) with p-toluoyl chloride, followed by hydrolysis of the resultant ethyl 5-(p-toluoyl)-1-methylpyrrole-2-acetate (6).
FeS/FeS$_2$ minerals have been known to be potentially useful reductant to the removal of common organic contaminants in groundwater and soil. This research is aimed at improving our understanding of factors affecting the pathways and rates of reductive transformation of Hexachloroethane by catalytical iron minerals in natural system. Hexachloroethane is reduced by FeS/FeS$_2$ minerals under anaerobic condition to tetrachloroethylene and trichloroethylene with pentachloroethyl radical as the intermediate products. The kinetics of reductive transformations of the Hexachloroethane have been investigated in aqueous solution containing FeS, FeS$_2$. The proposed reduction mechanism for the adsorbed nitrobenzene involves the electron donor-acceptor complex as a precursor to electron transfer. The adsorbed Hexachloroethane undergo a series of electron transfer, proton transfer and dehydration to achieve complete reduction. It can be concluded that the reductive transformation reaction takes place at surface of iron-bearing minerals and is dependent on surface area and pH. Nitrobenzene reduction kinetics is affected by reductant type, surface area, pH, the surface site density, and the surface charge. FeS/FeS$_2$-mediated reductive dechlorination may be an important transformation pathway in natural systems.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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