본 연구에서는 염료감응 태양전지의 상대전극으로써 다중벽 탄소나노튜브를 사용하여 전기화학적 특성에 미치는 열처리 효과에 대해 연구하였다. 다중벽 탄소나노튜브는 실리콘 기판위에 철 촉매를 사용하여 열화학 기상증착법으로 합성하였다. 직경이 다른 다중벽 탄소나노튜브를 각각 성장하여 두 개의 샘플을 준비하였고 질소 분위기의 RTA(rapid thermal annealing) system에서 $900^{\circ}C$ 온도로 1분간 열처리 하였다. 다중벽 탄소나노튜브의 구조적, 전기적, 전기화학적 특성은 FE-SEM, Raman spectroscopy, 2-point probe station, electrochemical impedance spectroscopy (EIS)을 이용하여 측정하였다. 라만 스펙트럼 분석에서 열처리 한 다중벽 탄소나노튜브의 I(D)/I(G) ratio는 상당히 감소한 것을 확인하였으며, 다중벽 탄소나 노튜브 표면과 전해질과의 산화 환원 반응 특성에서는 열처리 전보다 열처리 후의 전해질과의 산화 환원 반응 특성이 향상된 것을 알 수 있었다. 표면에서의 반응 저항 또한 열처리 후의 다중벽 탄소나노튜브가 더 낮은 값을 나타내었다. 그 결과, 열처리 후의 다중벽 탄소나노튜브를 상대전극으로 사용하였을 때의 전기화학적 특성이 더 좋은 것을 확인하였다.
Dimethylformamide를 공통용매로 하여 $H_3PMo_{12}O_{40}$와 polysulfone를 동시에 녹여 분리막 형태의 $H_3PMo_{12}O_{40}$-polysulfone 필름을 제조하였다. SEM 및 EDX 분석 결과 필름 촉매상에서 $H_3PMo_{12}O_{40}$는 매우 고른 상태로 잘 분산되어 있음을 확인되었다. ESCA 분석결과에 의하면 Mo의 산화상태에는 변화가 없었다. 에탄을 전환반응에서 $H_3PMo_{12}O_{40}$-polysulfone 필름 촉매는 $H_3PMo_{12}O_{40}$보다 낮은 산반응특성과 높은 산화반응 특성을 보였으며, 산화반응의 활성은 약 10배 정도 크게 나타났다. 산 특성의 감소는 $H_3PMo_{12}O_{40}$의 산점과 강하게 결합된 dimethylformamide에 기인하여, 산화특성의 증가는 촉매의 고른 분산에 기인하였다. 흡착실험 결과 블랜딩 후 $H_3PMo_{12}O_{40}$의 표면 특성은 크게 증가하였으나 내부 특성은 큰 변화가 없는 것으로 나타났다. 따라서 헤테로폴리산을 고분자와 블랜딩시킬 경우 헤테로폴리산이 지니는 산 및 산화환원 특성의 제어는 물론 촉매의 표면 및 내부 특성 제어가 가능할 것으로 여겨진다.
$Ni(OH)_2/Ni$ Glass 박막에서 전기변색 속도 개선에 대한 연구를 수행하였다. 이는 선글라스의 변색속도가 수분 이상 소요되는 단점을 해결하고자 e-beam evaporator를 이용하여 니켈 금속 박막을 증착시킨 후, 전기화학적 산화-환원 반응으로 $Ni(OH)_2$에 대한 전기변색 특성을 연구하였다. 전기전도성을 갖는 ITO 에서보다 Glass 위에서의 $Ni(OH)_2$의 변색 속도가 오히려 빠르다. 이는 전위와 투과율을 측정함으로서 알 수 있다. XPS를 이용하여 Glass와 $Ni(OH)_2$ 사이의 초박막(${\sim}10{\AA}$) Ni 금속의 존재를 확인하였고, 이 나노 박막은 전기변색 장치의 응답 속도에 영향을 마쳤다. 기존의 선글라스가 5분 정도 소요되는 반면 니켈 나노 박막을 이용한 변색소자에서는 1~2초 정도 소요된다. 이론적으로는 수 ms 이내이지만 전기적 저항으로 인해 초 단위의 응답속도를 보이고 있다.
국내산 정제염, 천일염과 죽염(9회)의 pH, 무기질 성분, OH기 함량, 환원력과 DPPH 활성산소 소거 효과를 측정하였다. pH 측정에서 정제염은 약간 산성이고 천일염은 알칼리성을 나타내었고 죽염은 천일염보다 더 높은 알칼리성을 나타내었다. 미네랄 함량은 죽염의 Ca, Fe, Mn, P, S, K 함량이 정제염과 천일염보다 더 많았다. 특히 Fe은 죽염만 함유하고 K의 함량도 다른 소금보다 많이 함유하였다. FT-IR을 이용한 실험에서 OH기 함량도 죽염은 정제염과 천일염보다더 많았고 peak에 따라 정제염은 6.5배, 천일염과는 2.3배의차이가 있었다. Bioanalytical system을 이용한 소금 수용액에서 죽염의 전위 환원력은 정제염과 천일염보다 더 크게 높았다. 1~25% 농도에서 소금의 DPPH 항산화실험에서 죽염의 활성산소 소거 능력이 가장 강하게 나타났고 정제염과 천일염은 농도 증가에 따라 항산화 효과가 큰 차이가 없었다. 25% 고농도에서 정제염과 천일염의 산소 소거 기능이죽염과 16배의 차이가 나타났다. 이상의 결과로부터 죽염은 알칼리성을 띄는 소금이고 OH기 함량과 전위 환원력도 일반소금보다 현저히 높았다. 또한 이들의 화학적인 특성을 가진 죽염은 항산화 효능도 일반소금보다 크게 높았다.
The effect of Ce promotion over 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts on the CO conversion and $CO_2$ selectivity was investigated in preferential CO oxidation (PrOx) to reduce the CO concentration less than 10 ppm in excess $H_2$ stream for polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). Ce-promoted 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts were prepared by incipient wetness impregnation method and the loading amount of Pt was fixed at 1wt%. The content of Ce promoter which has excellent oxygen storage and transfer capability due to the redox property was adjusted from 0 to 1.5wt%. Ce-promoted 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalysts exhibit high CO conversion and $CO_2$ selectivity at low temperatures below $150^{\circ}C$ due to the improvement of reducibility of surface PtOx species compared with the 1wt% $Pt/{\gamma}-Al_2O_3$ catalyst without Ce addition. When Ce content was more than 1wt%, the catalytic activity was decreased at over $160^{\circ}C$ in PrOx because of competitive $H_2$ oxidation. As a result, 0.5wt% Ce is optimal content not only to achieve high catalytic activity and good stability at low temperatures below $150^{\circ}C$ in the presence of $CO_2$ and $H_2O$ but also to minimize the $H_2$ oxidation at high temperatures.
페롭스카이트형 산화물을 마이크로파 공정으로 합성하여 XRD, XPS, BET 및 $H_2-TPR$ 등에 의해 특성분석을 하였고, 벤젠의 연소반응에서의 활성을 조사하였다. 대부분의 촉매들은 페롭스카이트 결정구조를 잘 가지고 있었으며 21 nm 에서 35 nm의 크기를 나타내었다. $LaMnO_3$ 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었고 $250^{\circ}C$에서 거의 100%의 전환율을 나타내었으며, 마이크로파 공정으로 제조한 촉매가 기존의 졸-겔법으로 제조한 촉매에 비해 높은 활성을 보여주었다. 또한 소성온도가 증가함에 따라 연소반응의 활성이 증가하였다. 모든 촉매들의 산화환원 성질을 측정한 수소 승온환원 실험 결과는 벤젠의 연소반응의 순서와 잘 일치하였다.
Stepwise production of syn-gas and hydrogen from methane on ferrite based media added with yttria-stabilized zirconia (YSZ) was carried out using a fixed bed infrared reactor. In this study, all M-ferrite (M=Co, Cu, Mn and Ni) media were prepared by co-precipitation method, and there the YSZ was added as a binder to improve thermal stability, reactivity, and resistance against carbon deposition. Most of the ferrite media containing YSZ showed the good redox property for temperature programmed reduction/oxidation (TPR/O) tests. Notably, the Cu-substituted ferrite medium with YSZ showed the great resistance against carbon deposition as well as the good reactivity for the stepwise production of syngas and hydrogen. Furthermore, it also showed the good durability without significant deactivation during five repeated cyclic tests.
The purpose of this study is to research and develop polypyrrole(PPy) positive for thin film rechargeable lithium battery. We investigated cyclic voltammetry, AC impedance response and charge/discharge cycling of PPy/SPE/Li cells as a function of temperature. The redox capacity of $PPy/CF_{3}SO_{3}$ film was the most large. The discharge capacity of PPy/SPE/Li cell with $PPy/CF_{3}SO_{3}$ film was higher than those of $PPy/ClO_{4}$ and $PPy/AsF_6$ films at all cycles. The energy density of PPy/SPE/Li cells during 1st cycle was 73, 90 and 101Wh/kg at $25^{\circ}C$, $45^{\circ}C$ and $60^{\circ}C$, respectively. The improvement of energy density is due to reduction of charge-transfer resistance associated doping-undoping process in PPy film with Increasing temperature. $PPy/CF_{3}SO_{3}$ film shows a good property on charge/discharge cycling in PEO-$LiClO_4$-PC-EC electrolyte.
Methyl methacrylate(MMA) was grafted onto microcrystalline cellulose(MCC) with ceric ammonium nitrate(CAN) as a redox initiator at the various conditions. The cellulose triacetate(CTA) composite films added MCC and MMA-grafted MCC powders were prepared on a glass plate. The graft yield(GY) and graft efficiency(GE) of the grafted MCC were calculated with the simple equations by the weight balance method. The double bond of C=O on the grafted MCC surfaces was confirmed by the fourier transform infrared spectroscopy with attenuated total reflection(FT-IT ATR) spectrophotometer. After grafting, the degree of crystallinity of cellulose powders was decresed by judging from x-ray diffraction(XRD) data. Scanning electron microscope(SEM) photos showed the only solvent and CAN solution could change the roughness of MCC powders and the effect of powder dispersions in composite matrix. The tensile strength of MCC/CTA composite films was decreased with increase of MCC powder contents. When 5% grafted MCC was added, the tensile strength of grafted MCC/CTA composite films was increased from 82.3 MPa to 97.2 MPa. The thermal property of powders was also analyzed by the thermogravimetric analysis(TGA).
The multi-component olivine cathode material, $LiMn_{1/3}Fe_{1/3}Co_{1/3}PO_4$, was prepared via a novel coprecipitation method of the mixed transition metal oxalate, $Mn_{1/3}Fe_{1/3}Co_{1/3}(C_2O_4){\cdot}2H_2O$. The stoichiometric ratio and distribution of transition metals in the oxalate, therefore, in the olivine product, was affected sensitively by the environments in the coprecipitation process, while they are the important factors in determining the electrochemical property of electrode materials with multiple transition metals. The effect of the pH, atmosphere, temperature, and aging time was investigated thoroughly with respect to the atomic ratio of transition metals, phase purity, and morphology of the mixed transition metal oxalate. The electrochemical activity of each transition metal in the olivine synthesized through this method clearly was enhanced as indicated in the cyclic voltammetry (CV) and galvanostatic charge/discharge measurement. Three distinctive contributions from Mn, Fe, and Co redox couples were detected reversibly in multiple charge and discharge processes. The first discharge capacity at the C/5 rate was $140.5\;mAh\;g^{-1}$ with good cycle retention. The rate capability test showed that the high capacity still is retained even at the 4C and 6C rates with 102 and $81\;mAh\;g^{-1}$, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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