• 제목/요약/키워드: recycling of etching solution

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나노여과에 의한 중금속 함유 산성 폐에칭액의 재생(II) : 구리이온을 함유한 PCB 폐에칭액의 Dead-end 나노여과 (Recycling of Acidic Etching Waste Solution Containing Heavy Metals by Nanofiltration (II) : Dead-end Nanofiltration of PCB Etching Waste Solution Containing Copper Ion)

  • 남상원;장경선;염경호
    • 멤브레인
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    • 제23권1호
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    • pp.92-99
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    • 2013
  • 본 연구는 인쇄회로기판(PCB) 제조 시 에칭공정에서 발생되는 구리이온($Cu^{+2}$)을 고농도로 함유한 황산 폐에칭액을 NF 막분리법을 사용하여 에칭액 회수와 구리이온 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막여과 공정의 운전 조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 미국 Koch사의 SelRO MPS-34 4040 NF 막을 대상으로 구리이온을 고농도(5~25 g/L)로 함유한 모의 황산 폐에칭액의 회분식(dead-end) 나노여과 실험을 수행하여 투과 플럭스와 구리이온의 총괄 배제도를 측정하였다. 이 결과 황산용액에의 막 보관기간이 길수록, 황산용액의 pH가 낮을수록 황산에 의한 NF 막의 손상이 더 크게 발생하여 순수 투과 플러스가 증가하였다. 황산 폐에칭액의 투과 플럭스는 황산용액 내 구리이온의 농도가 증가할수록 막 표면에의 구리이온 농축(농도분극)의 증가에 따라 감소하였으며, 구리이온의 배제도는 구리이온의 농도가 높을수록, pH가 낮을수록, 황산용액 내의 막 보관기간이 길수록 낮아져 초기 37%에서 최소 15% 수준으로까지 감소하였다.

니켈 함유 에칭폐액으로부터 용매추출에 의한 $FeCl_3$의 재생 (Regeneration of $FeCl_3$ from a Spent Etching Solution Containing Nickel by Solvent Extraction)

  • 이경주;이만승;오영주
    • 한국자원리싸이클링학회:학술대회논문집
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    • 한국자원리싸이클링학회 2004년도 춘계임시총회 및 제23회 학술대회
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    • pp.218-226
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    • 2004
  • Solvent extraction and stripping experiments were conducted to separate iron from a spent $FeCl_3$ etching solution containing nickel. In the extraction, PC88A, MIBK and Alamine336 were tested as an extractant in various diluents. Alamine336 salt in toluene led to the highest extraction percentage of iron. Stripping percentage of iron from the loaded organic by Alamine336 increased with decreasing HCl conentration of stripping solution and with increasing volume ratio of aqueous to organic. In the operation of bench scale mixer-settler, 7 extraction stage with 1.0M Alamine336 salt in toluene and 10 stripping stage with 0.01M HCl solution resulted in a stripped solution with 133g/L of iron and in a raffinate with most of nickel together with a small amount of iron when the flow rate ratio of organic to aqueous was 7.

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FeCl$_3$ 에칭廢液으로부터 溶媒抽出과 化學沈澱에 의한 니켈金屬 回收 (Recovery of Nickel Metal from the Spent FeCl$_3$ Etching Solution by Solvent Extraction and Chemical Reduction)

  • 이만승;김명식
    • 자원리싸이클링
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    • 제14권3호
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    • pp.48-54
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    • 2005
  • FeCl$_3$용액으로 니켈프레임을 에칭하는 과정에서 발생한 폐액으로부터 철과 니켈을 분리, 회수하기 위해 용매추출과 환원실험을 수행했다. 추출제로 Alamine336을 사용하여 철과 니켈의 분리가 가능했으며, 유기상과 에칭폐액의 부피비가 7이상의 조건에서 99%의 철의 추출율을 얻었다. 0.01 M농도의 염산용액을 탈거액으로 사용하여 탈거액과 유기상의 부피비가 7인 조건에서 99%의 철 탈거율을 얻었다. 추출여액의 pH가 10.5이고 반응온도가 100$^{\circ}C$인 조건에서 환원제로 히드라진을 첨가하여 99%의 순도를 지닌 니켈 금속 분말을 얻었다. 용매추출과 화학환원을 이용하여 에칭폐액으로부터 니켈금속을 회수하고, 에칭액을 재생할 수도 있는 공정을 제시하였다.

구리이온을 함유한 PCB 폐에칭액의 Cross-flow 나노여과 (Cross-flow Nanofiltration of PCB Etching Waste Solution Containing Copper Ion)

  • 박혜리;남상원;염경호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제52권2호
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    • pp.272-277
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    • 2014
  • 본 연구는 인쇄회로기판(PCB) 제조 시 에칭공정에서 발생되는 구리이온($Cu^{+2}$)을 고농도로 함유한 황산 폐에칭액을 NF 막분리법을 사용하여 에칭액 회수와 구리이온 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막여과 공정의 운전조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 미국 Koch사의 SelRO MPS-34 4040 NF 막을 대상으로 구리이온을 고농도(5~30 g/L)로 함유한 모의 황산 폐에칭액의 cross-flow 나노여과 실험을 수행하여 투과 플럭스와 구리이온의 총괄 배제도를 측정하였다. 이 결과 투과 플럭스는 황산 폐에칭액 내 구리이온의 농도가 증가할수록, 황산 폐에칭액의 pH가 낮을수록 작아졌으며, 그 값은 최소 $4.5L/m^2{\cdot}h$에서 최대 $23L/m^2{\cdot}h$이었다. 황산 폐에칭액 내 구리이온의 총 배제도는 구리이온의 농도가 클수록, 용액의 pH가 낮을수록 그리고 폐에칭액의 순환유량이 작을수록 낮아졌으며, 황산 폐에칭액의 pH가 1 이상인 상태에서 70% 이상의 구리이온 배제가 가능하였다. NF 막을 12개월 동안 황산용액 내에 보관하여도 투과 플러스 와 구리이온 배제도의 유의한 변화가 없어 SelRO MPS-34 막모듈을 강산 조건에서 1년이상 막모듈의 교체 없이 산성 폐에칭액 처리에의 사용이 가능하였다.

Recovery of Nitric Acid and Valuable Metals from Spent Nitric Etching Solutions of Printed Circuit Board

  • Ahn, Jae-Woo;Ahn, Jong-Gwan;Lee, Man-Seung
    • 대한전자공학회:학술대회논문집
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    • 대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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    • pp.140-143
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    • 2001
  • A study has been made on the recovery of nitric acid and valuable metals such as Cu, Sn, Pb from the spent nitric etching solutions. The nitric acid was extracted effectively by TBP but the heavy metals such as Fe, Cu, Sn, Pb were not extracted by TBP from the spent nitric etching solutions. From the experimental results, 95% of nitric acid in spent etching solution was extracted at O:A ratio of 3:1 with five stage by 60% TBP and 98% of nitric acid was stripped from the loaded organic phase at O:A ratio of 1:1 with four stages by distilled water. After extracting nitric acid, Cu was recovered as a metal by electrowinning effectively and Sn was successfully removed by precipitation method by adjusting the pH of raffinate solution. Finally, Pb was recovered by cementation with iron scrap at $65^{\circ}C$. Parameters controlling the cementation process, such as temperature, pH and the effect of the additives were investigated.

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폐리튬인산철 양극재 분말과 염화철 에칭액과의 반응에 의한 리튬의 침출 및 회수에 대한 연구 (A Study on the Leaching and Recovery of Lithium by Reaction between Ferric Chloride Etching Solution and Waste Lithium Iron Phosphate Cathode Powder)

  • 김희선;김대원;채병만;이상우
    • 자원리싸이클링
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    • 제32권3호
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    • pp.9-17
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    • 2023
  • 폐리튬인산철 전지의 양극재로부터 리튬을 효율적으로 회수하기 위하여 활발하게 연구 중이며, 이는 리튬 자원의 지역 편재성 및 가격 변동성을 해소하고 환경오염 문제를 해결할 수 있다. 폐리튬인산철 전지로부터 리튬을 침출 및 회수하기 위하여 동형치환 침출 공정을 사용하였다. 상대적으로 저렴한 염화철 에칭액을 침출제로 사용하여 LFP의 Fe2+를 동형 치환하여 리튬을 침출하였다. 또한 추가적인 첨가제 및 추출제 없이 염화철 에칭액만을 사용하였으며, 염화철 에칭액을 LFP 이론적 몰 비 대비 0.7배, 1.0배, 1.3배, 그리고 1.6배로 하여 리튬의 침출율을 비교하였다. LFP 몰 비 대비 1.3배의 조건에서 약 98%로 가장 높은 리튬 침출율을 보였고 이후 침출액은 NaOH를 투입하여 pH 조절을 통하여 철을 제거하였다. 철이 제거된 용액으로부터 탄산리튬을 합성하였고, 그 분말 특성을 확인하였다.

Shadow Mask GRS 공정에서의 반응수율 향상을 위한 기술개발 (Improvement of Reaction Yield in the Shadow Mask Green Recycling Process)

  • 윤문규;구기갑;이문용
    • 청정기술
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    • 제13권3호
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    • pp.188-194
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    • 2007
  • 급속한 성장에 따른 디스플레이 산업에서의 생산량 증가는 원료 사용의 증가와 배출액의 증가를 야기하고 있으며 이에 따른 폐액 처리양이 증가되어 환경적, 경제적 문제점을 안고 있다. 본 연구에서는 브라운관 소재인 shadow mask의 식각공정 시 사용한 식각용액의 피로도를 감수시키기 위하여 산화반응을 이용하여 신액 사용량과 구액 배출량을 최소화해주는 GRS(Green Recycling System)공정의 수율을 향상시키기 위해 실험실 및 현장적용 실험을 통하여 공정의 최적화를 하기위한 방법을 연구하였다. 공정변수들과 GRS 공정의 수율과의 관계를 규명하였으며 GRS 반응기의 내부구조 개선으로 인해 약 10%의 수율증가를 확인하였으며 공정의 수율 향상과 최적화에 큰 도움이 되었다.

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질산 Etching 폐액으로부터 용매추출법에 의한 질산의 회수에 관한 연구 (A Study on the Recovery of Nitric Acid from Spent Nitric Etching Solutions by Solvent Extraction)

  • 안재우
    • 자원리싸이클링
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    • 제7권5호
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    • pp.46-51
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    • 1998
  • 질산계 에칭폐액으로부터 질산과 유가금속을 분리하여 재활용하기 위하여 용매추출법을 이용하여 질산성분을 회수하기 위한 기초 연구를 수행하였다. 주요 실험내용으로는 추출제의 종류와 농도에 따라 질산의 추출거동을 조사하였고, 질산의 추출시 구리, 납, 철, 주석 등의 금속이온들과의 분리성을 고찰하였다. 또한 McCabe-Thiele 그림으로부터 질산성분을 추출과 탈거에 필요한 이론적인 단수를 분석하였다. 실험 결과 TBP가 Alamine336에 비하여 질산의 회수에는 유리하였으며 TBP는 유기상의 60∼70%가 적합하였으며 폐액상의 질산농도가 0.1N 이상인 경우에는 각 금속성분들이 추출되지 않았으며 60%TBP를 사용하여 O/A비가 3인 경우 5단으로 95%이상의 질산이 추출되었다. 한편, 질산이 추출된 유기상으로부터 탈거 실험의 경우 초기농도가 80 g/l일 때 증류수에 의해 O/A비가 2에서 4단으로 98%이상의 탈거율을 나타내었다.

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나노여과에 의한 중금속 함유 산성 폐에칭액의 재생(I): 상용 나노여과 막의 산 안정성 평가 (Recycling of Acidic Etching Waste Solution Containing Heavy Metals by Nanofiltration (I): Evaluation of Acid Stability of Commercial Nanofiltration Membranes)

  • 염경호;신화섭;진천덕
    • 멤브레인
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    • 제19권4호
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    • pp.317-323
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    • 2009
  • 본 연구는 전자 및 반도체 산업의 각종 에칭공정에서 발생되는 중금속 함유 산성 폐에칭액을 NF 막분리법을 이용하여 에칭액 회수와 중금속 처리를 효율적으로 수행하기 위한 NF 막공정의 운전조건을 설정하기 위한 기본 자료를 확보하는데 있다. 이를 위해 3가지 종류의 상용 NF 막(General Electric Co. Duraslick NF-4040 막, Dow Co. Filmtec LP-4040 막 및 Koch Co. SelRO MPS-34 4040 막)을 대상으로 $Pb^{+2}$ 중금속을 함유한 모의 질산 폐에칭액의 회분식(dead-end) 막여과 실험을 수행하여 폐에칭액의 투과 플럭스와 $Pb^{+2}$ 중금속 이온의 총괄 배제도를 측정하여 폐에칭액 처리에 우수한 NF 막을 선정하였다. 실험결과 질산용액에의 막 보관기간이 길수록, 질산용액의 pH가 낮을수록 산에 의한 막의 손상이 심해졌으며, 질산에 의한 막의 손상은 SelRO MPS-34 4040 < Duraslick NF-4040 < Filmtec LP-4040 막의 순서로 심하게 일어났다. 또한 질산용액에의 막 보관기간이 길수록, 질산용액의 pH가 낮을수록 $Pb^{+2}$ 이온의 배제도가 낮아졌으며, 배제도 값은 Duraslick NF-4040 막의 경우에는 95% 수준의 초기 배제도 값에서 질산용액에의 4달 보관 후에는 20% 수준으로, SelRO MPS-34 4040 막의 경우에는 초기 85% 수준에서 4달 후 65% 수준으로, Filmtec LP-4040 막의 경우에는 초기 90% 수준에서 4달 후 10% 이하 수준으로까지 감소하였다. 3종류의 상용 NF 막 중 내산성 용도로 개발된 SelRO MPS-34 4040 막이 중금속 함유 산성 폐에칭액의 재생에 가장 적합하였다.

염화철 에칭 용액 재생을 위한 산화공정에 대한 연구 (A Study on the Oxidation Process for Regeneration of Ferric Chloride Etching Solution)

  • 김대원;박일정;김건홍;이상우;최희락;정항철
    • 자원리싸이클링
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    • 제26권2호
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    • pp.18-24
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    • 2017
  • $FeCl_3$ 용액은 금속의 에칭용액으로 사용되며, 사용 후 발생하는 $FeCl_3$ 에칭폐액은 환경적, 경제적으로 문제를 지니기 때문에 에칭액을 재사용할 필요가 있다. 본 연구에서는 $FeCl_2$ 용액에 HCl을 첨가 한 후, 산화제로 $H_2O_2$를 첨가하여 용액 내 $Fe^{2+}$를 산화시켰으며, 산화과정에서 산화-환원전위(ORP)와 산화율 간의 관계를 조사하였다. ORP는 HCl과 $H_2O_2$의 농도가 증가함에 따라 증가하였으며, 산화가 진행되면서 점차 감소하여 Nernst 식과 일치하는 결과를 보였다. 또한 충분한 양의 HCl과 $H_2O_2$를 첨가하였을 경우, 약 99% 이상 산화가 이루어짐을 알 수 있었다.