방향족 열방성 액정 고분자와 에틸렌-아크릴 산 공중합체 및 그 금속염 고분자간의 반응 상용화에 관하여 연구하였다. 블렌드는 배치 믹서에서 제조하였으며 액정 고분자의 에스터 그룹과 이오노머의 아크릴산 사이에 발생하는 acidolysis 반응으로 형성되는 그라프트 공중합체의 발생 유무를 평가하였다. 반응의 정도는 배치 믹서에서 시간에 따른 토크의 증가와 열분석 및 형태학 상 구조를 통해 평가하였다. poly(ethylene-co-acrylic acid) (EAA) 이오노머의 Na 염이 반응을 증진시키는데 특히 효과적임을 알 수 있었다. 반응의 진행 정도는 금속염의 종류 뿐 아니라 이오노머의 조성과 반응 시간에 따라 변하였다. 액정 고분자와 Na로 중화된 이오노머 간의 반응으로 생성된 그라프트 공중합체는 액정 고분자와 EAA 이오노머 블렌드의 반응상용화제로 효과가 높음을 미세 구조 분석을 통하여 알 수 있었다.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.280-280
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2006
Na-bentonite (local clay mineral) and Na-montmorillonite were treated with quaternary alkylammonium cations. The effect of the molecular structure and functional groups of the surfactants on the organoclays was investigated by X-ray diffraction (XRD). For the preparation of nanocomposites, organoclays were melt-blended with polypropylene in a twin screw extruder and $Surlyn^{(R)$. ionomer was used as a reactive compatibilizer. The clay dispersions in the composites were investigated by X-ray diffraction (XRD). XRD spectra showed no peak at low angle indicated that the silicate clay layer has a nearly exfoliated dispersion in the polymer matrix. Thermal and mechanical properties of nanocomposites were higher than those of PP.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.369-369
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2006
Compatibilizers contribute to many processes in polymer industry, such as manufacturing polymer blends and composites. They are usually designed to be block or graft form which is combined in polar and non-polar parts in the first synthesis process level, for example, the general form of maleic anhydride (MA) as a compatiblizer is a grafted counterpart. However, the process of making the compatibilizer is related to the first synthesis level and it has some problems, such as high cost, poor processability, limitation on use and properties, and so on. So, in order to improve its poor processability and overcome the limitation on use, we developed compatibilizers which have various chemical forms by high intensity ultrasound and super critical fluid nitrogen in polymer melt reactive extrusion.
랜덤 폴리프로필렌(random polypropylene, rPP)의 무수말레인산(maleic anhydride, MAH) 반응압출에 대한 MAH 함량 및 스티렌/MAH 몰비의 영향을 고찰하기 위해 이축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 MAH가 그라프트된 rPP(MAH-g-rPP)를 제조하였다. MAH의 함량은 0.5, 1.0, 3.0, 5.0 phr이었고, 스티렌/MAH 몰비는 0, 1, 2로 하였으며, 개시제로는 dicumyl peroxide (DCP)가 사용되었다. MAH의 그라프트 정도는 FT-IR을 이용하여 $1700cm^{-1}$ 근처에서 나타나는 카르보닐기(C = O) 신축진동 피크의 존재 여부를 통해 확인하였으며, $3000cm^{-1}$ 근처의 C-H 신축진동을 기준으로 하여 정량한 결과 그라프트 반응이 MAH 함량이 3.0 phr까지 증가하는 경향을 보여주었고, 스티렌 몰비는 1.0일 때 최적을 나타내었다. MAH-g-rPP와 MAH-g-rPP가 5.0 phr 포함된 PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 열적특성, 결정화 특성 등을 시차주사열용량분석기(DSC), 열중량분석기(TGA), X-선 회절분석(XRD), 편광현미경(POM) 등을 이용하여 관찰하였다. 비등온 결정화온도는 rPP-g-MAH가 첨가되었을 때 감소하는 경향을 나타내었고, PP/MAH-g-rPP/pulp 복합체의 인장특성과 인장시험 후 파단면의 SEM을 측정한 결과, MAH 함량 1.0 wt%, 스티렌/MAH 몰비 1.0일 때 상용화제로의 역할이 가장 우수한 것으로 나타났다. 복합체의 가공성 비교를 위해 복소 점도와 전단박하(shear thinning) 정도를 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다. 상용화제를 가지는 복합체의 경우 낮은 멱수 법칙 지수(n)를 보여주었다.
Han, M.S.;Lim, B.H.;Jung, H. C.;Hyun, J.C.;Kim, S.R.;Kim, W.N.
Korea-Australia Rheology Journal
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제13권4호
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pp.169-177
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2001
Morphological, thermal, rheological, and mechanical properties of reactive compatabilized blends of poly(butylene terephthalate) (PBT) and Polyamide-6 (PA) containing EGMA copolymer were investigated using scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), advanced rheometric expansion system (ARES), and universal testing machine (UTM). From the results of thermal analysis by DSC, the melting point of the 30/70 PBT-PA blend was broadened after EGMA was added in the blends, since the enthalpy of melting of the PBT-PA somewhat decreased with the increase of EGMA content. From this result, it is suggested that the EGMA affected to the crystallization behavior and crystallinity of the PBT-PA blends. From SEM micrographs of the 70/30, 50/50, and 30/70 PBT-PA blends, the droplet size of the 30/70 PBT-PA blend was about 0.8 ${\mu}{\textrm}{m}$ which was smaller than that of the 50/50 and 70/30 PBT-PA blends. The complex viscosity of the 30/70 PBT-PA blend observed to be higher than that of the 50/50 and 70/30 PBT-PA blends. From the results of the morphology and rheological properties for the PBT-PA blends, it is suggested that the compatibility is increased in the 30/70 PBT-PA blend than the 50/50 and 70/30 PBT-PA blends. From the results of mechanical properties, it was found that the tensile strength of the 30/70 PBT-PA blend increased with the increase of EGMA up to 2 phr, while tensile strength of the blend in which EGMA content was higher than 2 phr decreased with the increase of EGMA content. From the results of morphological, thermal, rheological, and mechanical properties for the PBT-PA-EGMA blends, it is suggested that the EGMA could be used as a compatibilization role in the blends.
폴리프로필렌(PP)/폴리우레탄(PU) 블렌드를 compositional quenching으로 제조하여 모폴로지, 인장물성, 표면에너지 그리고 열안정성 등을 조사하였다. 블렌드 제조시, 말레인산 무수물이 그라프트된 PP(MPP)와 히드록시에틸 말레이미드가 그라프트된 PP(HPP)를 반응성 상용화제로 도입하였으며, 이들의 생성 및 PU 조성과의 반응을 FT-IR로 확인하였다. Compositional quenching으로 제조한 블렌드는 용융블렌드에 비해 높은 혼화성을 보였으며, 블렌드내의 상용화제의 함량이 증가함에 따라 모폴로지, 인장물성. 표면특성, 그리고 열안정성 등의 물성이 현저하게 향상되었다. 상용화제로 MPP를 도입한 블렌드는 HPP를 도입한 블렌드에 비해, 높은 표면 에너지를 가졌다.
모노머의 반응성비가 각각 $r_1=0.53$, $r_2=0.44$반응인 styrene과 GMA(glycidyl methacrylate)를 일정 몰비로 반응시켜서 styrene과 GMA의 공중합체인 PGS를 합성한 후, 에틸렌 디아민을 반응시켜서 공중합체내에 아민기를 도입시켰다. 아민기가 도입된 중합체인 NPGS는 PGMA와 블렌드시에 DSC분석 결과, 단일 Tg를 나타내므로 두 폴리머는 상용 성이 있다는 것이 관찰되었다. 이 NPGS-PGMA의 블렌드를 PS-PGMA블렌드물에 일정무게비로 첨가하여서 이에 따른 상용성의 변화를 관찰하였다. 즉, 비상용성인 PS-PGMA블렌드에, 에폭시기와 아민기와의 화학적 반응에 의하여 상용성을 나타내는 NPGS-PGMA블렌드의 첨가에 따른 상용성의 향상을 DSC분석을 통한 Tg변화와 SEM (Scanning electron microscopy)측정에 의한 morphology변화를 통하여서 관찰하였다. 측정 결과, PS-PGMA 블렌드는 NPGS-PGMA 블렌드가 첨가됨에 따라 Tg변화를 나타내었고, PGMA의 PS내에서의 분산은 향상되었다. 따라서, NPGS-PGMA의 블렌드는 PS-PGMA블렌드의 상용성을 향상시키는 상용화제로서의 작용을 하였다.
Poly(acrylonitrile-butadiene-styrene) (ABS)/polycarbonate(PC) (70/30, wt%) 블렌드에 상용화제를 첨가하여 이축 압출기로 시편을 제조하였다. 사용된 상용화제는 ABS에 maleic anhydride(MAH)와 dicumyl peroxide(DCP)를 첨가하여 반응압출을 통하여 그래프트시킨 ABS-g-MAH이었다. ABS/PC(70/30) 블렌드에 상용화제를 5 phr 첨가한 경우 인장강도는 큰 증가는 관찰되지 않았으나, 약 52.25 MPa에서 55.03 MPa로 약간 증가하였다. ABS/PC(70/30) 블렌드의 유변학적 물성을 측정한 결과 상용화제 첨가 시 낮은 진동수 영역에서 탄성률의 증가가 관찰되었으며, 이와 같은 탄성률 증가는 손실탄성률보다 저장탄성률에서 더 잘 나타났다. 또한 ABS/PC(70/30) 블렌드에 ABS-g-MAH를 $1{\sim}10\;phr$ 첨가 시 분산상인 PC의 크기는 약 1.2에서 $1.5\;{\mu}m$로 큰 변화가 없음을 알 수 있었다. 이상의 연구 결과로서 저장탄성률 증가 및 복소점도 상승 그리고 인장강도의 증가로부터 ABS-g-MAH의 양이 5 phr일 때 ABS/PC(70/30) 블렌드에서 효과적인 상용화제로 작용함을 알 수 있었다.
Polypropylene(PP)/Nylon6 블렌드에서 반응압출법으로 만들어진 상용화제와 용액반응법으로 만들어진 상용화제를 첨가하였을 때 나타나는 물성의 변화를 관찰하였다. 상용화제로는 PP에 maleic anhydride (MAH)가 graft된 PP-g-MAH를 사용하였다. 적정법으로 확인한 결과 반응압출법에 의해서 제조된 상용화제와 용액반응법에 의해서 만들어진 상용화제는 각각 0.3%, 2.7%의 MAH가 graft되었다. PP/Nylon6 블렌드의 조성을 75/25로 고정하였고 twin-screw extruder (L/D=30, ${\psi}=30$)를 이용하여 300rpm에서 블렌딩하였다. PP/Nylon6 블렌드에서 PP-g-MAH의 양을 점차로 증가시켰을 때 Nylon6의 결정화 peak가 점차 감소하여 마침내 소멸되는 것을 관찰할 수 있었다. Nylon6의 결정화 peak가 소멸되는 것은 상용화제의 제조방법이나 상용화제의 양보다는 상용화제에서 graft되어 있는 MAH의 함량에 의한 것으로 나타났다. Nylon6의 정상적인 결정화 온도에서 결정화를 이루지 못했던 Nylon6 가 PP의 결정화 온도까지 내려와 결정화하는 소위 concurrent crystallization 현상이 발생하였다. Nylon6의 결정화 peak가 사라지는 현상 이외에도 용융 거동에서는 Nylon6의 결정화 온도 부근인 $193^{\circ}C$에서 작은 발열 peak가 나타났고 Nylon6 용융온도보다 $5^{\circ}C$ 가량 낮은 온도 ($215^{\circ}C$)에서 새로운 용융 peak가 나타남을 관찰할 수 있었다. 이 peak들을 분석하기 위해 DSC를 사용하여 Nylon6를 annealing 시킨 결과, $193^{\circ}C$의 발열 peak는 완전히 결정화하지 못한 Nylon6의 결정화 peak이며 $215^{\circ}C$의 peak는 불완전하게 결정화한 Nylon6의 용융 peak임이 밝혀졌다.
말레인산 무수물을 그라프트시킨 폴리프로필렌(PP-g-MA)을 폴리아마이드 66(PA 66)/PP-g-MA 이원 블렌드 및 PA 66/polypropylene(PP)/PP-g-MA 삼원블렌드에 한 성분 및 상용화제로 각각 사용하였다. 본 연구는 이원 및 삼원블렌드 사이의 여러가지 물성의 차이를 조사하는 것이다. 평가된 물성으로는 인장강도, 굴곡탄성율. 열변형온도, 충격강도, 용융흐름지수 그리고 전단속도 증가에 따른 점도변화가 포함된다. 이원 블렌드의 충격강도는 모든 조성에서 삼원 블렌드 보다 우수하였는데 이는 PA 66 말단의 아민 그룹과 PP-g-MA의 산 무수물이 반응하여 이미드(imide) 그룹이 형성되어 PP-g-PA 66 공중합체의 합성이 분자량을 증가시키고 이 반응이 삼원 블렌드에서 보다 이원 블렌드에 더 많이 일어나는 것에 기인하는 것이다. 삼원 블렌드계의 경우 대부분의 물성이 이원 블렌드 보다 우수하였는데 이는 PP의 물성이 PP-g-MA의 물성보다 우수하기 때문이다. 충격에 매우 강한 70/30(PA 66/pp-g-MA) 및 80/20 조성의 이원 블렌드는 가공성이 나빠 상업적 응용에는 불리하다. 따라서, 상업적 응용에는 낮은 용융점도를 보이는 삼원 블렌드를 사용하는 것이 추천된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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