For microelectronic packaging application, the crystallizable glass powder in CaO-$A1_2O_3-SiO_2-B_2O_3$system was mixed with various amounts of alumina inclusions (\approx 4 $\mu \textrm{m}$), and its sintering behavior, crystallization behavior, and dielectric constant were examined in terms of vol% of alumina and the reaction between the alumina and the glass. Sintering of the CASB glass powder alone at $900^{\circ}C$ resulted in full densification (99.5%). Sintering of alumina-filled composite at $900^{\circ}C$ also resulted in a substantial denslfication higher than 97% of theoretical density, In this case, the maximum volume percent of alumina should be less than 40%. XRD analysis revealed that there was a partial dissolution of alumina into the glass. This alumina dissolution, however, did not show the particle growth and shape accommodation. Therefore, the sintering of both the pure glans and the alumina-filled composite was mainly achieved by the viscous flow and the redistribution of the glass. Alumina dissolution accelerated the crystallization initiation time at $1000^{\circ}C$ and hindered the densification of the glass. Dielectric constants of both the alumina-filled glass and the glass-ceramic composites were increased with increasing alumina content and followed rule of mixture. In case of the glass-ceramic matrix composites showed relatively lower dielectric constant than the glass matrix composite. Furthermore, as alumina content increased, crystallization behavior of the glass was changed due to the reaction between the glass and the alumina. As alumina reacted with the glass matrix, the major crystallized phase was shifted from wollastonite to gehlenite. In this system, alumina dissolution strongly depended on the particle size: When the particle size of alumina was increased to 15 $\mu\textrm{m}$, no sign of dissolution was observed and the major crystallized phase was wollastonite.
결정화 시간 및 반응 혼합물내의 $H_2O/Al_2O_3$의 비가 AlPO$_4$-5 분자체의 합성에 미치는 영향을 X-선 회절(XRD), 질소흡착실험, 전자현미경(SEM) 그리고 고체상 $^{27}$Al nuclear magnetic resonance(NMR)를 사용하여 조사하였다. 반응온도가 150$^{\circ}$C일 때 AlPO$_4$-5의 결정화 시간에 따른 결정성은 S자형 곡선을 보였으며, 유도기간(induction period)은 1시간 이내인 것으로 나타났다. 반응물에서 생성물, AlPO$_4$-5로의 전환을 명확히 관측할 수 있었으며 약 2시간의 결정화 전후 측정된 모든 물성은 큰 변화를 보였다. 반응물내의 $H_2O/Al_2O_3$의 비가 증가함에 따라 다결정의 AlPO$_4$-5는 육각기둥 모양의 단결정으로 변화하였으며 얻어진 결정의 길이/너비의 비는 증가하였다.
1-L stirred-batch type reactor에서 기질들의 몰 비율을 1:2:2(corn oil:capric acid:CLA)하고 RM IM lipase을 사용하여 재구성 지질을 합성하였다. 합성된 재구성 지질은 총 capric acid 와 CLA을 각각 13.3 mol%와 8.9 mol% 함유하였다. 기능성 지방산은 주로 sn-1,3 position에 분포하였고, sn-2 position에는 linoleic acid가 대부분이었다. 재구성 지질의 요오드가와 비누화가는 68과 202이었고, 이는 재구성 지질에 함유된 capric acid 때문이었다. 반응 후 재구성 지질의 총 tocopherol 함량은 약 39% 감소하였다. 색도분석결과, 재구성 지질과 옥배유 서로간에 백색도$(L^*)$와 적색도$(a^*)$에서는 유의적 차이가 없었으나, 황색도$(b^*)$에서는 재구성 지질이 옥배유보다 yellowness를 보이며 유의적 차이를 보였다(p<0.05). RP-HPLC 분석결과 재구성 지질에서 capric acid를 함유하고 있는 TAG형태의 PN은 26-44로 전체의 약 34.2 area% 차지함을 알 수 있었다. 또한 옥배유가 $-56.77^{\circ}C$에서 주된 crystallization peak 정점을 보인 반면에, 재구성 지질은 $-46.2^{\circ}C$에서 주된 peak 정점을 나타내었다.
The P/M processing of titanium aluminide using amorphous TiAl is developed by which it is possible to overcome inherent fabricability problems and to obtain a fine microstructure. A high quality amorphous TiAl powder produced by reaction ball milling shows clear glass transition far below a temperature at the onset of crystallization in differential scanning calorimetry above a heating rate of 0.05 K/s. We obtained a fully dense compact of amorphous TiAl powders, encapsulated in a vacuumed can, via viscous flow by hot isostatic pressing (HIP). Isothermally annealing of HIP'ed amorphous compact under a pressure of 196 MPa shows a progressive growth of ${\gamma}-TiAl$ phase with ${\alpha}2$ ($Ti_3Al$), which is characterized by increasing sharpness of X-ray peaks with temperature. Fully dense HIP'ed compact of titanium aluminide TiAl shows a high hardness of 505 Hv, suggesting strengthening mechanisms by sub-micron sized grain of ${\gamma}-TiAl$ and particle-dispersion by second phase constituent, ${\alpha}2$.
This study was carried out to synthesis the zeolite using the bituminous coal fly ash emitted from power plant that occurs several environmental problems. In spite of fly ash has contained high content of $SiO_2$ and $Al_2O_3$, it disposed mainly landfill. If the effective methods to recover the $SiO_2$ and $Al_2O_3$ were developed, the fly ash could be utilized valuable raw materials. In this study, fly ash was used as raw material to synthesize the zeolite by pressurized hydrothermal reaction. Also, experimental parameters included temperature($70{\sim}110^{\circ}C$, and pressure($140{\sim}200$ psi) of crystallization were investigated. The more crystallization pressure was increased, the more Zeolite 4A was synthesized at 70 and $90^{\circ}C$. Zeolite 4A of metastable phase tend to be transformed into sodalite of stable phase at $110^{\circ}C$.
침강성 탄산칼슘의 제조를 위해 액체-액체 상태에서의 결정화 실험을 실행하였다. 탄산칼슘 결정을 만들기 위한 방법 중 조작이 간단하며 다양한 탄산칼슘 결정을 얻을 수 있는 염화칼슘과 탄산나트륨의 반응법을 선택하였다. 반응 시간, 용질의 농도, pH, 유기 첨가제를 변경하여 탄산칼슘을 합성하였다. 유기 성분을 가진 탄산칼슘을 합성하기 위해 아미노산이 복합되어 있는 silk fibroin을 첨가하였고, silk fibroin이 탄산칼슘의 결정화에 미치는 영향에 대해 초점을 맞추어 실험을 수행하였다. 여러 탄산칼슘 결정을 분석하기 위해 FE-SEM, XRD, 그리고 FT-IR을 사용하였다. 반응 시간, pH가 탄산칼슘 결정 형태에 큰 영향을 줌을 관찰하였다. Silk fibroin이 결정형태 vaterite의 형성을 저해하고 calcite의 형성에 효율적인 첨가제로 작용하는 것을 발견하였다.
This study is a fundamental research to test the applicability of abandoned eggshell as seed material for crystallization reaction. Eggshell was calcinated at $850^{\circ}C$ and ground to lesser than 0.42mm. The calcination characteristics of eggshell were examined by X-ray diffraction (XRD). The effect of initial calcium concentration, alkalinity, reaction temperature condition, seed dosage were studied by batch test. For the low concentration sample(P concentration is under 50mg/L), more than 90% of P can be removed. The effect of initial calcium concentration(0~120mg/L) was performed. At the result of the test, more than 50mg/L calcium concentration has high removal efficiency. Alkalinity effect was studied for synthetic solution(100mg/L initial P, 50mg/L calcium, 0.025% seed dosage) with 0~300mg/L bicarbonate alkalinities. For synthetic solution(100mg/L initial P, 50mg/L calcium, 100mg/L bicarbonate alkalinity, 0.025% seed dosage), the phosphorus concentration was examined with $10{\sim}35^{\circ}C$. In addition, calcinated eggshell was injected to swine wastewater to test the applicability to actual wastewater.
하수처리장에서 발생되는 잉여슬러지가 고온 호기 소화 반응을 거치면 슬러지부피가 크게 감소하게 된다. 그러나 고온 호기 소화 상등액에는 고농도의 유기물, 질소 및 인이 함유되어 있기 때문에 이들을 별도로 제거해 주어야만 한다. 본 연구에서는 고농도의 질소와 인의 제거에 많이 사용되는 방법인 Struvite 결정화 공법을 이용하여 고온 호기 소화 여액에 함유되어 있는 질소와 인을 제거하였다. 대상폐수의 암모니아성 질소와 인산염인의 평균농도는 각각 1716.5 mg/L 및 325.5 mg/L였다. 최적의 결정화 반응 조건을 결정하기 위하여 $Mg^{2+}$와 $PO_4^{3-}$의 주입량, pH, 교반 시간($t_d$), 교반 강도(G), 결정핵 주입 그리고 반응 온도를 결정하였다. Struvite 결정화 반응시 마그네슘원으로 $MgCl_2{\cdot}6H_2O$, 인산염인염의 원으로 $K_2HPO_4$를 이용하였다. 질소와 인의 제거를 위한 $Mg^{2+}:PO_4^{3-}:NH_4^+$의 적정 주입 몰비는 2 : 1 : 1과 2 : 2 : 1로 압축되었는데 각각의 주입 몰비에 따른 암모니아성 질소 및 인산염인의 제거효율은 전자의 경우에 각각 71.6% 및 99.9%였고, 후자의 경우에는 93.8%와 98.6%였다. Struvite 결정화 반응에서 반응 시간($t_d$)과 교반 강도(G)는 암모니아성 질소와 인산염인의 제거율에 큰 영향을 미치지 않았다. 또한 결정핵 주입과 온도의 영향에서도 같은 결과가 나타났다. 그러나 결정핵의 주입량이 증가함에 따라 슬러지 발생량이 감소하였으며, 온도의 증가에 따라 생성된 슬러지의 부피는 증가하는 것으로 나타났다.
Wibowo, Rachmat Adhi;Alfaruqi, Muhammad H.;Jung, Woon-Hwa;Kim, Kyoo-Ho
한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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한국신재생에너지학회 2009년도 춘계학술대회 논문집
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pp.134-137
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2009
Commercially available elemental powders of Cu, Zn, Sn and Se were employed for crystallizing a stannite-type $Cu_2ZnSnSe_4$ compound by means of solid state reaction. $Cu_2ZnSnSe_4$ reaction chemistry was also modeled based on differential-thermal analysis and X-ray powder diffraction results. It was observed that Se tends to react preferably with Cu to form CuSe and $CuSe_2$ phases at low reaction temperature. The formation of $Cu_5Zn_8$ intermetallic phase was found to be the intermediate reaction path for the binary ZnSe formation. A solid state reaction at $320^{\circ}C$ reacted elemental powderst obinary selenides of CuSe, ZnSe and SnSe completely. The crystallization of $Cu_2ZnSnSe_4$ was was detected to begin at $300^{\circ}C$ and its weight fraction increased with an increase of reaction temperature, which most probably formed from the reaction between $Cu_2SnSe_3$ and ZnSe.
착제중합법을 이용하여 SrAl$_2$O$_4$를 합성 시 핵생성 초기단계를 관찰하였다. 고상반응법을 이용했을 때의 문제점인 불균일성과 높은 합성온도를 유지전구체를 이용한 착체중합법으로 해결하였다. 전구체 분해과정은 40$0^{\circ}C$부터 관찰되었으며, 원소분석기와 주사전자현미경으로 관찰하였다. 핵생성 단계를 투과전자현미경으로 관찰하여 30∼50 nm의 결정이 생성되고 있음을 알 수 있었고, XRD 패턴들을 분석하여 그 관찰 결과와 일치함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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