• 제목/요약/키워드: reaction-crystallization

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가수분해-축합반응 및 콜로이드 혼합법으로 유도된 LAS gel의 치밀화와 결정화 특성 (Densification and Crystallization Characteristics of LAS Gels Prepared by the Hydrolysis-Condensation Reaction and the Mixed Colloidal Processing Route)

  • 김광수;장현명;정창주
    • 한국세라믹학회지
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    • 제28권11호
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    • pp.865-872
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    • 1991
  • LAS (lithium aluminosilicate) sol was synthesized using the hydrolysis-condensation reaction of TEOS, chelated Al(OBus)3 and LiNO3 with H2O in alcohol (ethanol+2-propanol) medium. Lowering Li content by a factor of 1/2 significantly enhanced densification and retarded the crystallization of LAS gel by ~30$0^{\circ}C$. Dense LAS specimen with essentially pore-free microstructure was obtained by sintering the sol-gel derived gel at 80$0^{\circ}C$ for 4 h and annealing at 120$0^{\circ}C$ for 2 h. Similary, a mixed colloidal processing was attempted as a convenient, alternative route for the fabrication of dense LAS sintered body. The $\beta$-spodumene seeding (~0.8 ${\mu}{\textrm}{m}$) in the sol-gel derived LAS modified the sequence of phase transformations and lowered the temperature of crystallization by ~12$0^{\circ}C$. Combining the epitaxial seeding with the sol-gel process, we could lower the crystallization temperature to the sintering temperature range (~80$0^{\circ}C$) and, demonstrate a possibility of making the viscous sintering/crystallization as a continuous as a continuous unit process.

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하수중 인제거를 위한 정석탈인반응의 정석재로서 소각분말 용융슬래그의 이용 가능성 평가 (Feasibility of Powdered MSWI Ash Melted Slag as a Seed Crystal of crystallization reaction for the Removal of Phosphorus from Sewage)

  • 김충곤;신현곤;김승원
    • 유기물자원화
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    • 제21권1호
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    • pp.69-75
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    • 2013
  • 본 연구는 대부분 매립되어지고 있는 생활폐기물자원회수시설(소각장)에서 발생한 소각재 중 바닥재를 용융하여 정석탈인법의 정석재로 사용하기 위한 연구로 용융은 $1,100^{\circ}C$에서 용융한 뒤 0.35mm 이하의 것을 사용하였다. 실험의 결과 인농도 10mg/L 이하의 인공하수의 경우 90%이상의 제거율을 얻을 수 있었으며 인농도를 변화시키면서 실험에 적절한 인농도를 100 mg/L로 결정하였다. 초기 인농도 100 mg/L, 칼슘이온농도 50 mg/L, pH 8의 인공하수에 분말 용융슬래그 1%(W/V) 주입하여 정석탈인반응에서 인제거를 방해하는 것으로 알려진 알카리도의 영향실험을 하였는데, 알카리도가 증가하면서 그 반응속도도 느려지는 것을 확인할 수 있었다. 반응 온도의 영향 또한 동일한 방법으로 실험하였으며 $15{\sim}35^{\circ}C$의 범위에서 반응 속도 상수값을 구한 결과 온도가 증가하면서 반응속도가 증가하는 것을 볼 수 있었다.

란타늄 옥살레이트 반응성 결정화에서 반응조건에 따른 결정입자 연구 (Effect of Reaction Conditions on Crystals in the Reaction Crystallization of Lanthanum Oxalate)

  • 김홍주;김운수;김우식
    • 공업화학
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    • 제9권7호
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    • pp.1004-1010
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    • 1998
  • Single-jet 반회분식 결정화 반응기에서 동력투입량, 반응물의 주입시간 및 주입방법등 반응조건의 변화가 란타늄 옥살레이트 결정입자의 반응성 결정화에 미치는 영향에 대해 실험적으로 조사하였다. 란타늄 옥살레이트 결정입자의 크기분포는 반응조건에 관계없이 monomodal 형태의 크기분포를 나타내었으나 평균결정크기는 반응조건에 크게 영향을 받았다. 동력투입량이 증가할수록, 반응물의 주입속도가 빠를수록, 란타늄 옥살레이트의 결정입자크기는 감소하였으나 상대적 유도시간은 증가하였다. 반응물의 주입방법에 있어서 옥살산 용액이 주입되는 경우보다 염화란타늄 용액이 주입되는 경우에 결정입자는 크게 나타났으며 상대적 유도시간은 감소하였다. 그리고 결정입자의 형태는 모두 침상형으로 반응조건의 변화에 크게 영향을 받지 않았다.

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파라-페닐렌 다이이소시아네이트의 사슬 연장이 PLA/PBT 블렌드의 결정화 거동과 생분해성에 미치는 영향 (Chain extension effects of para-phenylene diisocyanate on crystallization behavior and biodegradability of poly(lactic acid)/poly(butylene terephthalate) blends)

  • 김명욱;홍성민;이두진;박광석;윤재륜
    • Composites Research
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    • 제22권3호
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    • pp.18-28
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    • 2009
  • PPDI(para-phenylene diisocyanate)와의 반응 압출을 통해 PLA(poly(lactic acid))/PBT(poly(butylene terephthalate)) 블렌드를 제조하였다. DSC, WAXD, 접촉각 측정기 및 esterase를 함유한 완충 용액을 이용하여 결정화 거동과 생분해도를 연구하였다. PLA 고분자 매트릭스에 PBT를 첨가하면 PLA 상의 냉결정화가 일어났고, PBT와 PPDI가 동시에 PLA와의 반응에 참여했을 때 PLA 상의 결정화 속도가 크게 가속되었다. 그러나 PPDI에 의한 사슬 연장은 PLA와 PBT 상의 결정화도와 친수성을 감소시켰다. 결정화도와 친수성은 PLA/PBT 블렌드의 생분해도에 있어 크게 영향을 미치지 못했다. 하지만 PLA/PBT 블렌드에서 PLA와 PBT 사이의 상분리는 효소의 가수분해에 노출될 수 있는 계면적을 증가시켰고, 이로 인해 PLA 상의 생분해 속도를 향상시켰다. 대조적으로 PPDI와의 반응에 의한 PLA와 PBT 매트릭스 사이의 계면접착력의 향상은 효소에 노출된 면적을 감소시켜 PLA 상의 생분해 속도를 떨어뜨렸다.

Pseudoboehmite를 출발물질로한 kaolinite의 수열 합성 (Synthesis of kaolinite by hydrothermal reaction using pseudoboehmite as starting material)

  • 고태석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제11권1호
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    • pp.33-37
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    • 2001
  • $213^{\circ}C$에서 깁사이트와 pseudoboehmite를 출발물질로 하여 산성도를 변화시켜 수열합성법에 의해서 카올리나이트를 합성하였다. 합성된 카올리나이트는 X-선회절 분석기와 적외선 분광광도계를 이용하여 결정화 과정을 조사하였으며 Hinckley 지수를 계산하였다. 산을 이용한 카올리나이트 합성은 출발물질의 용해를 촉진시켜 결정화하였다. 결정화 속도와 적층결함은 음이온의 종류, 산성도와 출발물질에 의존하였다.

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졸-겔법에 의한 $TiO_2-SiO_2$합성 및 광촉매활성 (Preparation of $TiO_2-SiO_2$ by Sol-Gel Method and Their Photocatalytic Activities)

  • 류완호;양천희
    • 한국안전학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.101-107
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    • 1999
  • $TiO_2$ and $xTiO_2-ySiO_2$ system photocatalysts were developed by sol-gel method based on the change of production parameters, and their structure of crystallization and the specific surface area was measured. Considering the efficiency of the ethanol decomposition using the catalyst, the conclusion was made as follows: 1) By means of X-ray analysis of $TiO_2$ powder that is obtained from water and Titanium alkoxide with various molar ratios, it is shown that structure of crystallization is a dominating structure and, on the other hand, the crystallization of rutile also partly exists. The specific surface area is at its maximum value at R=6, which is the molar ratio of water vs. alkoxide, whereas its value goes down as the molar ratio increases. In the reaction of using $TiO_2$ catalyst, the ethanol is decomposed into the extent of 15 ~30% in an hour and three hours are necessitated for 70% decomposition. 2) $TiO_2/SiO_2$ powder is developed from Titanium and Silicon alkoxide by a hetero-condensation process. The increase of SiO$_2$ contents causes the decrease of the degree of crystallization of the gel, whereas the specific surface area preferentially increases. In the decomposition reaction of the ethanol, the decomposition efficiency represents 25~60% in an hour. It is, however, examined that the efficiency inactively increases corresponding to the duration of reaction time. It is shown that more than 90% of ethanol is decomposed when reaction time is about three hours and the efficiency illustrates the maximum value for 60-$TiO_2/4O-SiO_2$ catalyst.

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Crystallization of Poly(vinylidene fluoride)-SiO2 Hybrid Composites Prepared by a Sol-gel Process

  • Cho, Jae Whan;Sul, Kyun Il
    • Fibers and Polymers
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    • 제2권3호
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    • pp.135-140
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    • 2001
  • Organic-inorganic hybrid composites consisting of poly(vinylidene fluoride) (PVDF) and SiO$_2$ were prepared through a sol-gel process and the crystallization behavior of PVDF in the presence of $SiO_2$ networks was investigated by spectroscopic, thermal and x-ray diffraction measurements. The hybrid composites obtained were relatively transparent, and brittleness increased with increasing content of tetraethoxysilane (TEOS). It was regarded from FT-lR and DSC thermal analyses that at least a certain interaction existed between PVDF molecules and the $SiO_2$ networks. X-ray diffraction measurements showed that all of the hybrid samples had a crystal structure of PVDF ${\gamma}$-phase. Fresh gel prepared from the sol-gel reaction showed a very weak x-ray diffraction peak near 2$\theta$=$21^{\circ}$ due to PVDF crystallization, and Intensity increased grade-ally with time after gelation. The crystallization behavior of PVDF was strongly affected by the amount of $SiO_2$ networks. That is, $SiO_2$ content directly influenced preference and disturbance fur crystallization. In polymer-rich hybrids, $SiO_2$ networks had a favorable effect on the extent of PVDF crystallization. In particular, the maximum portent crystallinity of PVDF occurred at the content of 3.7 wt% $SiO_2$ and was higher than that of pure PVDF. However. beyond about 10 wt% $SiO_2$, the crystallization of PVDF was strongly confined.

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솔-젤법에 의한 강유전성 PZT 박막의 제조;(II) 치밀화 및 결정화에 미치는 촉매의 영향 (Preparation of Ferroelectric PZT Thin Film by Sol-Gel Processing; (II) Effect of Catalysts on Densification and Crystallization)

  • 김병호;박성호;김병호
    • 한국세라믹학회지
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    • 제32권7호
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    • pp.783-792
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    • 1995
  • Sol-Gel derived ferroelectric PZT thin films were fabricated on ITO/Glass and Si/SiO2 substrates. In order to investigate the effect of catalysts on the densification and crystallization of PZT thin films, a nitric acid or ammonium hydroxide was added to the PZT stock solution at the state of partial hydrolysis reaction. The measured pH for a stable PZT sol was 5.2~9.3. In case of an acid-catalyzed PZT sol, a highly condensed particulate PZT sol was formed by accelerating the hydrolysis reaction. But weakly branched polymeric PZT sol was formed with a base-catalyzed condition. The difference in densification behavior was not found in the pH range of added catalyst, but the refractive index of PZT thin film was increased rapidly as the annealing temperature increased. The PZT thin film annealed at 54$0^{\circ}C$ for 10 min was fully densified and its refractive index was above 2.4. When the annealing temperature increased, the transition from the pyrochlore phase to perovskite appeared at 54$0^{\circ}C$. The base-catalyzed PZT thin film suppressed to form the pyrochlore phase and proceeded effectively to convert the perovskite phase. This was due to the formation of polymeric molecular structure by controlling the hydrolysis and condensation reaction through the additiion of the ammonium hydroxide.

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Rushton type 반회분식 반응기에서 염화은 반응성 결정화에 관한 연구 (Study on the reaction crystallization of silver chloride in Rushton type semi-batch reactor)

  • 이종석;김우식
    • 한국결정성장학회지
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    • 제6권4호
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    • pp.609-619
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    • 1996
  • Rushton type 반회분식 반응기에서 염화은의 반응성 결정화 과정에 미치는 인자들에 대해 실험적으로 연구하였다. 용액 교반속도, 반응물의 주입속도, 주입방법 및 반응물의 농도 등의 인자가 염화은 결정의 크기 및 크기 분포에 뚜렷한 영향을 미치는 것으로 나타났다. 실험결과로부터 염화은 반응성 결정화에서 용액 내에서의 염화은 과포화 농도 및 과량 이온의 농도 그리고 결저입자 주의에서의 물질전달속도 등의 변화가 이와 같은 인자들과 상호 연관이 있으며 이것이 결정핵 생성 및 성장과정에 직접적으로 영향을 미친 것으로 추론하였다. 그러나, 본 연구에서 실험한 인자들에 의한 염화은의 형태 변화는 나타나지 않았다.

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표면적이 증가된 반코마이신 결정화 공정에서 이온성 액체의 영향 (Effect of Ionic Liquid on Increased Surface Area Crystallization Process for Vancomycin)

  • 김성재;김진현
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제42권3호
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    • pp.297-301
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    • 2014
  • 본 연구에서는 실리카겔을 이용한 반응액 부피당 표면적(surface area per volume of reaction solution)이 증가된 반코마이신 결정화 공정에서 이온성 액체의 영향을 조사하였다. 실리카겔로 표면적을 증가시킨 경우에 이온성 액체([BMIm][$BF_4$])를 접목하면 결정화 효율을 더욱 향상시킬 수 있었다. 실리카겔을 이용한 표면적이 증가된 결정화에서 이온성 액체(20%, v/v)를 첨가한 경우 결정화 4시간에 반코마이신 결정이 생성되었으며 실리카겔과 이온성 액체를 사용하지 않은 경우보다 결정화에 소요되는 시간을 6배 정도 단축시킬 수 있었다. 또한 이온성 액체 첨가량이 증가함에 따라 반코마이신 결정 입자크기가 감소할 뿐만 아니라 결정이 균일하고 일정해짐을 알 수 있었다.