Carbonation (step I) and cryo-crystallization (crystallization at low temperature) (step II) were performed to synthesize Na compounds from sodium concentrated solution. In the step 1, the solubility and pH of carbon dioxide (95 wt.%) affecting carbonation could be changed by the variation of reaction temperature. The step II was performed at 2 ℃ after carbonation. The injection of carbon dioxide was carried out twice for the stable production and the saturated solubility of carbonate ions in solution. Firstly, we tried to inject CO2 for controlling the solubility of CO2 by changing the reaction temperature from 35 ℃ to 10 ℃, and the second injection was aimed at 10 ℃ for inducing nucleation of Na compound through carbonation after NaCl solution addition. In the cryo-crystallization step, the crystal growth of Na compounds could be induced by slowing the carbonation rate through reaction temperature change from 10 ℃ to 2 ℃. In this study, the effect on NaOH concentration was examined and the purity of Na compound was increased when 2M NaOH was used. In addition, the synthesized Na compounds were mostly rod-shaped and consisted of sodium carbonate or sodium carbonate with monohydrate.
Zeolite A was synthesized from coal fly ash by the microwave heating as well as the conventional heating method. The effects of reaction time, the amount of sodium aluminate, and the reaction temperature on the crystallization of zeolite A were investigated. The optimum crystallization time was about 3 to 6 h in the temperature range of $80{\sim}100^{\circ}C$. The amount of sodium aluminate was found to be optimum when the molar ratio $SiO_2/Al_2O_3$ of starting solution was in the range of 0.44 to 1.05 at above $90^{\circ}C$, However, The more amount of sodium aluminate was required to get zeolite A at $80^{\circ}C$. Although the rate of crystallization was slightly faster in the microwave heating than that in the conventional heating, the reaction time need to obtain fully crystallized zeolite A was similar in both methods. Therefore, the influence of the microwave heating was not so large compared with the conventional heating in the synthesis of zeolite A from coal fly ash.
Kim, Ji Yeon;Moon, Yong Taik;Seo, In Seok;Kim, Byung Goon
Journal of Korean Society of Water and Wastewater
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v.21
no.6
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pp.745-753
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2007
By struvite and hydroxyapatite crystallization, was high concentration of nitrogen and phosphorus in wastewater simultaneously. Particularly, removal of nitrogen and phosphate for crystallization have been applied to landfill leachates and animal wastewater. The purpose of this study is to decide the optimum struvite crystallization factors, sequence of $Mg^{2+}$ addition, pH control and the molar ratio of $Mg^{2+}$ over $PO_4^{3-}$. In conclusion, dosage of the magnesium followed by pH control formed magnesium hydroxide, so pH was decreased. Therefore, pH adjustment should followed by after magnesium dosage and then pH should be adjusted to 11. Over pH 10, it was not good for struvite crystallization efficiency by side reaction. Following of the $Mg^{2+}$ and the $PO_4^{3-}$ are dosed excessively, the removal efficiency of the $NH_4^+$ increased. A molar ratio of $Mg^{2+}:NH_4^+:PO_4^{3-}$, 1.3:1:1.3 was the most on effective for $NH_4^+$ removal at pH 9.5. But for the perfect removal $NH_4^+$, it is thought to be that molar ratio should be 2:1:2.
Kim, Moon Ki;Park, Jae Hong;Lee, Kwang Hyun;Joo, Hyun Jong
Journal of Korean Society on Water Environment
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v.25
no.4
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pp.515-521
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2009
In this study, the applicability of $CaCO_3$ as a seed material for crystallization reaction was tested. $CaCO_3$ was ground to lesser than 425 mesh and was made to media mixed with binder. Batch experiment was to investigate the ${PO_4}^{3-}-P$ removal efficiency of different parameters such as $CaCO_3$ dosage and binder ratio, size, type and mass of media. In addition, the effect of phosphorus removal from wastewater was tested using a lab-scaled crystallization reactor. At the results of the batch test, phosphorus removals were improved with increasing $CaCO_3$ dosage and media mass but were decreased with increasing media size. Moreover, phosphorus removals were influenced by specific surface area but media type. The average T-P and ${PO_4}^{3-}-P$ removal efficiency in a lab-scaled crystallization reactor with $CaCO_3$ media for wastewater were shown to be 60.2% and 60.3% for 18 days of operation time.
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.39
no.8
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pp.462-469
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2017
Eutrophication and shortage of phosphate ore raise the necessity of phosphate removal and recovery from wastewater treatment plants. Especially, a sludge treatment system containing highly concentrated phosphate should be targeted for phosphate removal and recovery. This study thus aimed to evaluate the capability of the struvite crystallization process for phosphate removal and recovery from a sludge treatment system of a wastewater treatment plant. Analysis on phosphate concentrations and masses in the sludge treatment system revealed that digested sludge and centrate have phosphate concentrations and masses, high enough to adopt the struvite crystallization process. Chemical equilibrium modeling indicated that the struvite crystallization reaction substantially occurred with pH higher than 8 and $Mg^{2+}$ concentration 1.2 times higher than its theoretical requirement. A series of batch tests with digested sludge and centrate indicated that the phosphate removal reaction by struvite crystallization followed a first-order kinetics and reached over 80% removal efficiency at equilibrium. Aeration in the batch tests was found to purge $CO_2$ in sludge or centrate and increase pH up to 8.7, without adding NaOH. Thus, we concluded that the struvite crystallization process could be an efficient and economical process for phosphate removal and recovery from a wastewater treatment plant.
Zirconia nanoparticles were synthesized by hydrothermal process, and experimental parameters such as reaction temperature, reaction time, kind and concentration of precipitator, kind of precursor were varied. Particle sizes and crystalline phases of each synthesized nanoparticles were analyzed with X-ray diffraction and FE-scanning electron microscope (SEM). The particle size and crystallization of zirconia increased with increasing concentration of precipitator. The growth rate of particle sizes when NaOH as a precipitator was used also increased more than that of KOH. Therefore, the use of KOH rather than NaOH was more effective in the control of particle sizes. An amorphous zirconia nanoparticle was found in 4 h of hydrothermal reaction, but the monoclinic zirconia nanoparticle was found in 8 h and over of hydrothermal reaction, and the width of nanoparticles was slightly slimmed and the length of nanoparticles was slightly extended with increasing reaction time. The smallest particle size was produced at the same synthesis condition when zirconium chloride among the precursors such as zirconium (IV) acetate, zirconium nitrate and zirconium chloride was used.
Silicon nitride powders, were synthesized by the vapor phase reaction using SiH4-NH3 gaseous mixture. The reaction temperature, ratio of NH3 to SiH4 gas and the overall gas quantity were varied. The synthesized powders were characterized using X-ray, TEM, FT-IR and EA. The synthesized silicon nitride powders were in amorphous state, and the average particle size was about 100nm. TEM analysis revealed that the particle size decreased with increasing reaction temperature and gas flow quantity. As-received amorphous powders were annealed in nitrogen atmosphere at 140$0^{\circ}C$ for 2h, then the powders were completely crystallized at 0.2 ratio of NH3 to SiH4.
Operational parameters for struvite crystallization, as a process to recover nitrogen and phosphorus resources from animal wastewater, were studied in this research. Crystallization distinctive of NH$_4$-N and PO$_4$$^{3-}$ in accordance to chemical sources, influent pH, aeration and stirring was examined using 2L of working volume of struvite reactor. Also, to find an effective treatment process combining with electrolysis method, removal characteristics of NH$_4$-N and PO$_4$$^{3-}$ in 6 different processes was tested. As chemical sources for the derivation of struvite formation, MgSO$_4$ and MgCl$_2$ were superior to CaCO$_3$ and CaCl$_2$. From experiment which was conducted to know the effects of aeration and stirring on struvite formation, it was revealed that aeration stimulated the crystallization reaction by inducing faster pH increase. While 90% of P removal was achieved within 1 hour under aeration, 14 hours was consumed under stirring condition. Struvite formation under aeration was affected by influent pH. No crystallization was observed at pH 5 level, but active crystallization reaction was induced over pH 6.0. 95% of P removal by struvite formation at pH 6, 7 and 9 was achieved within 3h, 2h and 10 min., respectively. However, over pH 10, operational problem due to excessive foam formation occurred, and blunting of crystallization reaction was observed at pH 11. When consider the pH range of animal wastewater, pH 7 to 9, efficient struvite formation could be achieved by simple aeration, without any chemical usage for pH adjustment. Among tested processes, the treatment process which electrolyzing the supernatant from struvite reactor, providing air to both reactors, showed best pollutant removal efficiencies. In this combined process, the removal efficiencies of NH$_4$-N and PO$_4$$^{3-}$ was 86% and 98%, respectively, and 92.4% of color removal was obtained.
Branched polypropylenes (PP) with long chain branch were prepared by solid state reaction with three different branching agent of 0.3 wt% content. The chemical structures, non-isothermal crystallization behavior and complex viscosity of the branched PP were investigated by FTIR, DSC, optical microscope, and dynamic rheological measurement. The chemical structure of the branched PP was confirmed by the existence of =C-H stretching peak of the branching agent at 3100 $cm^{-1}$. There was no distinct change in melting temperature in case of PP-D-0-3 and PP-F-0-3, but PP-H-0-3 indicated a decrease in melting temperature. The decrease in melting temperature was interpreted by the fact that the degradation reaction of PP was more dominant than branched reaction, and confirmed by a decrease in complex viscosity. The non-isothermal crystallization behavior of the branched PP was analyzed using by Avrami equation. The Avrami exponent of PP was 3, and the values of the branched PP with DVB and FS were below 3. The activation energy of PP calculated by Kissinger method was 25 kJ/mol, and there were no big difference in activation energies of the branched PPs compared to PP.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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