High voltage SiC Schottky barrier diodes with field plate structure have been fabricated and characterized. N-type 4H-SiC wafer with an epilayer of ∼10$\^$15/㎤ doping level was used as a starting material. Various Schottky metals such as Ni, Pt, Ta, Ti were sputtered and thermally-evaporated on the low-doped epilayer. Ohmic contact was formed at the backside of the SiC wafer by annealing at 950$^{\circ}C$ for 90 sec in argon using rapid thermal annealer. Field oxide of 550${\AA}$ in thickness was formed by a wet oxidation process at l150$^{\circ}C$ for 3h and subsequently heat-treated at l150$^{\circ}C$ for 30 min in argon for improving oxide quality. The turn-on voltages of the Ni/4H-SiC Schottky diode was 1.6V which was much higher than those of Pt(1.0V), Ta(0.7V) and Ti(0.7). The voltage drop was measured at the current density of 100A/$\textrm{cm}^2$ showing 2.1V for Ni Schottky diode, 1.45V for Pt 1.35V, for Ta, and 1.25V for Ti, respectively. The maximum reverse breakdown voltage was measured 1100V in the file plated Schottky diodes with 101an thick epilayer.
약 1.12 ev의 밴드갭 에너지를 갖는 실리콘은 동작 온도가 250 ℃ 이하로 제한되어, 밴드갭 에너지가 큰 SiC 기판을 이용한 MIS(metal-insulator-semiconductor) 구조의 시료를 제작하여 고온에서 수소 응답 특성을 고찰하였다. 적용된 유전체 박막은 수소가스에 대해 침투성이 강하고 고온에서 안정성을 보이는 탄탈륨 산화막(Ta2O5)으로, 스퍼터링으로 증착된 탄탈륨(Ta)을 900 ℃의 온도에서 급속열산화법(RTO)으로 형성하였다. 이렇게 형성된 탄탈륨 산화막은 TEM, SIMS, 및 누설전류 측정을 통해, 두께, 원소들의 깊이 분포 및 절연특성을 분석하였다. 수소가스 응답특성은 0부터 2,000 ppm의 수소가스 농도에 대해, 상온으로부터 200와 400 ℃의 온도에서 정전용량의 변화로 평가하였다. 그 결과, 시료로부터 감도가 우수하고, 약 60초의 응답 시간을 나타내는 특성을 확인하였다.
단체급식에서의 cook/chill system을 위한 완자를 제조하되, 제조와 저장중에 일어 나는 이화학적 변화를 최소화시키는 완자를 제조하기 위하여 완자의 지방에 의한 화학적 변화를 지연시키고자 천연 항산화제인 허브를 2% 첨가하였다. 전통적인 방식인 pan-frying으로 기름온도 11$0^{\circ}C$에서 6분 이상 조리하여 내부온도가 74$^{\circ}C$ 이상이 되게 한 다음 냉장고에 넣어 내부온도가 3$^{\circ}C$가 되도록 냉각시킨 후에 비닐팩에 넣어 3$^{\circ}C$에서 8일간 냉장저장하면서 완자의 산화 양상을 조사하였다 완자의 조리, 저장 중 대조구에 비하여 허브를 첨가한 완자의 산가가 낮은 경향을 보였으며, 특히 sage 첨가구는 4.23 KOH mg/g으로 가장 낮은 산가를 나타냈다. 과산화물자도 sage 첨가구가 가장 낮은 산화양상을 나타냈고 (22.0 meq/kg) 다른 허브의 첨가구들도 대조구에 비하여 비슷하거나 낮은 경향을 보였다. TBA가는 rosemary/parsley/thyme 첨가구가 0.29 mgMA/kg으로 가장 낮았고, sage 및 basil/mints 첨가구도 비교적 낮은 경향을 보여 허브에 의해 산화반응이 지연되거나 산화생성물이 억제된 것으로 판단되었다. 또한 완자의 기호도를 조사한 결과 허브향 자체에 거부감이 없고 오히려 고기 특유의 냄새를 없애주는 것으로 나타나 추출물이 아닌 허브 자체의 천연 항산화제로의 활용 가능성은 물론 육제품의 관능성을 증진시킬 수 있었으며 SA>RPT>BM 처리구 순으로 효과적이었다.
본 연구에서는 최근 빈번히 발생하고 있는 폐타이어의 가공 및 저장상황에서의 산화열에 의한 자연발화현상을 규명하기 위해 폐타이어 분쇄물에 대한 화재 재연실험과 가공 및 저장장소에서 수거한 화재 잔존물에 대한 면밀한 성분 분석 및 발화개시온도, 무게감량, 반응열 등을 분석하였다. 이를 위해 열축적이 용이한 폐타이어 분쇄물 2.5~15 mm 범위의 파쇄된 분쇄물을 대상으로 재연실험 및 DSC 및 TGA, DTA, DTG, GC/MS를 통한 열분석을 시행하여 자연발화의 가능성에 대한 과학적인 개연성을 부여하고자 하였다. 연구결과를 살펴보면 재연실험을 통하여 관찰한 결과 48시간 저장시에 온도의 급상승($178^{\circ}C$) 및 탄화현상, 연기발생이 관찰되었다. 또한 DTA, DTG 분석한 결과 $166.15^{\circ}C$에서 최초 중량감소가 일어나는 것으로 분석되었다. 아울러 DSC 및 TGA를 이용한 폐타이어 분쇄물 1(Unburnt)의 실험결과 $180^{\circ}C$ 부근에서 열분해를 시작하는 것으로 나타나 폐타이어의 발화 개시온도는 $160{\sim}180^{\circ}C$라고 말할 수 있다. 그리고 $305^{\circ}C$에서 최초 원료 무게의 10 % 중량감소가 있었고, 원료 무게의 50 % 중량감소는 $416^{\circ}C$로 분석되었다. 또한 GC/MS와 DSC를 이용한 산화성 및 자기반응성시험에 있어서는 1,3 cyclopentnadiene 등 산화성성분이 다량 검출되었지만 표준물질과 폐타이어 분쇄물과의 열분석실험결과 기준치 이하로 분석되어 자기반응성은 없는 것으로 분석되었다. 따라서 폐타이어의 산화열에 의한 자연발화현상을 방지하기 위해서는 분쇄시 열축적이 적거나 없는 냉동파쇄방식 등의 가공공정으로 전환유도를 고려해야하며 현재 파쇄 분쇄물을 대형 마대(500 kg)로 저장하는 방식에서, 마대를 소형화하여 분쇄물을 분산 저장하는 등의 방법으로 열축적을 방지해야한다.
C-plane 사파이어 기판 위에 펄스 레이저 증착법으로 증착시킨 n-type ZnO 박막에 대한 Ti/Au 금속의 Ohmic 접합특성을 TLM (transfer length method) 패턴 전극을 통하여 연구하였다. 여기서, Ti와 Au 금속박막은 전자빔 증착기와 열 증착기로 각각 35 nm와 90 nm 두께로 증착하였으며, TLM패턴은 광 리소그래피 법으로 면적이 $100{\times}100{\mu}m^2$인 전극패턴을 6~61 ${\mu}m$ 간격으로 형성하였다. Ti/Au 금속박막과 ZnO 반도체 사이의 전기적인 성질을 개선하고 응력과 계면 결함을 감소시키기 위해, 산소 가스 분위기로 $100{\sim}500^{\circ}C$ 온도에서 각각 1분간 급속열처리를 하였다. $300^{\circ}C$의 온도에서 열처리한 시료에서 $1.1{\times}10^{-4}{\Omega}{\cdot}cm^2$의 가장 낮은 비저항 값을 보였는데, 이것은 열처리 동안 티타늄 산화막 형성과정에서 ZnO 박막 표면 근처에 산소빈자리가 형성됨으로써 나타나는 전자농도의 증가가 주된 원인으로 고려되었다.
Metal silicides는 Si 기반의microelectronic devices의 interconnect와 contact 물질 등에 사용하기 위하여 그 형성 mechanism과 전기적 특성에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다. 이 중 Rare-earth(RE) silicides는 저온에서 silicides를 형성하고, n-type Si과 낮은 Schottky Barrier contact (~0.3 eV)을 이룬다. 또한 낮은 resistivity와 Si과의 작은 lattice mismatch, 그리고 epitaxial growth의 가능성, 높은 thermal stability 등의 장점을 갖고 있다. RE silicides 중 ytterbium silicide는 가장 낮은 electric work function을 갖고 있어 n-channel schottky barrier MOSFETs의 source/drain으로 주목받고 있다. 또한 Silicon 기반의 CMOSFETs의 성능 향상 한계로 인하여 germanium 기반의 소자에 대한 연구가 이루어져 왔다. Ge 기반 FETs 제작을 위해서는 낮은 source/drain series/contact resistances의 contact을 형성해야 한다. 본 연구에서는 저접촉 저항 contact material로서 ytterbium germanide의 가능성에 대해 고찰하고자 하였다. HRTEM과 EDS를 이용하여 ytterbium germanide의 미세구조 분석과 면저항 및 Schottky Barrier Heights 등의 전기적 특성 분석을 진행하였다. Low doped n-type Ge (100) wafer를 1%의 hydrofluoric (HF) acid solution에 세정하여 native oxide layer를 제거하고, 고진공에서 RF sputtering 법을 이용하여 ytterbium 30 nm를 먼저 증착하고, 그 위에 ytterbium의 oxidation을 방지하기 위한 capping layer로 100 nm 두께의 TiN을 증착하였다. 증착 후, rapid thermal anneal (RTA)을 이용하여 N2 분위기에서 $300{\sim}700^{\circ}C$에서 각각 1분간 열처리하여 ytterbium germanides를 형성하였다. Ytterbium germanide의 미세구조 분석은 transmission electron microscopy (JEM-2100F)을 이용하였다. 면 저항 측정을 위해 sulfuric acid와 hydrogen peroxide solution (H2SO4:H2O2=6:1)에서 strip을 진행하여 TiN과 unreacted Yb을 제거하였고, 4-point probe를 통하여 측정하였다. Yb germanides의 면저항은 열처리 온도 증가에 따라 감소하다 증가하는 경향을 보이고, $400{\sim}500^{\circ}C$에서 가장 작은 면저항을 나타내었다. HRTEM 분석 결과, deposition 과정에서 Yb과 Si의 intermixing이 일어나 amorphous layer가 존재하였고, 열처리 온도가 증가하면서 diffusion이 더 활발히 일어나 amorphous layer의 두께가 증가하였다. $350^{\circ}C$ 열처리 샘플에서 germanide/Ge interface에서 epitaxial 구조의 crystalline Yb germanide가 형성되었고, EDS 측정 및 diffraction pattern을 통하여 안정상인 YbGe2-X phase임을 확인하였다. 이러한 epitaxial growth는 면저항의 감소를 가져왔으며, 열처리 온도가 증가하면서 epitaxial layer가 증가하다가 고온에서 polycrystalline 구조의 Yb germanide가 형성되어 면저항의 증가를 가져왔다. Schottky Barrier Heights 측정 결과 또한 면저항 경향과 동일하게 열처리 증가에 따라 감소하다가 고온에서 다시 증가하였다.
깁사이트를 황산수용액에 용해하여 제조된 황산알루미늄 용액에 에틸알코올을 사용하여 결정을 석출시킨 후 여과, 건조를 통하여 수황산알루미늄 결정 [$Al_2(SO_4)_3$ · $nH_2O$]을 제조하였다. XRD분석 결과 수황산알루미늄에 포함된 결정수는 n=18, 16, 12, 0이었으며, TG분석 결과 평균결정수($n_{av}$)는 14.7이었다. 수황산알루미늄을 열처리한 결과 $800^{\circ}C$에서는 무수황산알루미늄, $900^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$에서는 $\gamma-Al_2O_3$, $1200^{\circ}C$에서는 $\alpha-Al_2O_3$의 생성을 확인할 수 있었다. $\gamma-Al_2O_3$에 니켈피착을 위하여 0.025M농도의 황산알루미늄과 황산니켈을 사용하고 $Ni^{+2}$ 이온과 $Al^{+3}$ 이온의 농도비가 0.5인 혼합용액을 제조한 후 $\gamma-Al_2O_3$ 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하였다 제조된 혼합슬러리에 우레아와 $NH_4OH$수용액을 첨가하여 pH를 9.0로 조절하고 $80^{\circ}C$에서 니켈피착을 하였으며, 니켈피착의 진행사항은 ORP(oxidation reduction potential), 전도도 그리고 pH값을 측정하여 관찰하였다. 니켈량에 따른 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 특성을 조사하기 위하여 피착된 $\gamma-Al_2O_3$를 $900^{\circ}C$에서 열처리하고 비표면적 변화와 열확산도를 측정하였다. 또한 $1250^{\circ}C$에서 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 열안정성은 비표면적과 XRD의 결정상변화로 확인하였다 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 표면은 XPS분석으로 Ni $2P_{3/2}$의 화학결합에너지의 변화를 확인한 결과 $NiAl_2O_4$, 상의 화학결합에너지가 증가되었다. 본 연구 결과로 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$가 순수 $\gamma-Al_2O_3$에 비하여 열적 안정성을 지닌 것으로 확인 되었다.
본 연구에서는 도시고함수율 유기성폐기물(MWWT)의 처리를 위하여, 음식물 쓰레기의 처리에 사용되었던 컨테이너 호기성 퇴비화 시스템과, 계분 및 축분처리에 사용되었던 직립 상향 기계식 교반기를 조합하여 개발하였다. 호기성 처리 공정은 운전이 쉽다는 점과 운전비용이 저렴하다는 점, 자연에서 이용하기 가장 편리한 안정된 부산물을 만들 수 있다는 장점에도 불구하고, 염분의 농축, 과도한 부형제의 사용에 의한 경제적 부담의 증가 및 설비의 대형화 등의 장애물을 가지고 있다. 개발된 공정은 이러한 문제점을 보완하고자 하수슬러지는 초기의 수분조절 및 고속발효를 위해 직립 밀폐형 반응조에서 5일간, 음식물쓰레기는 탈염과 수분조절을 위해 밀폐형 무교반 필터에서, 침출수는 폐수처리 장치에서 처리하였다. 실험결과 국내 퇴비에 품질규격을 만족하면서 부자재의 사용량을 3% 이내로 조절할 수 있어 기존공정의 문제점을 해결할 수 있는 가능성을 확인하였다.
이차전지 산업의 성장과 함께 이차전지의 생산량과 사용량의 급격한 증가가 예상되며, 이와 맞물려 생산 스크랩을 포함한 폐이차전지의 재활용에도 많은 관심과 노력이 이루어지고 있다. 그동안 폐이차전지 재활용은 양극재를 중심으로 많은 노력이 이루어졌지만, 핵심 광물의 공급망 확보와 재활용률 향상을 위해 음극재의 재활용에도 많은 관심이 기울이기 시작하였다. 음극재의 주성분인 흑연 분석을 위해 석탄의 함량을 측정하는 공업분석이 활용될 수 있지만, 기존의 석탄 분석에 활용되는 공업분석 방법은 블랙 매스의 구성 성분 간의 상호작용으로 인해 정확한 측정이 불가능하다. 이에 본 연구에서는 산소 분위기에서 950℃까지의 온도 상승에 따른 블랙 매스 각 성분의 열중량 변화를 측정하였다. 측정 결과 양극재의 경우에는 양극재에 포함된 바인더와 도전재의 산화에 의한 약 5%의 질량 감소 이외에는 질량 변화가 측정되지 않았으며, 음극재의 경우에는 약 2%의 바인더에 의한 질량 감소 이외에는 모두 고정 탄소에 의한 질량 감소로 측정되었다. 또한 블랙 매스에 함유될 수 있는 금속 전극(Al, Cu)들은 온도가 상승함에 따라 산화되어 질량이 증가하는 현상이 관찰되었다. 다양한 혼합 비율의 양극재/음극재 혼합 시료의 열중량 변화 측정 결과는 양극재와 음극재 각각의 열중량 변화를 통해 계산할 수 있는 예측값과 유사한 결과를 보여, 블랙 매스의 열중량 특성 변화를 통해 음극재의 함량 도출이 가능할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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