A novel sampling method of the headspace poly(dimethylsiloxane) (PDMS) mini-disk extraction (HS-PDE) was developed, optimized, validated and applied for the GC/MS analysis of spices flavors. A prototype PDMS mini-disk (8 mm outer diameter, 0.157 mm thickness, 9.4 mg weight) has been designed and fabricated as a sorption device. The technique uses a small PDMS mini-disk and very small volume of organic solvent and less sample size than the solvent extraction. This new HS-PDE method is very simple to use, inexpensive, rapid, requires less labor. Linearities of calibration curves for ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, limonene and ${\gamma}$-terpinene by HS-PDE combined with GC/MS were excellent having $r^2$ values greater than 0.99 at the dynamic range of 6.06~3500 ng/mL. The limit of detection (LOD) and the limit of quantitation (LOQ) showed very low values. This method exhibited good precision and accuracy. The overall extraction efficiency of this method was evaluated by using partition coefficients ($K_p$) and concentration factors (CF) for several characteristic components from nutmeg and mace. Partition coefficients were in the range from $2.04{\times}10^4$ to $4.42{\times}10^5$, while CF values were 0.88-15.03. HS-PDE was applied successfully for the analysis of flavors compositions from nutmeg, mace and cumin. The HS-PDE method is a very promising sampling technique for the characterization of volatile flavors.
Rapid and simple method was developed for simultaneous determination of vitamins A and E contents in infant formula. Vitamins A and E were extracted by PDA-HPLC with reversed phase column using organic solvent, and their contents in Certified Reference Material (CRM) and infant formula were determined and compared with results of Food Standards Codex and AOAC method for evaluation of developed method, Vitamins A and E contents in CRM determined by developed method were within certified range of standard values. Developed method has great advantages of simple and rapid sample preparation and simultaneous determination of vitamins A and E by PDA-HPLC using reversed phase column.
An analytical method based on solid-phase extraction and gas chromatography / mass spectrometry has been developed for measurement of acaricides (amitraz, bromopropylate, coumaphos, cymiazole, and tetradifon) in honey sample. In the stability test of acaricides in honey, amitraz underwent a rapid degradation into 2,4-dimethylaniline (DMA), 2,4-dimethylphenylformamide (DMPF), and N-(2,4-dimethylphenyl)-N'-methylformamidine (DMPMF), whileas other acaricides were found to be stable even for over three months. Extraction of five acaricides from 5g of honey sample was carried out by liquid-liquid extraction using 20mL of ethylacetate. For purification, Florisil-SPE cartridge with elution of 5mL of n-hexane/ acetone (55:45, v/v) was found to remove interferences effectively. Quantification was performed using gas chromatography / mass spectrometry in the selected ion monitoring mode. Spiking experiments were carried out to determine the recovery, precision, and limits of detection (LODs) of the method. The overall recovery values from honey spiked at 0.02 and 0.20 ${\mu}g/g$ levels, respectively, were found to be greater than 75% for all acaricides. The method detection limits for acaricides were ranged from 0.1 to 3 ppb. The developed method in this study was applied for the monitoring of acaricides in honey products collected from urban markets in Korea.
A simple, rapid, specific and sensitive method for the detection of serum hepatitis C virus (HCV) RNA using the reverse transcription-polymerase chain reaction (RT-PCR) technique without conventional RNA extraction was developed. HCV template RNA from serum was obtained by boiling the serum at $95^{\circ}C$ for 2 min, cooling rapidly in ice and removing the proteins by cetrifugation. RT-PCR amplifications including the reverse transcription and first PCR amplification were performed in one vessel containing both of reverse transcriptase and Taq DNA polymerase. The detection of HCV RNA from $10^{-3}{\mu}l$. serum was possible with this method. The suitability of this method for clinical analysis was evaluated by assaying HCV RNA in 225 patient samples including anti-HCV antibody negatives (13 samples) and positives (212 samples) by enzyme-linked immunosorbent assay test (ELISA). Detections of HCV RNA with this method were in 4 of 13 anti-HCV antibody negative samples (30.8%) and 95 of 212 positive samples (44.8%). The present method can be completed in 1 hr and has a wide range of application for the clinical utilities to determine the viral RNAS.
The solvent separation step in the conventional method for quantitative analysis of ginsenosides was substituted by purification through a small reverse-phase $C_18$-column resulting in the decrease of analysis time by one fourth. New method showed high recovery of total ginsenosides but low recovery in protopanaxatriol-ginsenosides. Sugars did not affect the recovery by the amount in usual root sample. Coefficient of variation in recovery of ginsenosides was lower in the rapid minicolumn method. Optimum load of ginsenosides to minicolumn was 10 to 15 mg. The rapid minicolumn method showed highly significant correlation with the solvent separation method for dried root and red ginseng. For the rapid minicolumn method a small acryl device was used for the simultaneous extraction of 8 samples. This method appeared to be beneficial in cost and for the health of analyst.
In recent years, great concern for the improvement of drinking water quality has been arising due to the contamination of the raw and treated water. So trihalomethanes (THMs) and some other volatile organic compounds (VOCs), potential carcinogenic substances, rendered the government to take some countermeasurements for clean water service in the dimension of public health. In this study, we used liquid-liquid extraction method as a rapid simple method for determination of VOCs through eluation with n-Pentane in water. The aim with the present study has been to determine the changes of recovery and reproducibility of the method under the various conditions in extraction solvents, solvent ratio and extraction time, and to observe the concentrations under the various temperature and pH during storage.
In the field of industrial applications, the real-time performance of the target detection problem is very important. The most serious time consumption in the pedestrian detection process is the extraction phase of the candidate window. To accelerate the speed, in this paper, a fast extraction of pedestrian candidate window based on the BING (Binarized Normed Gradients) algorithm replaces the traditional sliding window scanning. The BING features are extracted with the positive and negative samples and input into the two-stage SVM (Support Vector Machine) classifier for training. The obtained BING template may include a pedestrian candidate window. The trained template is loaded during detection, and the extracted candidate windows are input into the classifier. The experimental results show that the proposed method can extract fewer candidate window and has a higher recall rate with more rapid speed than the traditional sliding window detection method, so the method improves the detection speed while maintaining the detection accuracy. In addition, the real-time requirement is satisfied.
An accurate and rapid analytical technique of uranium isotopes in highly contaminated soil samples was developed and validated by application to the IAEA-Reference samples. For overcoming the demerits of the TBP extraction method, sample materials were decomposited with $HNO_3$ and HF, and uranium isotopes were purified by an anion exchange resin and a TRU Spec resin. With the extraction chromatography method, the hindrance elements were completely removed from the uranium fraction. The chemical yields with the extraction chromatography method were more 10% higher than those with the TBP extraction method. The concentrations of uranium isotopes in soil samples using the extraction chromatography method were consistent with the reference values reported by the IAEA.
Cucumber green mottle mosaic virus (CGMMV) was a major pathogen of watermelon and had affected seriously to watermelon production in Korea. Rapid and sensitive detection method of CGMMV associated with bottle gourd (Lagenafia siceraria) seeds was developed by using RT-PCR in this study. A pair of primeri Wmfl and Wmrl, specific for CGMMV was designed from coat protein gene sequences of CGMMV-W and used for amplifying 420 bp product in RT-PCR. To simplify the virus extraction procedure and reduce an inhibitor from the extract for the RT-PCR, some methods using ethanol precipitation, double filtration, polyethylene glycol precipitation and phenol/chloroform/isoamyl alcohol extraction procedure were compared and the phenol/chloroform/isoamyl alcohol extraction procedure was selected by its enhanced sensitivity. This detection method using the selected extraction step and the primers for RT-PCR could reliably detect an infected level of one CGMMV-infested seed in 1,000 seeds. This rapid and sensitive RT-PCR assay provides auseful tool for the specific detection of CGMMV in bottle gourd seed samples containing high levels of back-ground inhibitors.
Hong In-Suk;Choi Yoon-Hwa;Kweon Taek-Boo;Lee Jung-Hark
Korean Journal of Veterinary Service
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v.28
no.3
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pp.285-294
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2005
This study was conducted to investigate the extraction method for the determination of organochlorine, organophosphorus and synthetic pyrethroid pesticide residues in beef fat by gas chromatography-mass selective detector(GC-MSD). Twenty one pesticide residues in fat were determined using a simple and rapid procedure based on solid- phase extraction(SPE) clean-up cartridges with octadecyl $(C_{18})-bonded$ porous silica, florisil, $10\%$ deactivated florisil. a tandem $C_{18}$ and florisil and a tandem $C_{18}$ and $10\%$ deactivated florisil. Solvent-solvent extraction using acetonitrile was not satisfied to eliminate fat interference for pesticide residue analysis by GC-MSD, and the recoveries of the method in fat ranged from 16.2 to $57.3\%$ except DDT$(83.2\%)$. The recoveries of SPE methods using a tandem $C_{18}$ and Florisil was $59.6\~123.8\%$ except fenitrothion $(135.2\%)$. the SPE method was verified the satisfactory performance of pre-treatment for pesticide residues analysis in fat by GC-MSD. The efficiency of florisil deactivated with $10\%$ water has been not proved significantly on recoveries of pesticide residues in fat.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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