• Korean Journal of Materials Research
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• v.23 no.12
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• pp.708-713
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• 2013

Graphene oxide has been synthesized by microwave-assisted exfoliation of graphite oxide prepared by modified Hummers method. Graphite was oxidized in a solution of $H_2O_2$ and $KMnO_4$ at $65{\sim}80^{\circ}C$, followed by 10 % $H_2O_2$ solution treatment at $80{\sim}90^{\circ}C$. The graphite oxide was exfoliated under microwave irradiation of 1 kW and was reduced to graphene effectively by hydrazine hydrate ($H_4N_2{\cdot}H_2O$) treatment. The exfoliation of graphene oxide was significantly affected by the microwave irradiation on (heating)/off (cooling) period. An on/off period of 10 s/20 s resulted in much more effective exfoliation than that of 5 s/10 s with the same total treatment time of 10 min. This can be explained by the higher exfoliation temperature of 10 s/20 s. Repetition of the graphite oxidation and exfoliation processes also enhanced the exfoliation of graphene oxide. The thickness of the final graphene products was estimated to be several layers. The D band peaks of the Raman spectra of the final graphene products were quite low, suggesting a high crystal quality.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2011.11a
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• pp.121.2-121.2
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• 2011

석탄가스화복합발전과 연계하여 사용할 수 있는 $CO_2$분리법으로 연소 전 탈탄소화는 연료가 연소되기 전에 $CO_2$를 회수하는 방법으로 현재 여러가지 분리법이 사용되고 있다. 본 연구에서는 가스 하이드레이트의 다양한 응용 분야 중 이산화탄소 격리분야에서 합성가스로부터 $CO_2$롤 효과적으로 분리/회수하기 위하여 가스 고형화법에 관한 연구를 진행하였다. 가스 하이드레이트 형성과정에서의 반응 특성을 살펴보기 위하여 순수계와 촉진제 첨가계(TBAB, TBAF, THF)에 대하여 반응시간에 따른 가스소모량 및 기상의 $CO_2$ 조성 변화를 측정하였다. 그 결과 하이드레이트 상에 고농도의 $CO_2$가 포집되는 것을 확인 할 수 있었다. 순수계와 THF 첨가계의 경우 가스 소모량이 다른 계에 비하여 높게 나타났다. 이는 순수계의 경우 구조-I의 큰 동공과 작은 동공에 모두 기체가 점유되기 때문이며, THF 첨가계의 경우 구조-II의 큰 동공에만 기체가 점유되지만 THF의 첨가로 인해 전환율이 증가되기 때문이다. 반면, TBAF와 TBAB 첨가계의 경우에는 상재적으로 낮은 가스 소모량을 보였다. 기체 소모량이 큰 경우 최종 기상의 $CO_2$ 조성이 낮게 나타났다. 그리고 모든 실험조건에서 1시간 이내에 하이드레이트 형성반응이 종결되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 촉진제 첨가에 의한 하이드레이트의 구조적인 변화를 확인하기 위하여 Raman 분광법과 $^1H$-NMR을 이용하여 혼합가스 하이드레이트를 분석하였다. 본 실험으로 얻어진 결과는 가스 고형화법을 이용한 합성가스 분리 공정 설계 및 개발에 중요한 기초자료가 될 것으로 사료된다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.490-490
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• 2011

Graphene, hexagonal network of carbon atoms forming a one-atom thick planar sheet, has been emerged as a fascinating material for future nanoelectronics. Huge attention has been captured by its extraordinary electronic properties, such as bipolar conductance, half integer quantum Hall effect at room temperature, ballistic transport over ${\sim}0.4{\mu}m$ length and extremely high carrier mobility at room temperature. Several approaches have been developed to produce graphene, such as micromechanical cleavage of highly ordered pyrolytic graphite using adhesive tape, chemical reduction of exfoliated graphite oxide, epitaxial growth of graphene on SiC and single crystalline metal substrate, and chemical vapor deposition (CVD) synthesis. In particular, direct synthesis of graphene using metal catalytic substrate in CVD process provides a new way to large-scale production of graphene film for realization of graphene-based electronics. In this method, metal catalytic substrates including Ni and Cu have been used for CVD synthesis of graphene. There are two proposed mechanism of graphene synthesis: carbon diffusion and precipitation for graphene synthesized on Ni, and surface adsorption for graphene synthesized on Cu, namely, self-limiting growth mechanism, which can be divided by difference of carbon solubility of the metals. Here we present that large area, uniform, and layer controllable graphene synthesized on Cu catalytic substrate is achieved by acetylene-assisted CVD. The number of graphene layer can be simply controlled by adjusting acetylene injection time, verified by Raman spectroscopy. Structural features and full details of mechanism for the growth of layer controllable graphene on Cu were systematically explored by transmission electron microscopy, atomic force microscopy, and secondary ion mass spectroscopy.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.2-2
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• 2011

Single-walled carbon nanotubes (SWNTs) have been considered as a promising candidate for nextgeneration electronics due to its extraordinary electrical properties associated with one-dimensional structure. Since diversity in electronic structure depends on geometrical features, the major concern has been focused on obtaining the diameter, chirality, and density controlled SWNTs. Despite huge efforts, the controlled synthesis of SWNTs has not been achieved. There have been various approaches to synthesize controlled SWNTs by preparation of homogeneously sized catalyst because the SWNTs diameter highly depends on catalyst nanoparticles size. In this study, geometrically controlled SWNTs were synthesized using designed catalytic layers: (a) morphologically modified Al2O3 supporting layer (Fe/Al2O3/Si), (b) Mo capping layer (Mo/Fe/Al/Si), and (c) heat-driven diffusion and subsequent evaporation process of Fe catalytic nanoparticles (Al2O3/Fe/Al2O3/Si). These results clearly revealed that (a) the grain diameter and RMS roughness of Al2O3 supporting layer play a key role as a diffusion barrier for obtaining Fe nanoparticles with a uniform and small size, (b) a density and diameter of SWNTs can be simultaneously controlled by adjusting a thickness of Mo capping layer on Fe catalytic layer, and (c) SWNTs diameter was successfully controlled within a few A scale even with its fine distribution. This precise control results in bandgap manipulation of the semiconducting SWNTs, determined by direct comparison of Raman spectra and theory of extended tight binding Kataura plot. We suggest that these results provide a simple and possible way for the direct growth of diameter, density, and bandgap controlled SWNTs by precise controlling the formation of catalytic films, which will be in demand for future electronic applications.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.487-487
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• 2011

Recently graphene has emerged as a fascinating 2D system in condensed-matter physics as well as a new material for the development of nanotechnology. The unusual electronic band structure of graphene allows it to exhibit a strong ambipolar electric field effect with high mobility. These properties lead to the possibility of its application in high-performance transparent conducting films (TCFs). Compared to indium tin oxide (ITO) electrodes, which have a typical sheet resistance of ${\sim}60{\Omega}$/sq and ~85 % transmittance in the visible range (400?900 nm), the CVD-grown graphene electrodes have a higher/flatter transmittance in the visible to IR region and are more robust under bending. Nevertheless, the lowest sheet resistance of the currently available CVD graphene electrodes is higher than that of ITO. Here, we report an ingenious strategy, irradiation of MeV electron beam (e-beam) at room temperature under ambient condition, for obtaining size-homogeneous gold nanoparticle decorated on graphene. The nano-particlization promoted by MeV e-beam irradiation was investigated by transmission electron microscopy, electron energy loss spectroscopy elemental mapping, and energy dispersive X-ray spectroscopy. These results clearly revealed that gold nanoparticle with 10 ~ 15 nm in mean size were decorated along the surface of the graphene after 1.5 MeV-e-beam irradiation. A chemical transformation and charge transfer for the metal gold nanoparticle were systematically explored by X-ray photoelectron spectroscopy and Raman spectroscopy. This approach advances the numerous applications of graphene films as transparent conducting electrodes.

• Fire Science and Engineering
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• v.30 no.1
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• pp.37-42
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• 2016

The dimensionless extinction constants of smoke particles produced from burning of soy methyl ester (B100) biodiesel and ultra low sulfur diesel (ULSD) fuels were measured. To this end, optical measurements of smoke volume fraction with the aid of a He-Ne laser at 633 nm were compared to the simultaneous gravimetric measurements. The average value of measured dimensionless extinction constants at 633 nm was 11.8 for biodiesel smoke particles and 11.1 for diesel smoke particles, respectively whose values are very comparable withing the range of measurement uncertainty (${\pm}10.1%$). The analysis of Raman spectroscopy revealed that overall characteristics of light extinction between particles produced from each fuel may differ from each other.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.02a
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• pp.566-566
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• 2012

그래핀(Graphene)은 모든 탄소 동소체의 기본구성 요소로 2 차원 결정구조를 가지며, 양자홀 효과(quantum Hall effect), 뛰어난 열 전도도, 고 탄성, 광학적 투과성 등과 같은 탁월한 물리적 성질을 보이는 물질이다. 이러한 그래핀의 우수한 특성은 전계 효과 트랜지스터(field effect transistor), 화학/바이오 센서, 투명 전극(transparent electrode) 등의 다양한 전자소자를 개발하는 응용 가능하다. 그 중, 그래핀 투명전극의 제조는 가장 응용가능성이 높은 분야이다. 현재 투명전극 물질로는 인듐-주석 산화물(indium tin oxide; ITO)가 널리 이용되고 있으나, 인듐의 고갈로 인한 공급부족 문제 및 고 생산비용, 휘어지지 않는 취성 등의 단점을 지니고 있다. 따라서, 우수한 광학적 투과성과 전기전도성을 지닌 그래핀이 ITO의 대체 물질로서 각광받고 있다.[1-5] 본 연구에서는 그래핀의 투명전도필름의 응용을 위해 면저항을 낮추기 위한 방법으로 화학적 도핑(doping)을 이용하였다. 그래핀은 구리(copper; Cu) 호일을 촉매로 사용하여 열 화학증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition)을 이용하여 합성하였다. 합성된 그래핀은 PMMA(Poly(methyl methacrylate)) 전사법을 이용하여 산화실리콘(SiO2) 기판에 전사 후, 염화은(AgCl)과 클로로벤젠(C6H5Cl)으로 만든 콜로이드(colloid) 용액에 디핑(dipping)하여 그래핀에 은 입자를 도핑 하였다. 그 결과, 은 입자 도핑 농도에 따라 면저항이 감소하는 양상을 보였다. 제작된 그래핀 투명전도성 필름의 투과도는 자외선-가시광선-근적외선 분광법(UV-Vis-NIR spectroscopy)를 이용하여 측정하였고, 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 그래핀 필름의 질적 우수성과 성장 균일도를 조사하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.02a
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• pp.144-144
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• 2012

최근 폴리머를 기판으로 하는 고속 Flexible TFT (Thin film transistor)나 고효율의 박막 태양전지(Thin film solar cell)를 실현시키기 위해 낮은 비저항(resistivity)을 가지며, 높은 홀 속도(carrier hall mobility)와 긴 이동거리를 가지는 다결정 반도체 박막(poly-crystalline semiconductor thin film)을 만들고자 하고 있다. 지금까지 다결정 박막 반도체를 만들기 위해서는 비교적 높은 온도에서 장시간의 열처리가 필요했으며, 이는 폴리머 기판의 문제점을 야기시킬 뿐 아니라 공정시간이 길다는 단점이 있었다. 이에 반도체 박막의 재결정화 온도를 낮추어 주는 metal (Al, Ni, Co, Cu, Ag, Pd, etc.)을 이용하여 결정화시키는 방법(MIC)이 많이 연구되어지고 있지만, 이 또한 재결정화가 이루어진 반도체 박막 안에 잔류 금속(residual metal)이 존재하게 되어 비저항을 높이고, 홀 속도와 이동거리를 감소시키는 단점이 있다. 이에 본 실험은, 종래의 MIC 결정화 방법에서 이용되어진 금속 증착막을 이용하는 대신, HIPIMS (High power impulse magnetron sputtering)와 PIII&D (Plasma immersion ion implantation and deposition) 공정을 복합시킨 방법으로 적은 양의 알루미늄을 이온주입함으로써 재결정화 온도를 낮추었을 뿐 아니라, 잔류하는 금속의 양도 매우 적은 다결정 반도체 박막을 만들 수 있었다. 분석 장비로는 박막의 결정화도를 측정하기 위해 GIXRD (Glazing incident x-ray diffraction analysis)와 Raman 분광분석법을 사용하였고, 잔류하는 금속의 양과 화학적 결합 상태를 알아보기 위해 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)를 통한 분석을 하였다. 또한, 표면 상태와 막의 성장 상태를 확인하기 위하여 HRTEM(High resolution transmission electron microscopy)를 통하여 관찰하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.170-170
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• 2011

태양전지와 박막 트랜지스터를 위한 유망한 재료로서 수소화된 비정질 실리콘과 나노결정 실리콘 박막이 관심을 받아 왔다. 특히, 수소화된 나노결정 실리콘 박막은 비정질 대비 높은 방향성과 조밀한 구조 덕에 박막 태양전지나 TFT(Thin film transistor) 소자의 성능 향상에 기여할 수 있는 물질로 연구되고 있다. 이러한 박막들은 보통 $SiH_4$같은 Si을 포함한 가스에 다량의 $H_2$를 희석시켜 플라즈마 화학 증착법(PECVD, Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)에 의해 성장된다. 이러한 CVD증착 방식을 이용하여 결정화된 박막을 얻기 위해서는 대개 높은 수소 희석비를 이용하는 것이 일반적이나, 이러한 공정 방식은 실리콘이 결합되어야 할 결합위치에 bonding energy가 더 높은 수소의 결합을 촉진하게 된다. 이러한 특성은 박막 태양전지에서 효율을 떨어뜨리는 주요 요소로 작용하고 있다.(1) 본 연구에서는 수소의 결합 확률을 낮춘 결정화된 박막을 성장시키기 위해 수소를 대신하여 헬륨을 희석가스로 사용하여 박막을 증착하고 그 특성을 분석해 보았다. 박막의 구조적 특성, 결정화도(Xc), 플라즈마 내 활성 라디칼(Active radical in plasma), Si-H결합 특성, 전도도(Conductivity)와 같은 박막 특성을 알아보기 위해 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscopy), 라만 분광기(Raman spectroscopy), 광 방출 분광기(OES, Optical Emission Spectrocopy), 적외선 분광기(FT-IR, Fourier Transform-Infrared Spectroscopy), Keithley measurement kit이 사용되었다. 수소를 대신하여 헬륨을 사용함으로써 동일 결정화도 대비 10%이상 낮은 microstructure factor 값을 얻을 수 있었으며 인가되는 RF 전력을 140W까지 증가시켰을 때 약 80%의 결정화도를 관찰할 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2012.02a
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• pp.572-572
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• 2012

Growth of metal oxides on graphene may lead to a better understanding of delicate effects of their growth habits on their underlying physics. The vanadium dioxide ($VO_2$) is well known for its metal-to-insulator transition accompanied by a reversible first order structural phase transition at 340 K. This transition makes $VO_2$ a potentially useful material for applications in electrical and optical devices. We report a successful growth of $VO_2$ nanostructures on a graphene substrate via a vapor-solid transport route. As-grown $VO_2$ nanostructures on graphene were systematically characterized by field emission scanning electron microscopy, x-ray diffraction, Raman spectroscopy, FT-IR spectroscopy and high resolution transmission electron microscopy. These results indicate that the strain between $VO_2$ and graphene layers may be easily controlled by the number of underlying graphene layer. We also found that the strain in-between $VO_2$ and graphene layer affected its metal-to-insulator transition characteristics. This study demonstrates a new way for synthesizing $VO_2$ in a desired phase on the transparent conducting graphene substrate and an easy pathway for controlling metal-to-insulator phase transition via strain.