A rapid and simple analytical method, using liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), was developed to detect myo-inositol (MI) in infant formulas. For protein removal: acid hydrolysis and lipid removal through organic solvent extraction. The operating conditions for instrumental analysis were determined based on previously reported analogous methods that used LC-MS/MS. Quantitative analysis was used for the detection limit test, infant formula recovery test, and standard reference material (SRM) 1849a to verify the validity of our LC-MS/MS analytical method, which was developed to quantify MI. For validation, the results of our method were compared with the results of quantitative analyses of certified values. The test results showed that the limit of detection was 0.05 mg/L, the limit of quantitation was 0.17 mg/L, and the method detection limit was 17 mg/kg. The recovery test exhibited a recovery between 98.07-98.43% and a relative standard deviation between 1.93-2.74%. Therefore, the result values were good. Additionally, SRM 1849a was measured to have an MI content of 401.84 mg/kg and recovery of 98.25%, which is comparable to the median certified value of 409 mg/kg. From the aforementioned results, we judged that the instrumental analysis conditions and preparation method used in this study were valid. The rapid analytical method developed herein could be implemented in many laboratories that seek to save time and labor.
Radioactive corrosion product specimens were analyzed using an electron probe microanalyzer (EPMA) and X-ray image mapping. It is difficult to analyze the composition of radioactive corrosion products using an EPMA due to the size and rough shape of the surfaces. It is particularly challenging to analyze the composition of radioactive corrosion products in the form of piled up, small grains. However, useful results can be derived by applying a semi-quantitative analysis method using an EPMA with X-ray images. A standard-less, semi-quantitative method for wavelength dispersive spectrometry. EPMA analysis was developed with the objective of simplifying the analytical procedure required. In this study, we verified the reasonable theory of semi-quantitative analysis and observed the semi-quantitative results using a sample with a good surface condition. Based on the validated results, we analyzed highly rough-surface radioactive corrosion products and assessed their composition. Finally, the usefulness of the semi-quantitative analysis was reviewed by verifying the results of the analysis of radioactive corrosion products collected from spent nuclear fuel rods.
A study was conducted to develop a new analytical method to quantitate chicken dietary fiber (CDF). Four types of grain diets and 2 types of forages were used. Three broiler chicks at eight weeks of age were used in the Latin square design to estirnate the in vivo digestibility. Six quantitative analytical methods (Southgate method, total dietary fiber or TDF, acid detergent fiber or ADF, neutral detergent fiber or NDF, crude fiber or CF) including CDF were compared in this study. ADF, NDF and CF contained the lowest amount of the unavailable carbohydrate(UC). The value of TDF was higher than the values of ADF, NDF and CF and lower than CDF and the Southgate method. The value of NDF showed the lower values than the CDF, Southgate fiber and TDF. The recovery rate of the fiber in the feces was high in the TDF, ADF, NDF and CF, while CDF and Southgate fiber showed lower recovery rates. TDF, NDF, ADF, or CF can replace chromium in the digestibility test, while the CDF and Southgate fiber can not replace chrorniurn. The digestibility of TDF, NDF, ADF and CF in the chicken showed negative values or values close to zero depending on the types of feed but the digestibility of CDF and Southgate fiber showed relatively high positive values.
The relative composition of $Cu(InGa)Se_2$ solar cells is one of the most important measurement issues. However, quantitative analysis of multi-component alloy films is difficult by surface analysis methods due to severe matrix effect. In this study, quantitative depth profiling analysis of CIGS films was investigated by secondary ion mass spectrometry (SIMS). The compositions were measured by SIMS using the alloy reference relative sensitivity factors derived from the certified compositions and the total counting numbers of each element. The compositions measured by SIMS were linearly proportional to those by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) using isotope dilution method. In this study, the quantification measured by ICP-MS method is compared with the composition calculated by SIMS depth profiles with AR-RSFs obtained from the reference. The SIMS depth profile of CIGS thin films according to the manufacturing condition was converted into compositional depth profile.
완제품의 주성분인 옥시라세탐이 함유된 의약품의 시험법실시 계획서에 따른 시험이 적절히 진행되었는지 시험법의 검증여부를 하고 본 protocol이 완제품 중 옥시라세탐의 정량분석을 위한 HPLC 분석법의 타당성을 검증하기 위한 문서화된 절차를 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 실험에서는 옥시라세탐 함량시험에 사용된 분석법에 대하여 시스템 적합성, 정밀성, 직선성, 범위, 정확도, 특이성, 정량한계, 검출한계에 대하여 확인하였다. 실험결과 시스템적합성에서 정밀도(RSD%) 0.127%이하, 이론단수 15081, tailing factor 0.49, 그리고 분리능 32.41을 나타내었고, 정밀도실험에서는 RSD% 0.359% 이하의 결과를 보였다. 그리고 직선성 실험에서는 상관계수($R^2$)가 1을 나타내었고, 정확도 실험에서는 recovery test로서 최소 98.4%, 최대 99.6%로 기준을 만족하였다. 검출한계는 0.1 mg/L이였으며, 정량한계는 0.5 mg/L이었다. 그리고 특이성 실험에 있어서도 기준을 만족하는 결과를 나타내어 옥시라세탐을 주성분으로 하는 완제의약품 시험법은 적합한 시험법임이 검증되었다.
Chestnut honey is a sweet dark-colored honey with a distinct bitter aftertaste. It contains numerous phenolic compounds and alkaloids and is noted for its antioxidant and anti-inflammatory activities. However, it has been established that there are differences in the composition and activity of chestnut honey constituents depending on the region of origin, the sources of which warrant further research. In this study, we analyzed the kynurenic acid (KA) contents in chestnut honey produced in nine different regions in Korea, using high-performance liquid chromatography in conjunction with ultraviolet detection, and validated the analytical method developed. Use of a reverse-phase column and detection at a wavelength of 240 nm were found to be optimal for the detection of KA. Similar evaluation of an optimal method for extracting KA from chestnut honey revealed that extraction using 10% EtOH at 20 times the sample volume over a 6 h period was the most suitable for obtaining a high content of KA. Among the nine regional chestnut honeys assessed, KA content was found to be highest in the "Gongju" sample (1.14 mg/g), followed by that in the "Cheongdo" and "Damyang" samples. Validation of the KA analytical method revealed a good analyte linearity, with a correlation coefficient (r2) of 0.9995, an accuracy of between 92.37% and 107.35%, and good precision (RSD ≤ 1.05%). Our findings in this study, based on a validated quantitative analytical method for KA, could make an important contribution to establishing a data profiling procedure for characterizing chestnut honeys produced in different regions, and may also provide basic data for the identification of functional honey.
Kim, Eun-Ji;Kim, Soo-Kyung;Seo, Kyung-Suk;Choi, Sung-Woon
분석과학
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제33권4호
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pp.197-207
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2020
The current comparison methods with scoring systems that are used to compare visualized latent fingerprints (LF) have disadvantages. Evaluators using these methods are prone to make errors and fail to discriminate LFs correctly to notice the differences among those LFs. Therefore, a comparative and quantitative evaluation method that is capable of obtaining more objective and quantitative results is needed. Densitometric image analysis (DIA) is used in other fields as a reliable semi-quantitative comparison method. To apply DIA to LFs, the potential variables that can occur during the DIA process were tested. The visualized ridges of LFs can be compared using the concentration of dots against the background to make it possible to analyze the ridges with DIA. The variables that can be present during the DIA process include the thickness of the analysis line, the number of ridges to be taken, the number of divided zones within each of the fingerprints, and the angles of the analysis line against the ridge lines that were selected. From the analysis of the inked fingerprints and circular lines that are similar to fingerprints, the angle of the analysis lines with the ridge line was the most significant variable. The preliminary test result was applied to the comparison of LFs that were developed with the powder method and then compared with the AFIS analysis. A similar trend was found, and a more detailed and semi-quantitative comparison of the visualized LFs was possible. In the future, it is necessary to check the evaluative ability of the DIA method by analyzing the visualized LFs with other various development methods. However, DIA is currently an option that can be used as an objective comparative evaluation method during fingerprint studies with supplementary role.
Although the Fourier Transform Infra-Red spectrophotometric Direct on Filter(FTIR-DOF) method is a useful analytical technique for quantifying quartz content in respirable dust samples, a number of analytical problems must be taken into consideration such as, to name only a few, inhomogeneous deposition of particles, level of environmental humidity, uneven surface of the filter, and interfering minerals in the sample. This study was designed to select the most suitable wavelength and proper filter material for the method, and to investigate effects of humidity and inhomogeneous deposition of particles on the filter. Samples of respirable dust, created in a dust chamber containing standard material of quartz, were collected using a cyclone equipped with a 25mm filter as a collection medium. The results were as follows; 1. Among seven (7) commercially available filters tested for the FTIR-DOF method, the DM 800 filter showed the best analytical performance having the lowest background absorbance bands and no overlapping peaks at 799, 779, and $695cm^{-1}$. 2. The variations of absorbance due to humidity ranged from 1.0% to 3.3% for $799cm^{-1}$, 1.0% to 3.3% for $779cm^{-1}$, and 8.9%~20.9% for $695cm^{-1}$ peaks, respectively. The $699cm^{-1}$ peak was proved to be most vulnerble to environmental humidity for quantitative analysis of quartz. 3. As for effects of inhomogeneous deposition of samples, the highest variation of absorbance of 10.9% ($13.5{\mu}g$) was observed when using the 695cm-1. The variations of absorbance from the other two peaks, 799 and $779cm^{-1}$, ranged from 1.2 to 3.2%, and 1.4 to 4.1%, respectively. Therefore, the $799cm^{-1}$ peak was considered to be most reliable for quantitative analysis of quartz. The results of this study suggest that, for quantitative analysis of quartz in the respirable dust samples, use of the $799cm^{-1}$ peak can minimize the influence of environmental humidity and inhomogeneous deposition of particles on the filter. The FTIR-DOF method, if adopted for routine analysis of quartz in the respirable dust samples, could save sample preparation time and efforts substantially and also could increase analytical throughputs. Since use of the $799cm^{-1}$ peak is prone to be affected by interferences in the sample, further research on minimizing the effects is needed.
Three wavelength spectrophotometry was used to determine the content of eugenol in Eugenia Caryophyllata Thunb. Using this method could effectively eliminate the deviation of background absorption caused by the change of concentration and the error of quantitative analysis caused by asymmetric peaks, and at the same time the leaning degree of base line was corrected. This method was simple the recovery ratio was 90.05%-116.94% and the coefficient of variation was 3.5%.
Another application of the new quantitative analytical method of prussic acid by "Microdiffusion analysis" for the determination of prussic acid in human blood was studied. The blood containing potassium cyanide was dropped in outer room of unit, and then N-sulfuric acid was added. The liberated HCN gas was absorbed into nickel sulfate solution of inner room, afterward, absorbed prussic acid was determined with EDTA by residual titration. The result was coincided with the result of Liebig Denigs' method at ordinary temperature.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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