폐 플라스틱을 이용한 연료유 생산 공정을 위한 폴리프로필렌(PP) 수지에 대한 열분해 반응 실험을 하였다. 질소 분위기에서 상온에서 $650^{\circ}C$ 까지의 비등온 조건에서의 열분석기와 $420^{\circ}C$ 등온에서의 Pyrolyser GC-mass 분석기, $420^{\circ}C$의 배치형 반응기에서 무촉매반응과 천연제올라이트, 폐 FCC 촉매, ZSM-5 등의 제올라이트 계 촉매를 사용한 열분해 실험이 행하여졌다. TGA 실험에서 PP 수지의 열분해반응은 $330^{\circ}C$ 부근에서 시작되어, $497^{\circ}C$에서 완결되었다. 촉매반응에서 제올라이트 계열 촉매는 폐 FCC 촉매> 천연제올라이트> ZSM-5> PP의 순으로 열분해 반응속도를 높이는데 유효하였다. 열분해가 완료되는 온도도 폐 FCC 촉매 첨가 시 가장 낮게 나타났다. PY-G.C. mass 실험에서 PP 수지 만의 경우에서보다 촉매가 첨가됨에 따라 탄소 수가 낮은 생성물이 생성되는 것을 알 수 있었다. ZSM-5 촉매나 폐 FCC 촉매 첨가 시 특히 낮은 탄소 수의 생성물이 많이 생성되었다. 회분식 반응기에서 초기 오일생성율은 폐 FCC 촉매 첨가시 가장 높지만, 최종 오일전환율은 천연제올라이트 첨가 시가 폐 FCC 촉매 첨가 시보다 2% 정도 높았다. 탄소분석에서도 폐 FCC 촉매 첨가가 경유 성분이 주성분으로 요구되는 연료유 제조에 우수 하였다.
본 연구는 '열매체 및 가스 순환형 열분해 시스템'이라는 새로운 시스템 개발을 위해 열분해 실험을 수행하기 전에 공정 모사를 위한 기본 데이터를 얻기 위하여 수행되었다. 기초 열분해 실험에서는 폐플라스틱 대신 폴리프로필렌(PP)을 모델 물질로 선택하였고, '열매체 및 가스 순환형 열분해 시스템'에서 열전달 매체로 활용되는 유동사(이하 sand로 표기)를 사용하였다. Ni은 촉매 열분해를 촉진하기 위해 모래에 활성 촉매로 담지하였다. 열중량분석기(thermogravimetric analyzer, TGA)를 이용하여 PP의 기본 물성을 분석하고, N2 분위기 600 ℃에서 열분해하여 액상 오일을 생산하였다. 촉매 열분해 반응을 통해 생성된 액상 오일은 GC/MS를 이용하여 탄소 수 분포를 분석하였다. 이번 연구에서는 열분해 공간 속도와 촉매량의 변화가 열분해 후 생성되는 액상 오일 수율과 액체 연료의 탄소수 분포에 미치는 영향을 조사하였다. Ni/sand를 이용하면 열분해 오일 수율은 공간속도 30,000 h-1에서 10 wt% Ni/sand 하나의 조건을 제외하고 오일 수율이 증가하였고, C6 ~ C12사이의 탄화수소의 비율은 증가하였다. 공간속도가 증가하면 더 높은 열분해 오일 수율을 얻었으나, C6 ~ C12사이의 탄화수소의 비율은 감소하였다. 1 wt% Ni/sand를 이용한 경우, 10 wt% Ni/sand를 사용할 때 보다 액상 오일 수율은 더 높았다. 결론적으로 공간속도 10,000 h-1에서 1 wt% Ni/sand를 이용하였을 경우 오일 수율은 60.99 wt%이고, 42.06 area%의 가장 높은 C6 ~ C12 탄화수소의 비율이 나타났다.
Ju, Young Min;Oh, Kwang Cheol;Lee, Kang Yol;Kim, Dae Hyun
Journal of Biosystems Engineering
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제43권1호
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pp.14-20
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2018
Purpose: The purpose of this study was to investigate the performance of a vacuum pyrolysis system, to analyze bio-oil characteristics, and to examine the applicability for farm-scale capacity. Methods: The biomass was pyrolyzed at 450, 480, and $490^{\circ}C$ on an electric heat plate in a vacuum reactor. The waste heat from the heat exchanger of the reactor was recycled to evaporate water from the bio-oil. The chemical composition of the bio-oil was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Results: According to the analysis, the moisture content (MC) in the bio-oil was approximately 9%, the high heating value (HHV) was approximately 26 MJ/kg, and 29 compounds were identified. These 29 compounds consisted of six series of carbohydrates, 17 series of lignins, and six series of resins. Conclusions: Owing to low water content and the oxygen content, the HHV of the bio-oil produced from the vacuum reactor was higher by about 6 MJ/kg than that of the bio-oil produced from a fluidized bed reactor.
The trace polymer and additives in used stripper solutions were analyzed by a combination of Py-GC/MS and ESI-MS. In the comparison of the pyrolysates produced by the pyrolysis of the pure stripper and photoresist at $500{^{\circ}C}$, the presence of novolac polymer in the used stripper was confirmed by the presence of the characteristic peaks of its pyrolysates, such as those of the methylphenol, di-methylphenol and methylenebis(methylphenol) isomers. The intact trace polymer was measured by ESI-MS, which showed the distribution of oligomers at intervals of 120 Da, indicating di-methylphenol to be the repeat unit. Additional MS/MS measurements demonstrated that the end group is methylphenol and the repeat groups are di-methylphenol. Some modified oligomers caused by the methylation or di-methylation of the repeat unit were also identified. Although the polymer is only present at a trace level in the used stripper, these combined analytical methods provided the means to qualify the stripper solution through the identification and structural determination of the polymer.
유동형 급속열분해기((fluidized bed type fast pyrolyzer, 용량 300g/h)를 이용하여 너도밤나무와 침엽수 흔합재(독일가문비나무/전나무, 50:50)로부터 바이오오일을 생산하였다. 목질바이오매스의 열분해는 약 $470{\pm}5^{\circ}C$에서 1-2초 간 진행되었다. 목질바이오매스의 열분해 생성물의 조성을 살펴보면, 너도밤나무는 바이오오일이 약 60%, 탄이 약 9% 피리 고 가스가 31% 가량 생산되었으며, 침엽수 혼합재는 49%의 바이오오일, 9%의 탄, 그리고 42% 가량의 가스가 생성되었다. 두 종류의 목질바이오매스에서 생산된 바이오오일에는 약 17-22% 가량의 수분이 포함되어 있었으며, 비중은 약 1.2kg/L 이었다. 바이오오일의 원소 조성은 탄소가 45%, 산소가 47% 수소가 7%, 그리 고 질소가 1% 로서 일반적 인 목질바이오매스와 큰 차이는 없는 것으로 나타났다. 그러나 화석자원에서 생산되는 오일류와 비교하여 산소함량은 매우 높았으나 황은 전혀 포함하고 있지 않았다. 바이오오일의 GC분석 결과 총 90여종의 고리형, 또는 비고리형 저분자량 화합물이 검출되었으며 이들의 함량은 바이오오일 전건중량의 31-33% 정도로 측정되었다.
The pyrolysis of geometrical isomers of 9-octadecenoic acid were conducted at $600^{\circ}C$ under nitrogen, and its pyrolytic behaviors were investigated. The pyrolytic products of both fatty acids, cis-9-octadecenoic acid(oleic acid) and trans-9-octadecenoic acid(elaidic acid), were analyzed using a gas chromatograph and GC/MS spectrometer. Twenty-seven different compounds were identified from these pyrolyzates, and the chief products of them were ketones, alcohols and aromatic hydrocarbons. And also, the pyrolytic mechanisms of two geometrical isomers of this fatty acid were discussed by a comparison of experimental results.
열중량반응기와 미분반응기를 이용하여 ABS의 열분해 및 생성물분포 특성을 연구하였으며 미분반응기를 이용한 실험의 열분해온도는 $410{\sim}450^{\circ}C$이었다. 각 상의 열분해생성물의 수율은 무게측정을 통해 얻었으며 액상생성물의 탄소수분포는 GC-SIMDIS 방법을 통해 측정하였다. 열중량 분석실험에서는 측정할 수 없었던 다량의 고상잔류물의 생성을 회분식 미분반응기실험을 통해 확인할 수 있었다. 반응온도와 시간이 증가할수록 액상생성물의 수율과 평균분자량은 감소하였으나 액상생성물 중의 스티렌모노머의 생성은 두드러지게 증가하였다. ABS 열분해 반응에서 말단절단의 속도계수인 활성화에너지 값은 54.1kcal/mole이었다.
칠기문화재 보존에 옻칠이 사용되지만 근대화로 인해 캐슈칠과 같은 합성도료가 같이 사용되는 추세이다. 보존윤리에서는 문화재 보존 시 동일 재료가 사용되어야 한다고 명시되어있다. 따라서 칠기문화재 보존에는 옻칠과 같은 천연 도료가 사용되어야 한다. 하지만 옻칠과 캐슈칠의 성분이 유사하여 전문가들도 쉽게 구분하지 못하는 실정이다. 본 연구에서는 IR과 Py-GC/MS를 이용하여 이를 분석하고 식별 키워드를 찾고자 하였다. IR 분석 결과 옻칠은 $720cm^{-1}$ 대에서 피크가 확인되었으며 캐슈칠은 $750cm^{-1}$, $720cm^{-1}$, $700cm^{-1}$ 대에서 피크가 확인되었다. Py-GC/MS 결과 두 종류의 시료에서 Benzene과 Phenol계 화합물과 알킬사슬고리에 기인하는 성분이 검출되었다. 하지만, 캐슈칠에서는 Hexanoic acid라는 성분이 검출되었고 옻칠에서는 검출되지 않았다. 이러한 분석방법을 토대로 진정성 있는 칠기문화재 보존처리 및 복원에 활용될 수 있을 것이라 판단된다.
본 연구는 크라프트 리그닌의 염기 촉매 분해(Based Catalyst Depolymerization, BCD)반응에서 생성되는 반응물의 화학적 특성을 조사하였다. 초임계 메탄올을 용매로 하고 염기 촉매로 사용한 NaOH의 농도를 7.5, 3.25, 6.13%로 변화를 주었다. BCD 반응물에서 불용성 고형 부산물, 수용성 부산물과 각 부산물에서 diethyl ether로 추출하여 DEE-1, DEE-2를 얻었고 그 화학적 조성을 분석하였다. 실험 결과 염기의 농도가 높아질수록 불용성 고형 부산물이 많이 생성된 반면 수용성 분액분의 수율은 낮아졌으나 DEE 추출분의 수율은 차이가 없었다. 불용성 부산물에서 추출한 DEE-1은 GC/MS 분석 결과 BHT외에 페놀성 화합물은 검출되지 않았다. 대부분의 저분자 리그닌 분해 산물은 DEE-2에서 GC/MS를 사용하여 30개 이상의 피크가 관찰되었고 21개 성분이 확인되었다. 7.5와 3.25%의 NaOH를 사용한 반응의 DEE-2 주성분은 catechol (20.3, 17.7%), 4-methylcatechol (18.2, 15.6%), 3-methoxycatechol (9.6, 14.5%), syringol (8.9, 10.9%)등으로 주로 catechol 계열의 화합물이었다. 1.63%의 NaOH를 사용한 반응의 DEE-2 주성분은 syringol (22.3%), isovanillic acid (12.6%), 3-methoxycatechol(12.1%), 4-methylcatechol (11.7) 등으로 나타났다. 염기의 농도가 저분자 페놀성 화합물들의 전체적인 수율에는 영향이 없었지만 3.25와 1.63%의 농도를 경계로 성분 조성에 큰 영향을 주는 것을 관찰할 수 있었다.
합천 해인사에 소장되어있는 고려팔만대장경 경판이 지금까지 750여년간 잘 보전되어오고 있는 여러 가지 이유중에는 경판에 칠해진 옻칠에도그 연유가 있을 것이다. 이 대장경 경판에 칠해진 옻칠을 자연산 옻칠과 IR및 UV분광학적 방법, 열분해/GC/MSD등 여러 가지 방법으로 비교분석하고 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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