본 연구에서는 대표적 휘발성유기화합물(volatile organic compounds, VOCs)인 톨루엔(toluene)을 제거하고자 활성탄소와 폴리비닐알코올(polyvinyl alcohol, PVA)을 바인더로 이용하여 여러 가지 열분해 온도에 따른 펠렛형 다공성 탄소 흡착재를 제조하였다. 제조된 펠렛형 다공성 탄소 흡착재의 물리적 특성은 주사전자현미경(FE-SEM), 비표면적측정장치(BET), 열중량분석기(TGA)를 통하여 분석하였으며, 톨루엔 가스 흡착능은 가스크로마토그래피(GC)를 이용하여 분석하였다. 활성탄소, PVA 및 용매가 각각 1 : 0.1 : 0.8의 질량 비율로 배합될 경우 펠렛의 성형성이 가장 뛰어났다. 톨루엔 흡착 성능은 펠렛에 99% 이상의 톨루엔이 흡착되는 최대 시간을 측정하여 평가하였다. $300^{\circ}C$에서 열처리된 흡착재 비표면적은 열처리 전에 비하여 약 4.7배 증가된 약 $941.9m^2/g$로 측정되었다. 펠렛형 다공성 탄소 흡착재의 미세 기공의 부피는 0.30 cc/g으로 약 5배, 톨루엔 흡착 능력은 26 h으로 약 13배로 각각 증가하였다. 이는 바인더의 함량 및 열분해 온도 변화에 따른 활성탄소의 기공 크기 및 비표면적 변화에 의한 것으로 판단된다.
열중량 분석기와 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기를 이용하여 폐플라스틱 필름의 열분해 특성연구를 수행하였다. 열중량 분석 결과, 최근 사용량이 증가된 녹말 첨가 바이오 플라스틱의 영향으로 폐플라스틱 필름의 열분해는 $200^{\circ}C$에서 $370^{\circ}C$ 사이의 녹말 분해구간과 $370^{\circ}C$에서 $510^{\circ}C$ 사이의 PS, PP, PE와 같은 플라스틱계열의 고분자 분해구간을 가지는 것을 확인할 수 있었다. Revised Ozawa method를 이용한 동역학 분석 결과 폐플라스틱 필름의 열분해 반응 활성화 에너지는 녹말과 플라스틱계열 고분자의 다른 분해 반응에 의해 급격하게 변화되었다. 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석 결과 폐플라스틱 필름에 포함된 각 고분자의 열분해 부산물인 levoglucosan (녹말), terephthalic acid (PET), styrene monomer/dimer/trimer (PS), methylated alkenes (PP), alkadiene/alkene/alkane으로 구성된 triplet 피크 (PE)가 나타남을 확인할 수 있었다. 또한 고분자 첨가제로 사용되는 프탈레이트 성분도 검출되었다.
목재의 열분해 메카니즘을 심층적으로 이해하기 위하여 소나무재(Pinus densiflora Sieb. et Zucc.) 톱밥을 $180{\sim}450^{\circ}C$에서 열분해시켜 얻은 목탄과 휘발성 물질을 원소분석, IR과 GC/Mass로 분석하였으며, 활성화 과정이 목탄의 구조에 미치는 영향을 알아보기 위하여 $600^{\circ}C$에서 탄화시킨 것과 $750^{\circ}C$에서 활성화시킨 목탄을 원소분석 및 IR로 분석하였다. 그 결과, 목분의 열분해는 $240^{\circ}C$ 부근에서 본격적으로 일어나기 시작하며, $270^{\circ}C$까지는 화학적 구조가 크게 변하지 않았지만, $300^{\circ}C$에서 원소의 성분비와 IR 스펙트럼이 급격하게 변하는 것이 관찰되었다. 또 리그닌의 방향족 고리가 $450^{\circ}C$에서도 여전히 관찰되고 있는 것으로 보아 이 온도에서 분해되지 않은 리그닌이 일부 남아있음을 알 수 있다. 활성화 시간은 활성탄의 화학구조에 영향을 미치지 않았다.
Vulcanized rubber containing three kinds of oligomeric resins such as cashew resin, t-octylphenol formaldehyde resin and terpene modified wood rosin has been characterized by simultaneous pyrolysis methylation-gas chromatography/mass spectrometry (SPM-GC/MS). After methylation by the SPM method using tetramethylammonium hydroxide, the methylated pyrolyzates of the corresponding resins were detected with higher sensitivity than underivatized pyrolyzates without any interferences from other ingredients of vulcanized rubber.
폐타이어는 환경 문제와 관련하여 오염과 재활용의 양면성을 지니고 있다. 이와 같은 폐타이어를 재활용의 측면에서 고온의 열플라즈마를 이용하여 열분해하여 가연성 가스로의 전환을 시도하였다. 폐타이어를 산소가 배제된 상태에서 열분해하여 $CH_4$, $C_2H_2$, $C_4H_{10}$등과 같은 저분자량의 탄화수소가 주성분인 가연성 가스가 다량 발생함을 GC를 이용하여 확인할 수 있었다. 타이어의 공급량이 증가할수록 가연성 가스의 구성에서 $CH_4$의 비율이 증가하였으며, 플라즈마 전력이 증가할수록 $C_2H_2$가 증가함을 확인하였다. 발생가스는 $C_4H_{10}$ 또는 $C_2H_2$등의 탄화수소가 주를 이루었으며 그 비율은 70%이상이었다. 한편 char의 온도에 따른 질량 감소 경향을 TG로 분석하여 열플라즈마 내에서 타이어의 열분해 경향을 간접적으로 유추할 수 있었다.
A comparison of analytical approaches for Levoglucosan ($C_6H_{10}O_5$, commonly formed from the pyrolysis of carbohydrates such as cellulose) and used for a molecular marker in biomass burning is made between the four different analytical systems. 1) Spectrothermography technique as the evaluation of thermograms of carbon using Elemental Carbon & Organic Carbon Analyzer, 2) mass spectrometry technique using Gas Chromatography/mass spectrometer (GC/MS), 3) Aerosol Mass Spectrometer (AMS) for the identification of the particle size distribution and chemical composition, and 4) two dimensional Gas Chromatography with Time of Flight mass spectrometry (GC${\times}$GC-TOFMS) for defining the signature of Levoglucosan in terms of chemical analytical process. First, a Spectrothermography, which is defined as the graphical representation of the carbon, can be measured as a function of temperature during the thermal separation process and spectrothermographic analysis. GC/MS can detect mass fragment ions of Levoglucosan characterized by its base peak at m/z 60, 73 in mass fragment-grams by methylation and m/z 217, 204 by trimethylsilylderivatives (TMS-derivatives). AMS can be used to analyze the base peak at m/z 60.021, 73.029 in mass fragment-grams with a multiple-peak Gaussian curve fit algorithm. In the analysis of TMS derivatives by GC${\times}$GC-TOFMS, it can detect m/z 73 as the base ion for the identification of Levoglucosan. It can also observe m/z 217 and 204 with existence of m/z 333. Although the ratios of m/z 217 and m/z 204 to the base ion (m/z 73) in the mass spectrum of GC${\times}$GC-TOFMS lower than those of GC/MS, Levoglucosan can be separated and characterized from D (-) +Ribose in the mixture of sugar compounds. At last, the environmental significance of Levoglucosan will be discussed with respect to the health effect to offer important opportunities for clinical and potential epidemiological research for reducing incidence of cardiovascular and respiratory diseases.
건조칠기 유물 세척 시 사용되는 다양한 용매을 대상으로 클리닝 효과를 비교하기 위해 실험을 진행하였다. 건조칠과 자외선에 24일 노출시킨 건조칠에 물, 에탄올, 아세톤, 헥산을 가하여 녹아 나오는 물질을 열분해/GC/MS로 검출하였다. 용출되는 양은 아세톤과 에탄올에서 많았으며, 극성이 높은 용매인 물은 저분자량 용출에 비교적 효율이 좋았다. 비극성 용매인 헥산은 용출량이 매우 낮았다. UV에 24일 노출되어 열화가 많이 진행된 건조칠은 노출되기 전 건조칠에 비해 용출되는 물질이 크게 증가하였다. 열화가 되면서 고분자 형태의 우루시올 사슬이 절단되고 산화되는 과정을 거쳐 dicarboxylic acid를 포함한 저분자량의 극성 물질을 생성하기 때문인 것으로 보인다. 이와 같은 용출특성은 칠기유물을 클리닝하는 용매를 선택할 때 유물의 열화 상태와 더불어 중요한 참고자료가 될 것이다.
폐플라스틱을 오일로 전환하기 위하여 귀금속이 담지된 촉매를 사용하여 촉매 분해반응을 연구 하였다. 제조된 촉매의 결정 구조, 결정형태, 접촉분해 후 생성물의 분포를 알고자 XRD, SEM, GC/MSD 등의 분석을 시행하였다. 접촉분해 반응은 열분해반응에 비해서 저온에서 일어나며, 열분해생성물이 $C_1\simC_4$의 가스상이 대부분인데 비해, 액상화합물이 많아 휘발유 생성에 유리한 면이 있다. 접촉 분해반응결과 휘발유 성분이 많이 생성되었다. 귀금속이 담지된 촉매중 Pt-zeolite 촉매가 $340^{\circ}C$에서 $C_5\simC_{11}$ 근처의 휘발유 성상의 생성물 분포가 가장 많이 나타났으며, $340^{\circ}C$ 이상부터는 폐플라스틱(PE, PP, ABS)에 대해서 접촉 분해반응 전환율이 약 70% 이상인 것으로 나타났다.
담배향료로 사용하는 코코아 분말을 Cigarette smoking condition인 distillation-pyrolysis zone과 high temperature zone중에서 4개의 온도 35$0^{\circ}C$, 55$0^{\circ}C$, $650^{\circ}C$, 85$0^{\circ}C$를 선택하여 열분해 장치를 이용하여 열분해하였고, 열분해생성물은 CS2 trap과 charcoal tube로 포집하여 GC/MS분석에 이용하였다. 분석 결과 $650^{\circ}C$에서 열분해가 가장 잘 이루어졌고 수율 역시 가장 높았다. 열분해의 주요 성분은 주로 hydrocarboil과 phenolic화합물이 90%이상을 차지하였고 그 외에 소량의 aldehyde, ketone, pyrazine도 검출되었다. 열분해 온도에 따라서 성분의 변화를 보면 decane, styrene, tridecane, m-cresol,4-ethylphenol등은 증가하였고, hexadecane, tetradecane등은 감소하였다. 또 o-cresol, 2-ethylphenol등은 함량변화가 거의 없었다.
제지공정 트러블을 일으키는 침착물과 제품의 품질을 저하시키는 종이내 불순물들의 성분을 기기분석하였다. 우선적으로 퓨리에변환 적외선분광기(FT-IR spectrometer)를 이용하여 이물질의 원형 그대로를 측정하여 예비정보를 얻은 뒤 열분해-가스크로마토그래피-질량분석기(Py-Gc/MS)를 이용해서 불순물들의 유기성분을 분석하였으며, $590^{\circ}C$에서 열분해시키고 난 ash는 에너지분산분광법(EDS)을 이용하여 무기성분을 분석하였다. 초지기 건조부에 침착된 성분은 지방산 에스테르 및 전분 등의 유기 이물질과 탈크, 크레이, 탄산칼슘 등의 무기 이물질로 이루어진 복합적인 피치형태로써 재사용 도공파지 성분에 의한 것이며, 심사이저 메터링로드에 끼인 침착물은 불안정한 alkyl keten dimer(AKD) 성분이 탄산칼슘과 상호작용하여 침착을 일으킨 것으로 분석되었다. 종이내 구멍 성분은 주원료로 사용되는 펄프에서 혼입된 것으로 판단되는 PE및 PP 성분과 초지공정에 사용된 주 부원료들간의 불안정한 상호작용에 의해 응집된 복합적인 피치성분으로 확인되었다. 작업상의 부주의로 완정공정에서 사용되는 hot melt 및 파렛트 받침대로 사용되는 가소제를 첨가하여 유연하게 만든 PVC 성분이 재사용 파지와 함께 혼입되어 종이내 얼룩 및 반점 등을 발생시키기도 하며, 초지기 용구로 사용되는 고분자 물질(와이어 또는 펠트)의 일부가 사고 등에 의해 공정중에 혼입되어 도공시 스트리크를 발생시킬 수도 있음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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