• 대한화학회지
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• 제39권8호
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• pp.635-642
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• 1995

Purge & Trap-GC/MS 전처리 방법과 capillary column gas chromatography/ mass spectrometry 분석법을 이용한 휘발성유기물 분석에 있어서, 보다 효울적으로 시료를 주입하는 방법에 대하여 연구하였다. 미국환경청에서 제시한 물 중의 휘발성 유기물 분석방법에서 이용하는 moisture control nodule 과 cryorefocusing에 따르는 여러가지 문제점을 관찰하였다. 이러한 무제점을 해결하기 위해 개선된 시료 주입방식을 제시하고, 여러가지 트랩과 컬럼의 특성을 조사하여 최적 실험조건을 구하였다. 이때 사용한 Purge & Trap 장치의 트랩은 carbopack B/carboxen 1000과 1001이었으며, 기체 크로마토그라프의 컬럼은 주문 제작한 dimethyldiphenylpolysiloxane crosslingking moiety capillary 컬럼을 사용하였다. 본 연구에서 제시한 방법으로 물 중에 포함된 54종의 휘발성유기물을 대상으로 동시분석할 때의 정확도와 정밀도에 대해 조사하였으며, 각 화합물에 대한 method detection limit를 구하였다.

• 분석과학
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• 제14권5호
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• pp.392-399
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• 2001

생물시료에 존재하는 휘발성 유기화합물 중 n-butylbenzene과 1,2-dibromo-3-chloropropane (DBCP)를 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법에 의해 수행하였다. 시료 중 휘발성 유기화합물은 $100{\mu}m$ polydimethyl siloxane (PDMS) fiber를 사용하여 headspace solid phase microextractio (SPME) 및 purge & trap 방법에 의해 추출 및 비교하였다. SPME에 의한 회수율은 n-butylbenzene의 경우 85.8%, DBCP의 경우 92.4%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.15{\mu}g/kg$, $0.05{\mu}g/kg$로 나타났다. 반면, purge & trap의 경우 회수율은 n-butylbenzene의 경우 115.2%, DBCP의 경우는 80.9%로 나타났고 검출한계는 각각 $0.04{\mu}g/kg$ 및 $0.70{\mu}g/kg$로 나타나 두 방법에 있어 국내에서 규제하는 검출한계측면에서 큰 차이는 없었다.

• 한국축산식품학회지
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• 제25권1호
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• pp.78-83
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• 2005

국내산 원유 및 우유의 향기성분을 보다 신속하고 간단하게 분석하기 위하여 Purge & Trap 및 GC-MS에 의하여 분석할 수 있는 조건에 대하여 연구를 수행하였다. Purge & Trap에 최대한 취할 수 있는 우유시료의 용량인 30 mL를 취하여 2시간 동안 헬륨가스로 purging하여 Tenax Trap에 흡착시켜 농축시킨 우유의 향기성분들을 탈착 후 GC-MS로 분석한 결과 우유의 향기성분들로 보고 된 주요 향기 성분들을 검출해 낼 수 있었다. 실험에 사용된 경상도 지역의 국내산 원유에서는 acetaldehyde, ethanol, 2-propanone(acetone), dimethyl sulfide, isobutanal, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone, methyl disulfide, hexanal 및 2종의 미지 성분 등 총 14종의 휘발성 향기 성분이 검출되었다. 이 원유를 탈취하여 얻은 우유에서 acetaldehyde, 2-propanone, hexanal 및 미지 성분 92(M/sup +/) 의 4종은 탈취전의 우유와 비교하여 그 양에 변화가 없었으나, ethanol, dimethyl sulfide, pentanal, 3-hydroxy-2-butanone 및 methyl disulfide 등의 향기 성분 6종은 완전히 제거되어서 검출되지 않았다. 또한, 3-methyl 2-butanone, 2-butanone, 3-methyl butanal 및 미지성분 81(M/sup +/)의 4종은 그 양이 현저히 감소하였다.

• 대한화학회지
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• 제62권6호
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• pp.453-457
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• 2018

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권12호
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• pp.2293-2298
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• 2007

In this study, a dithizone extraction technique involving purge & trap GC-MS was developed for the determination of methylmercury in biological samples, especially blood and fish. After alkaline digestion, methylmercury in biological samples was extracted into dithizone and back-extracted into aqueous sulfide solution. The extracted methylmercury was converted to the volatile ethyl derivative, purged and trapped onto a solid-phase collection medium, and then introduced into the GC-MS system. The determined MDLs of the established method were 0.9 ng·g?1 for biological samples and its accuracy and precision were found to be 93% and 3.8%, respectively. The method was validated by analysis of CRMs such as SRM 966, BCR 463 and IAEA 407 and all analytical results were within certified ranges with average RSDs of less than 6%. The analytical results of field-sampled fish also showed that the method can be successfully used as an alternative for commonly used distillation method followed by GC-CVAFS detection.

• 한국식품과학회지
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• 제38권6호
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• pp.738-741
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• 2006

본 실험에서는 시판중인 우유 4종을 대상으로 static headspace, purge and trap 및 SPME의 세 가지 향기성분 추출방법을 이용하여, GC/MS로 각각의 향기성분을 분석하였다. Purge and trap법을 이용한 분석법으로 가장 많은 종류의 성분을 분석할 수 있었으며, 향기성분의 추출효율이 가장 좋았다. SPME법은 간단한 장비로 신속하게 향기성분을 포집할 수 있는 장점이 있으며, 추출 효율 또한 뛰어나 효율적인 향기성분 분석방법으로 이용이 가능하였다. 4종의 시판우유 중에서 검출된 향기성분은 대체적으로 큰 차이를 나타내지 않았으나, 다소의 양적차이를 나타내었다. 검출 된 성분은 주로 acetone, 2-butanone, 2-pentanone, 2-heptanone, 2-nonanone 등의 케톤류, pentanal, 2-methylbutanal, hexanal, benzaldehyde 등의 알데하이류 및 dimethyl sulfide 등의 황화합물류로써, 우유의 주요 이취성분들이었다.

• 분석과학
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• 제10권5호
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• pp.332-342
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• 1997

15종의 휘발성 유기오염물질을 blank water에 $20{\mu}g/L$의 농도로 첨가하여 Purge and Trap과 Gas Chromatograph/Mass Spectrometer(GC/MS)로 분석하였다. 그 결과 100%의 총평균 회수율과 3.6%의 평균상대표준편차를 얻었으며, 검출한계는 $1.9{\sim}3.3{\mu}g/L$를 나타내어 분석법이 적합함을 알 수 있었다. 반월염색단지 공동폐수처리장의 폐수를 분석한 결과 15종의 유기물이 검출되었으며, 이 중 미국 EPA에서 규제하는 priority pollutant는 trichloroethylene, tetrachloroethylene, toluene, ethylbenzene 등 4종이었다. 한편, 환경부가 폐수 중에서 규제하는 trichloroethylene과 tetrachloroethylene의 농도는 각각 34.6과 $75.6{\mu}g/L$로 배출허용기준 이하로 검출되었다.

• 한국식품영양학회지
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• 제17권3호
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• pp.260-265
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• 2004

솔잎(Pinus densiflora S.)의 휘발성 성분을 추출시간과 온도를 달리하면서 headspace(purge & trap)-GC/MS로 분석하여 총61개의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분을 관능기별로 분류하여 보면 hydrocarbons 35종, alcohols 16종, carbonyls 4종, ethers 3종, esters 2종, acid 1종으로 나타났다. 솔잎에서 확인된 주요 휘발성 성분으로는 $\alpha$-pinene(1.5～15.7%), $\beta$-pinene(0.4～5.4%), $\beta$-myrcene(13.2～15.6%), $\beta$-phellandrene (12.0～16.0%), cis-3-hexenol(4.0～18.3%), $\beta$-caryophyllene (3.6～6.8%) 등이 확인되었다. 또한 headspace(purge & trap)법에 의해 솔잎의 휘발성 성분 분석시 최적 조건을 검토하기 위해 실온에서 2시간과 20시간동안 추출한 것과 6$0^{\circ}C$에서 2시간과 20시간동안 각각 추출했을 때 실온에서 2시간 추출시 가장 많은 56개의 성분이 확인되었고, 실온에서 2시간 추출시 가장 적은 45개의 성분이 확인되었다. 시험조건에 따른 휘발성분 분석에서 비점이 낮은monoterpenes화합물들은 추출시 초기에 주로 추출되어 지고 alcohols류와 비점이 높은 sesquiterpenes 화합물들은 추출시간을 길게 했을 때 더 많은 성분이 추출된다는 것을 알 수 있었다. 4가지 추출조건을 종합해 볼 때 고비점 휘발성 성분 분석에는 6$0^{\circ}C$에서 20시간 추출이 가장 양호하나, 전반적으로 실온에서 20시간 추출이 가장 적합한 조건인 것으로 나타났다.

• 청정기술
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• 제4권1호
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• pp.35-44
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• 1998

휘발성 유기화합물(벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 크실렌)의 광분해를 단순 UV조사와 $TiO_2$ 광촉매하의 UV조사를 이용하여 연구하였고 또한 여러 가지 반응조건에 따른 분해효율에 대해 고찰하였다. 광분해반응기는 중압 수은램프가 부착된 석영 annular 반응기를 이용하였다. UV조사에 의한 휘발성유기화합물의 분해정도는 톨루엔 92% ${\geq}$ 에틸벤젠 92% > 벤젠 83% > 크실렌 82% 였고, $TiO_2$ 광촉매하의 UV조사를 이용한 유기물의 분해정도는 톨루엔 92% > 크실렌 82% > 에틸벤젠 80% > 벤젠 53% 였다. 반응물의 분석은 Purge & Trap 농축기를 이용하여 FID가 부착된 GC로 분석하였고, GC-MS로 반응물의 중간생성물을 확인하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제28권4호
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• pp.772-778
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• 1996

레토르트 처리시 일어나는 휘발성분 변화를 관찰하고자 닭고기 50%, 식염 1%, 닭고기 육수 49%로 구성된 모형식품을 설정하고, 가열살균에 따른 휘발성분변화를 GC (gas chromatography)로 조사하고, GC-MS (mass spectrometry)로 각 GC peak의 휘발성분을 분석하였다 살균 전, 후의 모형식품에서 NPT (Nitrogen purge and trap)방법으로 휘발성분을 포집한 후 이를 분석한 결과 총 53개 peak가 검출되었고 그 중 42개 peak를 동정하였다. 동정된 42개 peak는 aldehyde류 17종, hydrocarbon류 9종, alcohol류 8종, ketone류 7종 및 furan과 terpene이 각 1종씩이었다. 살균에 따른 휘발성분의 변화량을 비교하고, 동정된 휘발성분의 향기특성 등을 고려해 볼 때 레토르트취에 관여하는 화합물은 2-heptanone, 2-pentyl furan 및 ketone류인 것으로 추정 되었다.