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QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

경복궁 후원 수림의 변화과정 및 주요 노거수군의 역사적 가치규명 (A Study on the Historical Values of the Changes of Forest and the Major Old Big Trees in Gyeongbokgung Palace's Back Garden)

  • 신현실
    • 한국전통조경학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.1-13
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    • 2022
  • 본고는 최근 74년만의 개방으로 수많은 관람객이 방문하고 있는 청와대 경복궁 후원 공간의 변화과정을 통하여 후원 경관의 역사적 가치를 규명하고자 조선일기와 조선왕조실록, 도성대지도, 북궐도형, 경복궁 복원기본계획 등의 사료와 도면 등을 근거로 경복궁 후원의 시원과 발달과정을 고찰하였고 이를 통하여 다음의 결과를 도출하였다. 첫째, 조선시대 경복궁 후원은 고려시대부터 명당으로 이름난 지역이었고 당시 남경으로 명명되며 신궁이 조성된 지역이었고 고려시대 이미 풍수도참사상과 주국의 고공기의 영향을 받아 궁성과 궁궐이 조영되었음을 확인하였다. 조선시대 전기 경복궁 후원은 궁궐의 후원으로 각광받지 못하였으나 고종 시기부터 현재까지 국가 통치권자의 생활공간으로서의 장소적 가치를 지니고 있다. 둘째, 후원의 경계는 도성지도, La Coree, 경무대일원, 일본지리풍속대계, 한국사진첩, 조선건축도집, 경성부 도시계획 조사서 등의 문헌을 통해 신무문 밖 현재의 청와대 권역이 경복궁의 경외에 조성된 후원임을 규명하였다. 임진왜란을 겪으면서 황폐화된 지역을 고종시기 중건과정을 거쳐 공사(公私)가 결합된 공간으로 사용되기도 하였다. 일제강점기에는 후원의 전각들이 이건되거나 훼철되며 법궁의 후원으로서의 장소성이 훼손되었으나 광복 후 대통령 관저로 사용되며 다시금 통치자의 장소라는 가치를 회복하게 되었다. 셋째, 경복궁 후원은 왜란과 일제강점기를 통해 공간의 변화가 크게 일어났다. 지형적 변화가 가장 큰 곳은 조선총독부관저가 건립되었던 경농재 일원으로 토지의 용도변화가 빈번하였다. 반면 현 경무대지역과 소정원 옆 수림과 백악의 수림은 전통적 수림의 형태를 계승하며 보존되었다. 이를 명확하게 규명하기 위하여 1:1200의 경무대관저경내부지배치도와 위성사진을 신무문 기준으로 중첩하였고 그 결과 백악에서 발원한 물길이 현재에도 여전히 유존하고 있음을 확인하였고 물길을 따라 오늘날까지도 수림지역이 변화하지 않고 존재하였음을 확인할 수 있었다. 넷째, 전통적 수림경관이 계승된 지역들은 지형의 기능적 변화가 미비하였고 더불어 주요 노거수군이 존치되고 있다. 이 지역에서 확인되는 노거수는 역사적 가치를 가지는 지표수종들이었다. 대표적으로 녹지원에 자리한 반송은 융문당 옆 식재된 반송 중 일부가 보존되어 온 것으로 추정되며 국가원수와 중요 귀빈들의 만찬 시 포토존으로 활용되어온 역사성을 지니고 있다. 마지막으로 청와대 내 경복궁 후원의 가치를 지속적으로 보존관리하기 위해서는 일제강점기 사료들에 대한 발굴을 통해 공간의 가치를 명확히 규명하고 시대별 정원고고학적 층위의 위계를 설정하는 것이 급선무이다. 또한 경복궁으로부터 청와대로 이어지는 조선시대부터 근현대에 이르는 역사경관을 보존하기 위한 근거는 과거부터 영속되어온 청와대 경복군 후원 노거수군의 영역대를 훼손하지 않아야하며 청와대 내 수림을 전수 조사하는 후속연구가 필요하다.

소비자의 제품 지각 위험에 대한 기업연상과 효과: 지식과 관여의 조절적 역활을 중심으로 (The Effect of Corporate Association on the Perceived Risk of the Product)

  • 조현철;강석후;김진용
    • 마케팅과학연구
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    • 제18권4호
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    • pp.1-32
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    • 2008
  • 기업연상(corporate association)이 제품 평가(product responses)에 어떻게 영향을 미치는 가에 대한 연구가 부진하다는 Brown and Dacin(1997)의 문제 제기가 있은 후, 기업연상이 제품 판단에 미치는 영향과 과정에 대한 조절변수와 매개변수들을 파악하려는 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 기업연상의 두가지 유형인 CA(corporate ability) 연상과 CSR(corporate social responsibility) 연상이 성능과 재무위험에 미치는 영향력과 그 영향력을 조절하는 변수들을 조사하였다. 분석 결과에 의하면, 주효과(main effects)에 있어서는, 가설에서 기대한 바와 같이 CA 연상이 성능위험과 재무위험에 유의한 영향력을 갖는 것으로 나타난 반면, CSR 연상은 성능위험과 재무위험에 대해 유의한 영향력을 갖지 않는 것으로 나타났다. 조절변수로 인한 상호작용효과와 관련해서는, CA 연상이 성능위험과 재무위험에 미치는 주효과에 대해 제품범주 지식과 관여는 각각 유의한 조절효과를 나타내었다. 하지만, CSR 연상이 성능위험과 재무위험에 미치는 주효과에 대해서는 제품범주 지식과 관여의 조절효과는 나타나지 않았다. 이러한 연구 결과를 통하여 제품의 기능적인 속성에 대한 정보가 부족한 제품에 대해 소비자가 지각하는 위험을 감소시키기 위하여, 기업은 CSR 연상보다는 CA 연상에 대해 강조할 필요가 있다는 결론을 내리게 되었다.

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골재 부산물의 용토재 활용을 위한 특성 분석 (Physico-Chemical Properties of Aggregate By-Products as Artificial Soil Materials)

  • 양수찬;정영상;김동욱;심규섭
    • 한국토양비료학회지
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    • 제40권5호
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    • pp.418-428
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    • 2007
  • 본 연구는 골재 부산물의 용토재로서 활용을 위한 기초 특성 분석으로서 전국 21개소의 골재 업체를 대상으로 골재 생산시 생하는 슬러지나 석분 등 골재 부산물의 화학성과 물리성 및 광물 조성을 알아 보는데 있다. 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 골재 부산물의 pH는 전라도 지역의 JH, DA 업체를 제외하고 모두 8.41~10.97 정도로 높았으며, EC는 평균 $167.9{\mu}S\;cm^{-1}$ 이고 전라도 지역은 대부분 $33.0{\sim}122.4{\mu}S\;cm^{-1}$ 정도로 상대적으로 낮은 수치를 보였으나, 경상도 지역은 $169.5{\sim}639.0{\mu}S\;cm^{-1}$ 정도로 상대적으로 높은 수치를 나타냈다. 2. 유기물 함량은 대부분 $2.9{\sim}5.0g\;kg^{-1}$ 이며, 강원도 지역의 GG 업체의 경우 $11.27g\;kg^{-1}$ 로 상대적으로 높았다. T-N의 경우, 0.01~0.11 % 정도이고 $NH_4{^+}-N$의 경우, 대부분 지역은 $14.0{\sim}67.2mg\;kg^{-1}$ 수준이었으나 전라도 지역은 $1.03{\sim}3.00mg\;kg^{-1}$ 수준을 보였다. $NO_3{^-}-N$의 경우, 대부분 지역은 $14.0{\sim}67.2mg\;kg^{-1}$ 수준이었으나 전라도 지역은 $1.0{\sim}3.2mg\;kg^{-1}$ 수준을 보였다. $P_2O_5$ 의 경우, 강원도의 $10.2mg\;kg^{-1}$ 에서 전라도 $24.8mg\;kg^{-1}$ 까지 비슷한 수준을 나타냈다. $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$, $K^+$$Na^+$ 의 각 평균은 $2.299cmol_c\;kg^{-1}$, $0.472cmol_c\;kg^{-1}$, $0.021cmol_c\;kg^{-1}$, $0.055cmol_c\;kg^{-1}$ 이며 $Ca^{2+}$의 경우, 최고값인 경상도 DE 업체의 $6.385cmol_c\;kg^{-1}$ 부터 최저값인 전라도 JH 업체의 $0.742cmol_c\;kg^{-1}$ 사이의 범위를 보였다. $Mg^{2+}$의 경우 최고값인 전라도 YS 업체의 $1.850cmol_c\;kg^{-1}$ 부터 최저값인 충청도 JK 업체의 $0.006cmol_c\;kg^{-1}$ 사이의 범위를 보였다. 양이온교환용량은 평균 $7.6cmol_c\;kg^{-1}$으로 경상도에서 $17.3cmol_c\;kg^{-1}$으로 가장 높았으며, 전라도에서 $2.2cmol_c\;kg^{-1}$ 으로 가장 낮았다. 3. 중금속 함량은 모든 항목에서 환경부에서 고시한 농경지 오염 우려 기준을 초과하지 않았다. Cd의 경우, 평균 $0.011mg\;kg^{-1}$ 이며 최저 값인 강원도 DM 업체의 $0.003mg\;kg^{-1}$ 에서부터 최고 값인 경상도 DH 업체의 $0.062mg\;kg^{-1}$ 사이의 값을 보였다. $Cr^{6+}$의 경우, 평균 $0.068mg\;kg^{-1}$ 이며 최저 값인 강원도 DM 업체와 SS 업체의 $0.037mg\;kg^{-1}$ 에서부터 최고 값인 경기도 KG 업체의 $0.169mg\;kg^{-1}$ 사이의 값을 보였다. Cu의 경우, 평균 $0.419mg\;kg^{-1}$ 이며 최저 값인 강원도 DM 업체와 SS 업체의 $0.000mg\;kg^{-1}$ 에서부터 최고 값인 충청도 SB 업체의 $1.072mg\;kg^{-1}$ 사이의 값을 보였다. Ni의 경우, 평균 $3.513mg\;kg^{-1}$ 이며 최저 값인 전라도 DA 업체의 $0.045mg\;kg^{-1}$ 에서부터 최고 값인 강원도 GG 업체의 $11.980mg\;kg^{-1}$ 사이의 값을 보였다. Zn의 경우, 평균 $0.588mg\;kg^{-1}$이며 최저 값인 경상도 SU 업체의 $0.014mg\;kg^{-1}$ 에서부터 최고 값인 충청도 SB 업체의 $1.086mg\;kg^{-1}$ 사이의 값을 보였다. Pb의 경우, 평균 $0.467mg\;kg^{-1}$이며 최저 값인 강원도 DM 업체의 $0.008mg\;kg^{-1}$ 에서부터 최고 값인 충청도 SB 업체의 $1.261mg\;kg^{-1}$ 사이의 값을 보였다. Fe의 경우, 평균 $33.815mg\;kg^{-1}$이며 최저 값인 경상도 SU 업체의 $0.805mg\;kg^{-1}$ 에서부터 최고 값인 경기도 KG 업체의 $106.400mg\;kg^{-1}$ 사이의 값을 보였다. Mn의 경우, 평균 $18.427mg\;kg^{-1}$이며 최저 값인 강원도 SS 업체의 $0.703mg\;kg^{-1}$ 에서부터 최고 값인 충청도 SB 업체의 $49.140mg\;kg^{-1}$ 사이의 값을 보였다. 4. 골재 부산물의 토성은 평균적으로 대부분 모래가 50 % 이하이며 미사가 50 % 이상인 미사질양토(SiL)인데 비해 전라도의 경우, 양토(L)였다. 유효수분은 평균 2.58 % 로 매우 낮은 수준이며, 액성한계의 경우, 최저 값인 전라도 JS 업체의 5.9 % 에서 최고 값인 경상도의 DH 업체의 39.1 % 사이의 값을 보이며 평균 24.4 %로 일반 밭 토양의 액성한계와 유사한 수치를 보였다. 대부분 시료에서 점착성 및 가소성 모두 그 성질이 약하거나 없는 C나 D 등급이었다. 5. 골재 부산물의 투수성은 경기도 KG 업체의 경우, $2.8{\times}10^{-6}m\;sec^{-1}$, 강원도 CC 업체의 경우, $0.4{\times}10^{-6}m\;sec^{-1}$, 그리고 전라도 KS 업체의 경우, $1.4{\times}10^{-6}m\;sec^{-1}$ 로 상당히 느린 투수성을 보여준다. 6. 골재 부산물의 X선 회절분석 결과, 석영(Quartz)과 단사녹니석(Clinochlore)이나 금운모(Phlogopite)가 주요 피크로 대부분 시료에서 화강암 또는 화강 편마암 지역의 광물 조성을 보였으며, 강원도 지역의 DM 업체에서 석회암을 모암으로 하는 방해석(Calcite)과 백운석(Dolomite)이 주요 피크였다. 7. 골재 부산물의 화학 조성 분석 결과(X선 형광분석), 대부분 시료는 원암을 화강암이나 화강편마암으로 하고 있기에 대표적인 원소는 $SiO_2$이며 그 다음으로 $Al_2O_3$가 대부분을 차지한다. 강원도의 SS, DM 업체의 $SiO_2$의 함량은 30 %이하로 낮은 반면에 CaO의 함량은 45 % 이상으로 높은 수치를 보여준다. 골재 부산물의 규반비는 1.70~3.42 이며, 이는 골재 부산물이 화학적 풍화 보다는 원암에서 기계적인 파쇄에 의한 단순 입자 크기의 축소로 보이며, 원암 가루, 즉 1차 광물로서 2차 광물이 거의 없기 때문이라 판단된다. 8. 골재 부산물의 시차 열분석 결과, 열변화 곡선이 안정적이며 주요 천이점이 $550^{\circ}C$에서 $610^{\circ}C$ 부근에 석영의 천이를 보이는 것과 열변화 곡선이 불안정적이며 여러 천이를 보이는 것으로 나뉘며, 골재 부산물의 경우는 흡 발열피크를 검토할 때 점토광물이 거의 없는 것으로 보인다.