상용 스피넬 분말(0.94$\mu$m)을 $1300^{\circ}C$ 2시간 열처리한 후 30분 동안 습식혼합하여 3.29$\mu$m의 최종분말을 제조하여 die-press법을 이용하여 $1100^{\circ}C$에서 2시간 1차 소결하여 다공성 전성형체를 제조하고 $1080^{\circ}C$에서 0~2시간가지 $La_2O_3-A1_2O_3-SiO_2$계 유리를 용응 침투시켜 유리 침투 깊이와 시간간의 kinetic을 조사하였다 유리 침투시간이 증가할수록 침투깊이는 모세관압에 의하여 parabolic하게 증가하였다. 유리-스피넬 복합체의 강도와 인성값은 각각 317MPa, 3.56MPa . $m^{1/2}$이 었으며 $1300^{\circ}C$의 높은 하소온도로 인한 재결정에 의하여 스피넬은 침상과 다각형 조직이 동시에 존재하는 이중 미세조직 이 관찰되었다.
The role of TiC and the effect of Y2O3 addition on the densification, microstructure and mechanical properties of Al2O3-TiC composite have been studied. The amount of Y2O3 has been varied from 0 to 2 wt.% while keeping the TiC content at 10, 20 or 30 wt.%. The powder compacts have been sintered at 1,75$0^{\circ}C$ for various times in 1 atm Ar atmosphere and hot isostatically pressed (HIPed) at 1,$600^{\circ}C$ for 0.5h under 1,500atm Ar. Considerable increase in sintered density(over 95%) has been achieved by adding 0.5 wt.% Y2O3 in specimens containing high TiC volume. More addition of Y2O3 does not affect the densification. With increasing the sintering time from 0.5 to 4h, slight increase in density results. The growth of Al2O3 grain has been enhanced by Y2O3 addition ; this tendency is reduced with increasing TiC content because of grain boundary dragging effect of TiC particles. The hardness of specimens increases considerably by an addition of 0.5wt.% Y2O3 owing to the density increase. Further addition of Y2O3 has no effect on hardness. Fracture toughness augments with TiC content by crack deflection around the particles. By adding 0.5wt.% Y2O3, all the specimens can be densified to isolated pore stage and thus can be HIPed to full densification and better mechanical property. In particular, the fracture toughness of Al2O3-30 TiC specimen increases about 50% by HIPing. Fully dense Al2O3-30 TiC with good mechanical properties can be prepared by normal Sintering/HIPing process.
The effect of $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives on fracture toughness of ${\beta}-SiC-TiB_2$ composites by hot-pressed sintering was investigated. The ${\beta}-SiC-TiB_2$ ceramic composites were hot-press sintered and pressureless-annealed by adding 16, 20, 24 wt% ${\beta}-SiC-TiB_2$(6:4 wt%) powder as a liquid forming additives at low temperature(1800 $^{\circ}C$) for 4 h. Phase analysis of composites by XRD revealed mostly of ${\alpha}$-SiC(6H), $TiB_2$, and YAG($Al_5Y_3O_{12}$). The relative density was over 95-88 % of the theoretical density, and the porosity increased with increasing $Al_2O_3+Y_2O_3$ contents because of the increasing tendency of pore formation. The fracture toughness showed the highest value of 5.88 MPa${\cdot}m^{1/2}$ for composites added with 20 wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature. The electrical resistivity showed the lowest value of $5.22{\times}10^{-4}\;{\Omega}\;{\cdot}\;cm$ for composite added with 20 wt% $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives at room temperature, and was all positive temperature coefficeint resistance(PTCR) against temperature up to 900 $^{\circ}C$.
The friction characteristics of automotive brake friction materials that contained different ceramic content were investigated. Several kinds of raw materials, such as resin-based binder, reinforcing fiber, friction restraint, abrasive, and filling materials were mixed, pressed, and heated in order to make the brake friction materials. The contents of SiC and $BaSO_4$ changed from 5 vol% to 20 vol%, respectively. In addition to this, the content of $Al_2O_3$ adjusted from 1 vol% to 16 vol%. The surface morphology of the SiC containing sample appeared rough while more debris was observed when the contents of SiC increased. This implies that the SiC containing brake composite was not adequate for the automobile. However, the relatively smooth surface was observed in samples that contained the $Al_2O_3$. But the roughness was low with a content of 11 vol% $Al_2O_3$ compared to the other samples. This is consistent with the abrasive properties of the samples. In the case of $BaSO_4$ containing samples, the smoothes surface was observed in the contents of 15 vol% $BaSO_4$. Thus, it was concluded that the 11 vol% $Al_2O_3$ and 15 vol% $BaSO_4$ containing composite would be the optimum content for the brake composite. Similar to the results of the surface morphology, the abrasion resistance consistently decreased when the content of SiC increased. On the contrary, the sample that contained 11 vol% $Al_2O_3$ and 15 vol% $BaSO_4$ showed the highest abrasion resistance compared to the other samples.
$Bi_2Te_3$계 열전반도체에서 단결정재료는 성능이 우수한 반면에 그 제조에 있어서 긴 공정시간과 그에 따른 구성성분의 손실이 있다. 본 연구에서는 짧은 공정시간으로 단결정 $Bi_2Te_3$계 열전반도체 제조 공저으이 단점을 극복하기 위해서 $Bi_2Te_3$계 열전반도체 제조 공저의 단점을 극복하기 위해서 $Bi_2Te_3$계 열전반도체를 교류 통전 가압법으로 제작하였다. 이 소결 방법에서는 소결시간이 다른 방법과 비교하여 짧기 때문에 Te의 증발로 인한 결함의 발생을 줄일 수 있었으며 제조공정시 재료의 손실도 최소화할 수있었다. 가압 소결한 95 mol% $Bi_2Te_3-5 mol% Bi_2Se_3$ 다결정 열전반도체의 최적의 소결조건은 분말입도, 소결온도, 시간, 압력별로 각각 $125~250 {\mu}m, 400^{\circ}C$, 2분, $1500Kgf/cm^2$이고, 이조건에서 열전성능지수 $Z=2.2{\times}10^{-3}/K$이다.
한라봉 감귤을 이용한 가공제품의 다양화 방안으로 감귤을 건조한 후 분말 과립화하여 간편 편의식품을 제조하기 위하여, 한라봉 감귤 주스 분말 70%, 착즙박 분말 10%, 첨가물 6.92%로 고정하였고, 한라봉 감귤 주스와 구연산의 비율 (J10C3=10.0:3.08, J08C4=8.75:4.33, J07C5=7.5:5.58)을 달리하여 세 가지 과립을 제조한 후 물리화학적 특성과 유동성을 측정하여 시판 제품과 비교하였다. 수분 함량은 5.08~5.44%로 시료 간 유의적인 차이는 없었으나, 대조구인 시판 제품에 비해 약 2배 높았다. 적정산도는 4.35~5.88%로 구연산의 첨가량이 많을수록 유의적으로 증가하였으며, 시판 제품에 비해 약 1.7~2.3배 낮았다. 당도는 $90{\sim}98^{\circ}Brix$로 감귤 주스의 첨가량이 많을수록 유의적으로 증가하였으며 시판 제품에 비하여 다소 낮은 값을 보였다. 비타민 C 함량은 1.22~1.60 g/100 g으로 감귤 주스의 첨가량이 많을수록 높았으며, 시판 제품에 비하여 약 5.8~7.6배 낮았다. 색도는 시판 제품에 비하여 L값과 b값에서는 높았지만 a값은 낮았다. 겉보기 밀도는 0.541~0.660 g/mL로 한라봉 감귤 주스의 첨가량이 높을수록 감소하였으며, 시판 제품과 유사하였다. 다짐 밀도는 0.561~0.689 g/mL로 구연산 첨가량의 증가에 따라 증가하였으며, 시판 제품과 유사한 경향을 나타내었다. 물에 대한 용해도는 66.6~72.0%이었고, 물에 의한 팽윤력은 3.84~6.40 g/g으로 시판 제품과 유사하였다. 한 시간 경과 후 흡습량은 시판 제품에 비하여 1.6~1.8배 높았다. 관능검사 결과 시제품은 색, 단맛, 전체적인 기호도에 있어서는 시판 제품과 유의적인 차이를 나타내지 않았지만, 향과 쓴맛에 있어서는 유의적으로 기호도가 낮았다. 결론적으로 한라봉 감귤 유동층 건조 주스 분말과 동결건조 착즙박 분말을 이용하여 시중에서 판매되고 있는 과립 타입의 유사한 제품화가 가능할 것으로 추정되었다.
검정곡선을 작성하지않고 빠르게 분석할 수 있는 Siemens SemiQuant(SSQ) 3000 프로그램을 이용하여 여러 가지 형태의 고체 표준물질을 붕소부터 우라늄까지의 전 원소에 대해 신속한 X-선 형광분석을 하고 다양한 시료형태와 시료준비과정에 따른 정확도를 비교하였다. 시료당 75개의 원소분석에 소요되는 시간은 23분이 걸렸으며, 시료의 형태는 분말지질시료, 디스크형태의 금속시편 또는 chip형태의 금속 표준시료를 이용하였다. 분말지질시료는 압력을 가하지 않은 분말시료(loose powder)를 액체시료 측정 컵을 사용하여 mylar foil에 싸서 측정하거나 압력을 가해 펠렛형태로 만들거나 혹은 flux를 가해서 유리 bead시료를 만들거나 하여 여러 가지의 시료처리방법을 비교하였다. 금속시편의 분석결과는 분말지질시료에 비해 비교적 정확한 것으로 나타났다. 시료중의 모든 원소의 농도가 미지인 경우보다 철시편이나 스텐강과 같이 주원소의 농도범위를 대략적으로 알 수 있는 경우는 매질에 대한 매트릭스 효과를 계산해 줄 수 있기 때문에 좀더 정확한 결과를 얻을 수 있었다. 분말지질시료를 펠렛을 만들어 분석하는 경우와 유리 bead 시료를 만들어 측정하는 경우는 분말시료 그 지체 그대로 mylar foil에 싸서 측정하는 경우보다 시료준비과정이 간단하지 않고 많은 시간이 소요되지만 분석의 정확도는 더 높은 것으로 나타났다. 그러나 붕소나 탄소와 같은 가벼운 원소가 매트릭스로 존재하거나 이들의 분석이 요구되는 경우는 foil이나 헬륨기체에 의한 X-선 흡수 때문에 펠렛을 만들어 분석하는 것이 바람직하며 로듐 컴프턴 선을 이용하여 정확한 매트릭스 보정을 하였는지를 판단하였다.
평균 입도의 크기가 ${\sim}1.7\;{\mu}m$와 ${\sim}30\;nm$인 두 종류의 탄화규소 분말을 7 wt% $Y_2O_3$, 2 wt% $Al_2O_3$, 1 wt% MgO를 소결 첨가제로 사용하여 $1800^{\circ}C$에서 1 시간동안 Ar 분위기에서 압력을 가하여 고온가압소결을 하였다. 고온 가압소결한 시편은 $1950^{\circ}C$에서 6 시간동안 Ar 분위기에서 40 MPa의 압력을 가하여 고온 단조 하였다. 두 시편 모두 고온가압소결 후의 미세구조는 등방형 모양의 결정립을 나타내었으며, 고온 단조 후에 결정립 성장이 나타났다. 평균 입도의 크기가 작은 탄화규소 분말로 소결한 시편의 결정립의 크기가 고온 단조 후에도 더 작은 결정립을 나타내었다. 고온 단조 후의 압력축과 평행한 방향과 수직한 방향의 미세구조는 비슷하였다. 탄화규소의 $\beta$에서 $\alpha$로의 상변태가 활발하게 발생하지 않아 집합조직의 발달은 발견되지 않았다. 평균 입도의 크기가 큰 탄화규소 분말로 제작된 시편의 파괴인성 (${\sim}3.9\;MPa{\cdot}m^{1/2}$), 경도 (~ 25.2 GPa), 굽힘강도가 (480 MPa) 평균 입도의 크기가 작은 탄화규소로 제작된 시편보다 높게 나타났다.
$\beta$-SiC와 AIN의 혼합분말로부터 열간가압소결에 의하여 고밀도의 SiC-AIN 고용체가 $1870^{\circ}C$에서 $2030^{\circ}C$ 사이의 온도범위에서 제조되어졌다. 온도와 SiC/AIN의 비 및 seed의 존재에 따라 AIN과 $\beta$-SiC(3C) 분말의 반응은 2 H (wurzite) 구조로의 전이를 나타내었다. 결정상들은 SiC-rich 및 AIN-rich 고용체로 구성되었다. $2030^{\circ}C$, 1시간에서 5 wt%의 $\alpha$-SiC seed를 첨가한 50 % AIN/50% SiC의 조성에 대하여 완전한 고용체가 얻어졌으며, 미세구조가 비교적 균일한 2 H상의 결정립 크기를 가지고균일한 성장경향을 나타내었다. SiC-AIN 고용체에 있어서 $\alpha$-SiC seed의 변수가 전이기구 및 결정립의 크기와 모양을 비롯한 결정립 크기의 분포, 조성의 불균일성과 구조적 결함 등에 영향을 미칠 수 있었다.
Nickel cobalt ferrite($Ni_{0.5}Co_{0.5}Fe_2O_4$) powder was prepared through the ceramic route by the calcination of a stoichiometric mixture of NiO, CoO and $Fe_2O_3$ at $1100^{\circ}C$. The pressed pellets of $Ni_{0.5}Co_{0.5}Fe_2O_4$ were isothermally reduced in pure hydrogen at $800{\sim}1100^{\circ}C$. Based on the thermogravimetric analysis, the reduction behavior and the kinetic reaction mechanisms of the synthesized ferrite were studied. The initial ferrite powder and the various reduction products were characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, reflected light microscope and vibrating sample magnetometer to reveal the effect of hydrogen reduction on the composition, microstructure and magnetic properties of the produced Fe-Ni-Co alloy. The arrhenius equation with the approved mathematical formulations for the gas solid reaction was applied to calculate the activation energy($E_a$) and detect the controlling reaction mechanisms. In the initial stage of hydrogen reduction, the reduction rate was controlled by the gas diffusion and the interfacial chemical reaction. However, in later stages, the rate was controlled by the interfacial chemical reaction. The nature of the hydrogen reduction and the magnetic property changes for nickel cobalt ferrite were compared with the previous result for nickel ferrite. The microstructural development of the synthesized Fe-Ni-Co alloy with an increase in the reduction temperature improved its soft magnetic properties by increasing the saturation magnetization($M_s$) and by decreasing the coercivity($H_c$). The Fe-Ni-Co alloy showed higher saturation magnetization compared to Fe-Ni alloy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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