• 제목/요약/키워드: precursor particle size

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액상환원법에 의한 CuO-H2O 슬러리로부터 미세 구리분말의 제조 (Synthesis of Fine Copper Powders from CuO-H2O Slurry by Wet-reduction Method)

  • 안종관;김동진;이익규;이재령;양환진
    • 한국분말재료학회지
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    • 제12권3호
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    • pp.192-200
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    • 2005
  • Ultrafine copper powder was prepared from $CuO-H_2O$ slurry with hydrazine, a reductant, under $70^{\circ}C$. The influence of various reaction parameters such as temperature, reaction time, molar ratio of $N_2H_4$, PvP and NaOH to Cu in aqueous solution had been studied on the morphology and powder phase of Cu powders obtained. The production ratio of Cu from CuO was increased with the ratio of $N_2H_4/Cu$ and the temperature. When the ratio of $N_2H_4/Cu$ was higher than 2.5 and the temperature was higher than $60^{\circ}C$, CuO was completely reduced into Cu within 40 min. The crystalline size of Cu obtained became fine as the temperature increase, whereas the aggregation degree of particles was increased with the reaction time. The morphology of Cu powder depended on that of the precursor of CuO and processing conditions. The average particle size was about $0.5{\mu}m$.

실리콘-탄소나노튜브-탄소 복합체 제조 및 리튬이온전지 응용 (Synthesis of Si-CNT-C Composites and Their Application to Lithium Ion Battery)

  • 김찬미;김선경;장한권;길대섭;장희동
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제56권1호
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    • pp.42-48
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    • 2018
  • 리튬이온전지의 음극재로 높은 이론적인 용량과 낮은 방전 전위 및 무독성을 가진 실리콘이 높은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 리튬이온전지의 고효율 음극재로 활용을 위한 실리콘-탄소나노튜브-탄소(Si-CNT-C) 복합체를 제조하였다. 복합체 제조를 위해서는 에어로졸 자기조립과 후 열처리 공정을 사용하였다. 제조된 Si-CNT-C 복합체는 구형이었으며 평균 입자크기는 $2.72{\mu}m$이었다. 복합체의 크기는 실리콘 및 탄소나노튜브의 농도가 증가할수록 커지는 것을 확인하였다. Si-CNT-C 복합체는 탄소나노튜브와 글루코스에서 탄화된 탄소가 실리콘 입자들을 중심으로 표면에 부착된 형태이었다. 제조된 Si-CNT-C 복합체는 전기화학 분석을 통해 순수한 실리콘보다 우수한 사이클 성능을 보여주고 있음을 확인하였다.

ZrO2 입자의 분산방법에 따른 Al2O3/ZrO2 요업체의 특성 (Characteristics of Al2O3/ZrO2 Ceramics by the Dispersion Process of ZrO2 Particles)

  • 연상흠;김재준;황규홍;이종국;김환
    • 한국세라믹학회지
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    • 제42권8호
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    • pp.561-566
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    • 2005
  • For the homogeneous dispersion of $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ceramics, Zr-precusors were mixed with oxide $Al_2O_3$powders by chemical routes such as partial precipitation or partial polymerization of Zr-nitrate solutions. In case of the mechanical mixing of ultrafine $Al_2O_3$ and $ZrO_2$ oxide powders, relatively homogeneous dispersion was difficult to achieve so that the particle size and distributions of $ZrO_2$ were relatively inhomogeneous after sintering at high temperature. But when the Zr-Y-hydroxide were co-precipitated to ultrafine $Al_2O_3$ oxide powders followed by calcinations, homogeneous dispersion of nano-sized $ZrO_2$ particles in $Al_2O_3/ZrO_2$ composite ceramics were obtained. But because of the coalescence of dispersed $ZrO_2$ particles, dispersed $ZrO_2$ was grown up to more than 0.2${mu}m$ (200 nm) when sintered at the temperature of higher than $1500^{\circ}C$ But when the sintering temperature was kept to lower than $1400^{\circ}C$ by using nano-sized $\alpha-alumina$, the particle size of dispersed $ZrO_2$ could be sustained below 0.1 ${\mu}m$. But the coalescence of dispersed $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles could not be avoided so that the mechanical properties were not enhanced contrary to the expectations. So Zr-polyester precursors were precipitated and coated to the surface of ultrafine $\alpha-alumina$ powders by the polymerization of Ethylene Glycol with Citric Acid and Zirconium Nitrate. By this dispersion much more uniform dispersion of $ZrO_2$ was achieved at $1450\~1600^{\circ}C$ of sintering temperature ranges. And due to especially discrete dispersion of $ZrO_2$ between $Al_2O_3$ particles, their mechanical strength was more enhanced than mechanical mixing or hydroxide precipitation methods.

수열합성공정에 의한 ZrxCe1-xO2 촉매 분말의 제조 및 특성 (Fabrication and characterization of ZrxCe1-xO2 catalytic powder by a hydrothermal process)

  • 최연빈;손정훈;손정호;배동식
    • 한국결정성장학회지
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    • 제27권6호
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    • pp.309-312
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    • 2017
  • 세리아 분말은 Ce 이온의 산화, 환원 반응을 통한 산소저장능력(OSC)이 뛰어나 배기가스를 정화하는 자동차의 삼원촉매에 대표적인 재료로 사용된다. 그러나 일반적으로 세리아는 고온에서 열적 안정성이 떨어지기 때문에 금속이온을 도핑시켜 열적 안정성을 향상시켜 사용한다. 따라서 본 연구에서는 Zr 이온을 세리아 분말에 도핑시켰고, 도핑으로 인해 입자크기가 감소하면서 비 표면적 증가로 인해 그 특성은 더욱 향상되었다. 그리고 본 연구에서는 세리아 및 Zr 이온이 도핑된 세리아를 나노 크기로 합성하기 위해 수열반응법을 이용하여 합성하였다. 수열합성 조건은 pH = 11, 반응온도는 $200^{\circ}C$에서 6시간 동안 합성하였다. 수열합성법을 이용하여 합성된 세리아 및 Zr 도핑 $CeO_2$ 나노 분말의 평균 입자 크기는 약 20 nm 이하였다. 합성된 세리아 나노분말의 비표면적은 $52.03m^2/g$, Zr 이온이 도핑된 $CeO_2$ 분말의 비 표면적 $132.27m^2/g$이었다.

수열합성법에 의한 광촉매 제조 및 Brilliant Blue FCF 분해 성능 (Preparation of Photocatalysts by Hydrothermal Precipitation Method and Their Photocatalytic Performance of Brilliant Blue FCF)

  • 김석현;정상구;나석은;구수진;주창식
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제54권2호
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    • pp.152-156
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    • 2016
  • Brilliant blue FCF에 대한 분해 특성이 우수한 광촉매를 제조하는 연구를 수행하였다. 먼저 전구체인 titanium (IV) sulfate와 zinc acetate에 침전제로 각각 NaOH, $NH_4OH$를 첨가하여 비교적 낮은 온도와 상압에서 중간상 형성 없이 1단계의 수열합성법으로 $TiO_2$와 ZnO를 제조하였다. $TiO_2$의 경우 제조과정에 양이온성 계면활성제인 CTAB을 첨가하여 제조하기도 하였다. 제조된 $TiO_2$와 ZnO의 결정성, 입자크기, 흡광도 등과 같은 물리적 특성을 확인하기 위해 XRD, Zeta-potential meter, DRS 등을 사용하여 분석하였다. 광촉매적 특성을 확인하기 위해 회분식 반응장치를 이용하여 UV 조사 하에서 brilliant blue FCF의 광분해 특성을 조사하였다. CTAB을 첨가하지 않은 경우, $TiO_2$가 ZnO보다 입자가 작고 흡광도와 광촉매 반응의 초기속도가 큰 것을 확인할 수 있었다. 그리고 동일한 제조조건에서 CTAB을 전구체인 $Ti(SO_4)_2$ 농도의 1/10 첨가하여 제조한 $TiO_2$는 CTAB을 첨가하지 않은 것보다 brilliant blue FCF의 최종 제거율이 약 15% 정도 우수하였다.

마이크로 액적/기포 유동반응기에서 ZnO 입자의 연속제조 특성 (Characteristics of Continuous Preparation of ZnO Powder in a Micro Drop/bubble Fluidized React)

  • 이승호;양시우;임대호;유동준;이찬기;강경민;강용
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권5호
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    • pp.597-602
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    • 2015
  • 직경이 0.03 m이고 높이가 1.5 m인 마이크로 액적/기포 유동반응기에서 ZnO 입자의 연속제조 특성을 검토하였다. 마이크로 액적을 운반하는 기체의 속도는 6.0 L/min, 전구체 중 Zn이온의 농도는 0.4 mol/L로 유지하였다. ZnO 입자의 합성을 위한 반응의 온도(973 K~1,273 K)와 마이크로 기포의 유속 (0~0.4 L/min)이 합성된 ZnO 입자의 기공 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 본 연구의 실험범위에서 ZnO 입자의 합성온도는 1,073 K가 합성된 ZnO 입자의 기공을 극대화하는데 최적이었다. 또한, 반응기에서 연속 제조되는 ZnO 입자의 평균크기는 반응온도가 증가함에 따라 감소하였으며 입자의 표면은 점점 매끄럽게 단순화되었다. 반응기 내부에 마이크로 기포를 유입함으로써 유입하지 않는 경우와 비교하여 합성된 ZnO 입자 내부에 기공을 효과적으로 형성시킬 수 있었으며, 평균 BET면적을 58%까지 증가시킬 수 있었다. 마이크로 액적/기포 유동반응기를 사용하여 연속 합성한 ZnO 입자의 평균입도는 반응온도에 따라 $1.25{\sim}1.75{\mu}m$이었다.

자전 연소 전구체로 합성한 나노 크기 경/연 복합페라이트의 자기 특성 (Magnetic Properties of Hard/Soft Nanocomposite Ferrite Synthesized by Self-Combustion Precursors)

  • 오영우;안종견
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제22권3호
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    • pp.45-50
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    • 2015
  • Glycine-nitrate와 citric acid를 이용하여 단상의 Ni-Zn ferrite, Ba-ferrite 나노입자와 두 나노복합체 ferrite의 전구체를 제조하고 이를 열처리하여 XRD 및 FT-IR로 각각의 상 분석을, SEM으로 분말의 형상과 크기를, VSM으로 자기적 특성과 합성된 나노복합체 ferrite에서의 exchange-coupling 상호작용을 확인하였다. XRD 분석 결과, 자전 연소법으로 얻은 전구체로 단상의 Ni-Zn ferrite와 Ba-ferrite 나노 입자 및 $BaFe_{12}O_{19}/Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$ 나노복합체 페라이트가 합성되었으며, 나노복합체에는 $BaFe_{12}O_{19}$$Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$가 잘 분포되어 있어 경자성과 연자성이 공존하고 있음을 확인하였고, 나노복합체 페라이트의 히스테리시스 곡선의 형상을 통해 경자성과 연자성 사이에 exchange-copuling이 잘 이루어졌음을 확인할 수 있었다. VSM으로 측정한 나노복합체의 경우. GNP로 제조한 precursor를 $900^{\circ}C$에서 하소한 $BaFe_{12}O_{19}/Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$ 나노복합체는 포화자화 81.69 emu/g, 잔류자화 38 emu/g, 보자력 2598.48G를 나타내었다. $Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4/BaFe_{12}O_{19}$ 복합체에서 $BaFe_{12}O_{19}$의 무게비가 증가 할수록 보자력은 증가하였고, 포화자화값과 잔류자화 값은 감소하였다.

산성광산배수에서 발견되는 흰색침전물의 상전이에 대한 예비 연구 (Preliminary Study on the Phase Transition of White Precipitates Found in the Acid Mine Drainage)

  • 여진우;김영규
    • 한국광물학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.79-86
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    • 2019
  • 산성광산배수에서 흰색 알루미늄 침전물은 pH가 상대적으로 높은 하천수와 만나 섞일 때 주로 발생한다. 이 침전물을 구성하는 광물은 산성광산배수 내 중금속 등을 흡착 공침하여 이들 중금속의 거동을 조절하는 중요한 역할을 한다. 이러한 흰색 침전물을 구성하고 있는 광물들은 추후 상변화를 거치며 그러한 과정 중에 중금속의 용해 재흡착 등이 일어날 수 있다. 본 연구는 이러한 흰색 침전물의 상전이 과정에 대한 기본적인 정보를 얻기 위하여 수행되었다. 본 연구에서는 도계광업소 주변의 하천에서 채취한 흰색 침전물을 대상으로 서로 다른 pH와 온도의 조건에서 시간이 지남에 따라 일어나는 광물상의 변화를 살펴보았다. 흰색 침전물은 주로 basaluminite와 비정질 $Al(OH)_3$ 및 미량의 $Al_{13}$-tridecamer의 혼합물로 구성되며, basaluminite의 부조화용해가 먼저 일어나 비정질 $Al(OH)_3$의 함량이 증가한 이후, pseudoboehmite의 전구물질 단계를 거쳐서 pseudoboehmite가 최종 침전되는 상전이 과정을 거친다. $80^{\circ}C$의 온도에서는 이러한 일련의 과정이 잘 나타났지만, 비교적 낮은 온도에서는 basaluminite와 비정질 $Al(OH)_3$가 공존하는 초기 침전물 상태로 남아있었다. 그리고 높은 pH는 basaluminite의 $SO{_4}^{2-}$기의 탈착을 유도하여 pseudoboehmite 전구물질로의 상전이를 촉진하였다. 시간이 지남에 따라 광물의 용해 및 상전이에 의하여 용액의 pH는 낮아지는 경향을 보였으며, 최종산물인 pseudoboehmite가 형성되어도 약간의 입자의 크기 증가만 관찰되고 완전한 결정질의 형태는 보이지 않았다.

Solution- polymerization 방법에 의한 hexacelsian 분말의 합성 및 상전이 공정에 의한 celsian 소결체의 제조 (A preparation of hexacelsian powder by solution-polymerization route and its phase transformation behavior)

  • Sang-Jin Lee;Young-Soo Yoon
    • 한국결정성장학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.428-436
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    • 1997
  • 0.8$\mu$의 평균입자크기와 63$m^2/g$의 비표면적을 갖는 소질성이 뛰어난 hexacelsian분말이 so;ution-polymerization 방법에 의해 제조되어졌다. polymerization 경정을 통한 분말합성을 위하여 PVA 용액이 사용되었다. 소결후 치밀화된 hexacelsian은 $\alpha$,$\beta$,$\gamma$ 간의 상전이 거동을 보였고, 상대밀도 98.5% 의 치밀화ㄱ된 celsian 소결체가 $1600^{\circ}C$에서 72시간의 서냉공정을 거쳐hexacelsian의 상전이에 의하여 얻어졌다.

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기록매체용 Iron-nitride의 합성 및 자기특성 (Synthesis and Magnetic Characterization of Fe-nitride for Magnetic Recording)

  • 오영우;김문섭
    • 한국자기학회지
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    • 제2권3호
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    • pp.244-250
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    • 1992
  • 고밀도 자기기록 매체인 iron carbonitride는 출발물질인 iron oxalate$(FeC_2O_4{\cdot}2H_2O)$를 암모니아-수소 혼합 분위기 상태에서 질화함으로써 제조되었다. 또한 carbonitride 결정의 형태는 출발물질의 제조조건에 의존하며, 이의 침전반응 조건은 $60^{\circ}C,$ 30분이 가장 적당하였다. Fe일부에 대한 Sn의 치환은 입자성장을 억제하고, 침상성을 증가시키는 효과가 있었다. 전자현미경 관찰결과, 질화철 입자는 많은 미세한 단위입자들이 입체망목적으로 연결되어 있었으며, 이 단위입자는 단자구 정도의 크기로 관찰되었다. 이때 보자력과 포화자화는 각각 500 Oe, 120 emu/g 이었다.

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