• Journal of Electrochemical Science and Technology
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• 제11권4호
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• pp.411-420
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• 2020

Undesirable interfacial reactions between the cathode and sulfide electrolyte deteriorate the electrochemical performance of all-solid-state cells based on sulfides, presenting a major challenge. Surface modification of cathodes using stable materials has been used as a method for reducing interfacial reactions. In this work, a precursor-based surface modification method using Zr and Mo was applied to a LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂ cathode to enhance the interfacial stability between the cathode and sulfide electrolyte. The source ions (Zr and Mo) coated on the precursor-surface diffused into the structure during the heating process, and influenced the structural parameters. This indicated that the coating ions acted as dopants. They also formed a homogenous coating layer, which are expected to be layers of Li-Zr-O or Li-Mo-O, on the surface of the cathode. The composite electrodes containing the surface-modified LiNi_0.6Co_0.2Mn_0.2O₂ powders exhibited enhanced electrochemical properties. The impedance value of the cells and the formation of undesirable reaction products on the electrodes were also decreased due to surface modification. These results indicate that the precursor-based surface modification using Zr and Mo is an effective method for suppressing side reactions at the cathode/sulfide electrolyte interface.

• 분석과학
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• 제25권1호
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• pp.3-6
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• 2012

내구성 및 내알칼리성이 우수한 다공성 결정화 유리를 제조하기 위하여, zirconium propoxide의 몰농도비가 높은 금속알콕사이드를 출발물질로 하여 $xZrO_2-(1-x)SiO_2$ 구조의 유리전구체를 졸-겔법으로 합성하였다. 본 연구에서는 유리전구체를 500에서 $1,100^{\circ}C$의 범위에서 열처리하여, 열처리 조건이 유리전구체의 결정구조에 미치는 영향을 조사하였다. X-선 회절분석에 의하면, $600^{\circ}C$이상에서 결정피크가 발달하기 시작하였으며, 850$^{\circ}C$이상에 도달하면, 결정성은 확연하게 증가하였다. 그리고 열처리 온도가 증가함에 따라 결정 피크가 발달하며 $2{\theta}$ 값이 $35^{\circ}$, $50^{\circ}$ 및 $60^{\circ}$에서 각각 baddelyite, tetragonal-$ZrO_2$, zircon의 특성피크를 나타냈다.

• 한국재료학회지
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• 제22권4호
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• pp.180-184
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• 2012

Nanostructures of ZnO, such as nanowires, nanorods, nanorings, and nanobelts have been actively studied and applied in electronic or optical devices owing to the increased surface to volume ratio and quantum confinement that they provide. ZnO seed layer (about 40 nm thick) was deposited on Si(100) substrate by RF magnetron sputtering with power of 60 W for 5 min. ZnO nanorods were grown on ZnO seed layer/Si(100) substrate at $95^{\circ}C$ for 5 hr by hydrothermal method with concentrations of $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ [ZNH] and $(CH_2)_6N_4$ [HMT] precursors ranging from 0.02M to 0.1M. We observed the microstructure, crystal structure, and photoluminescence of the nanorods. The ZnO nanorods grew with hexahedron shape to the c-axis at (002), and increased their diameter and length with the increase of precursor concentration. In 0.06 M and 0.08 M precursors, the mean aspect ratio values of ZnO nanorods were 6.8 and 6.5; also, ZnO nanorods had good crystal quality. Near band edge emission (NBE) and a deep level emission (DLE) were observed in all ZnO nanorod samples. The highest peak of NBE and the lower DLE appeared in 0.06 M precursor; however, the highest peak of DLE and the lower peak of NBE appeared in the 0.02 M precursor. It is possible to explain these phenomena as results of the better crystal quality and homogeneous shape of the nanorods in the precursor solution of 0.06 M, and as resulting from the bed crystal quality and the formation of Zn vacancies in the nanorods due to the lack of $Zn^{++}$ in the 0.02 M precursor.

• 분석과학
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• 제21권2호
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• pp.123-128
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• 2008

졸-겔법에 의한 코디어라이트계 전구체(precursor) 제조 시 마그네슘 에톡사이드를 사용하면 황금색을 띠는 불투명한 전구체 용액이 되고, 조핵제인 5%-$Zr(OC_3H_7)_4$ 첨가 시에는 투명한 코디어라이트를 얻을 수 있다. 적외선 흡수 분광 분석에서 $SiO_2$ 성분은 $1045cm^{-1}$에서 흡수 피크를 확인 할 수 있었으며, 동시에 $1140cm^{-1}$과 $940cm^{-1}$의 두 개 피크 분리는 열처리 한 겔체인 $SiO_4$ 신축 진동이고, $Al_2O_3$ 성분은 $580cm^{-1}$과 $680cm^{-1}$의 흡수 피크로 보아 $Al_2O_6$ 망목 구조이고, MgO 성분은 $575cm^{-1}$에서 MgO 신축 진동 임을 알 수 있었다. X-선 회절 분석에서 코디어라이트계 전구체 : 물 몰비 1:5의 경우 반응 소결 온도 $1000^{\circ}C$ 이상에서는 ${\mu}$-cordierite 결정상이 나타남을 알 수 있었고, 코디어라이트계 전구체 : 암모니아 몰비 1:5 건조 겔체의 경우 $1050^{\circ}C$에서는 ${\mu}$-cordierite와 ${\alpha}$-cordierite가 공존 하다가 $1100^{\circ}C$에서는 ${\alpha}$-cordierite만이 존재함을 알 수 있었다.

• 한국분말재료학회지
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• 제22권5호
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• pp.350-355
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• 2015

Perforated polygonal cobalt oxide ($Co_3O_4$) is synthesized using electrospinning and a hydrothermal method followed by the removal of a carbon nanofiber (CNF) template. To investigate their formation mechanism, thermogravimetric analysis, field-emission scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction, and X-ray photoelectron spectroscopy are examined. To obtain the optimum condition of perforated polygonal $Co_3O_4$, we prepare three different weight ratios of the Co precursor and the CNF template: sample A (Co precursor:CNF template- 10:1), sample B (Co precursor:CNF template-3.2:1), and sample C (Co precursor:CNF template-2:1). Among them, sample A exhibits the perforated polygonal $Co_3O_4$ with a thin carbon layer (5.7-6.2 nm) owing to the removal of CNF template. However, sample B and sample C synthesized perforated round $Co_3O_4$ and destroyed $Co_3O_4$ powders, respectively, due to a decreased amount of Co precursor. The increased amount of the CNF template prevents the formation of polygonal $Co_3O_4$. For sample A, the optimized weight ratio of the Co precursor and CNF template may be related to the successful formation of perforated polygonal $Co_3O_4$. Thus, perforated polygonal $Co_3O_4$ can be applied to electrode materials of energy storage devices such as lithium ion batteries, supercapacitors, and fuel cells.

• 한국세라믹학회지
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• 제33권8호
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• pp.915-920
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• 1996

콜로이드 졸-겔법에 의해 초미립자 mullite 분말을 제조하였다. Al2O3의 출발 물질로 aluminum isopropoxide $[Al(i-OC_3H_7)_3]$을, $SiO_2$ 출발 물질로 규산 나트륨으로부터 tetrahydrofuran(이후 THF로 약기함)으로 추출한 규산을 사용하였다. 규산 나트륨은 규산을 생성시키기 위하여 묽은 황산으로 산성화시킨 다음 THF로 추출하였다. Mullite 분말은 졸-겔법에 의해서 Si 추출율와 Na 제거율을 조사한 규산과 aluminum isopropoxide로 부터 합성되었다. THF로 추출한 규산의 불순물 함량은 0.04% 이하이었다. 합성된 mullite 분말은 $3Al_2O_3{\cdot}2SiO_2$ 조성을 갖고 불순물의 함량은 0.0462% 이하의 직경 $0.05{\mu}m$ 정도의 결정상이었다. EDS, XRD, TG/DSC, SEM, FT-IR, ICP, TEM등으로 mullite 분말의 특성을 조사하였다.

• 한국재료학회지
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• 제23권2호
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• pp.143-148
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• 2013

Well-distributed $SnO_2$-Sn-$Ag_3Sn$ nanoparticles embedded in carbon nanofibers were fabricated using a co-electrospinning method, which is set up with two coaxial capillaries. Their formation mechanisms were successfully demonstrated. The structural, morphological, and chemical compositional properties were investigated by field-emission scanning electron spectroscopy (FESEM), bright-field transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). In particular, to obtain well-distributed $SnO_2$ and Sn and $Ag_3Sn$ nanoparticles in carbon nanofibers, the relative molar ratios of the Ag precursor to the Sn precursor including 7 wt% polyacrylonitrile (PAN) were controlled at 0.1, 0.2, and 0.3. The FESEM, bright-field TEM, XRD, and XPS results show that the nanoparticles consisting of $SnO_2$-Sn-$Ag_3Sn$ phases were in the range of ~4 nm-6 nm for sample A, ~5 nm-15 nm for sample B, ~9 nm-22 nm for sample C. In particular, for sample A, the nanoparticles were uniformly grown in the carbon nanofibers. Furthermore, when the amount of the Ag precursor and the Sn precursor was increased, the inorganic nanofibers consisting of the $SnO_2$-Sn-$Ag_3Sn$ nanoparticles were formed due to the decreased amount of the carbon nanofibers. Thus, well-distributed nanoparticles embedded in the carbon nanofibers were successfully synthesized at the optimum molar ratio (0.1) of the Ag precursor to the Sn precursor after calcination of $800^{\circ}C$.

• 공업화학
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• 제34권2호
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• pp.106-110
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• 2023

리그닌(lignin)은 고분자와 혼합될 수 있고 탄화도 가능하므로 효용성이 크다. 본 실험에서는, 탄화에 유리한 고분자인 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN)과 리그닌을 혼합하여 탄소 전구체(precursor)로 제조하고, 탄화(carbonization)하여 안정한 탄소 필름이 제어된 탄화 과정을 통해 제조되었다. 얻어진 탄화 소재의 형태적, 전기적 특성들이 분석되었으며, 흡착 성능이 실험적으로 제시되었다. 탄소 전구체 복합소재의 형성은 적외선 분광기(Fourier-transform infrared, FT-IR)를 통해 확인하였고, 생성된 탄소 필름의 외형적 특성은 주사전자현미경(scanning electron microscope, SEM)을 이용하여 고찰하였다. 이를 통해 전구체 필름의 구조적 안정성이 탄화 이후에도 유지됨을 확인하였으며, 필름 내부에 존재하는 리그닌의 흔적도 고찰할 수 있었다. 탄소 필름의 미세 구조는 라만(Raman) 분광기를 통해 분석하였으며, 표면적 및 기공 구조는 BET (Brunauer-Emmett-Teller) 법으로 측정하여, 비교적 균일한 기공이 형성됨을 확인하였다. 탄소 시료의 전기적 특성도 고찰하여, 흡착 소재로서 사용 가능함을 확인하였고, 흡착(adsorption) 테스트를 통해 금속 양이온을 효율적으로 제거할 수 있음을 증명하였다. 본 연구는 해당 분야 향후 연구에 중요한 정보를 제공할 것이다.

• 문화기술의 융합
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• 제9권3호
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• pp.593-599
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• 2023

질산니켈육수화물염(nickel(II) nitrate hexahydrate) 수용액을 공업용 펄프에 함침시킨 전구체를 이용하여 세라믹스 분말을 제조하는 간단한 액상 합성법으로 산화니켈(NiO) 나노입자를 성공적으로 합성하였다. 질산니켈육수화물염 수용액이 함침된 전구체의 미세구조를 주사전자현미경(SEM)으로 확인하였고, 전구체의 열처리온도 증가에 따라 생성되는 산화니켈(NiO) 입자의 결정구조 및 입자크기를 X선회절분석(XRD) 및 SEM으로 분석하였다. 그 결과 전구체의 유기물질이 완전하게 열분해 되는 온도는 495-500℃이며, 열처리 온도의 증가에 따라 생성되는 산화니켈 입자의 크기 및 결정성이 증가하는 것을 XRD, SEM 분석을 통하여 확인하였다. 500-800℃에서 각각 1시간 동안 열처리하여 얻어진 산화니켈 입자의 크기는 50-200nm였다. 열처리 온도 380℃에서 NiO 결정상이 형성되고, 800℃까지는 NiO 단일상만 존재하며, 열처리 온도가 높아짐에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지고 있음을 XRD 및 SEM 분석으로 확인하였다.

• 문화기술의 융합
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• 제9권6호
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• pp.855-859
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• 2023

질산구리삼수화물염(copper(II) nitrate trihydrate) 수용액을 공업용 전분(starch)에 함침 시킨 전구체를 이용하여 산화구리(CuO) 나노 입자를 합성하였다. 주사전자현미경(SEM)을 통하여 질산구리삼수화물염 수용액이 함침된 전구체에 대한 구조를 분석하였고, 전구체에 대한 열처리 온도를 증가 시킴에 따라 생성되는 산화구리 입자의 입자 크기와 결정 구조를 X선회절분석법(XRD)과 주사전자현미경(SEM)으로 분석하였다. 분석 결과에 따르면, 전구체에서 유기물질이 완전히 열분해 되어지는 온도는 450-490℃이며, 열처리하는 온도가 증가함에 따라 생성되는 산화구리 입자의 크기와 결정성이 증가하는 것을 확인할 수 있었고, 또한 500-800℃에서 1시간씩 열처리하여 얻은 산화구리 입자의 크기는 100nm-2㎛인 것으로 나타났다. 하소 온도 400℃에서 산화구리 결정상이 형성되고, 800℃까지는 산화구리 단일상만 존재하며, 하소 온도의 증가에 따라 생성되는 입자의 크기가 커지는 것을 확인하였다.