• 한국세라믹학회지
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• 제40권5호
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• pp.481-487
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• 2003

고로 연소대의 거동에서 석탄, 미연소탄, 코크스의 함량을 측정할 수 있는 분석기술이 필요하다 탄소질 재료에 분말 X-선 회절 정량법을 적용하여 석탄, 미연소탄, 코크스의 혼합시료에 대하여 탄소의 함량을 정량적으로 파악할 수 있는 방법을 연구하였다. 분석을 위하여 석탄을 1000~140$0^{\circ}C$의 온도에서 시간을 달리하여 미연소탄을 제조하여 XRD를 이용하여 분석하였다. 또한, XRD 분석을 위해 제조된 시료에 대하여 HCI과 HF용액을 이용하여 시료 내에 포함된 광물성분을 제거하였다. XRD측정 결과로부터 결정 층의 두께(L $c_{(002)}$)와 결정 층의 크기(L $a_{(10)}$), 방향족분율, 흑연화도, 면간거리( $d_{0.2}$), 탄소 층의 수( $N_{ι}$)를 측정하였다. 그 결과로 열처리 온도가 증가됨에 따라 L $c_{(002)}$, L $a_{(10)}$, 흑연화도는 증가하였으며, 면간거리와 반가폭은 감소하였다. 따라서 미연소탄-코크스 혼합물에 대한 결정층의 두께자료는 합성시료로부터 미연소탄의 함량을 정량화할 수 있었다.

• 한국콘크리트학회:학술대회논문집
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• 한국콘크리트학회 2000년도 봄 학술발표회 논문집
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• pp.159-162
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• 2000

The purpose of this study is to develope an accurate procedure for measuring the glass content of fly ash produced by bituminous coal to assist in predicting their behavior in concrete. Quantitative mineralogical compositions of fly ashes were obtained by internal standard method using powder X-ray diffraction analysis. In the X-ray diffraction method, the specimen and standard fluorite were cautiously mixed and pulverized to 22$\mu$m in wet process so as to avoid the prefered orientation of the crystal and microabsorption effect of X-ray. calibration curve were fitted for several references peaks of four phases:$\alpha$-quartz. mullite, magnetite, hematite. The amount of glass was calculated by subtracting the amount of crystal phase and loss on ignition from the total amount. Glass content determined with this method ranged from 66.7 to 75.wt%.

• 대한화학회지
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• 제30권6호
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• pp.500-509
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• 1986

새로운 전지의 개발을 위하여$ AgI-Ag_8S_3SO_4$system들을 만들어 이에 대한 전기전도도 측정, 상 연구 및 그 구조를 조사하였다. X-ray powder diffraction method로 20mole% $ Ag_8S_3SO_4$-AgI system의 구조가 단사정계임을 규명하였고 DTA method로 단일상을 이룸을 확인하였다. 4-probe method를 적용시켜 전기전도도를 측정한 결과 20mole% $ Ag_8S_3SO_4$-AgI system이 순수한 $ Ag^+ $이온성 couduct임을 밝힐 수가 있었다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2000년도 제18회 학술발표회 논문개요집
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• pp.167-167
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• 2000

전지 재료의 충방전 과정 연구에는 X-선 분말회절(x-ray powder diffraction techniques)과 중성자회절을 많이 사용하였다. 하지만 이러한 분석기술은 long-range order의 구조에 관한 정보를 제공하는데 유용하지만 atomic scale의 구조에 관한 정보를 얻기에는 한계가 있다. Li 전지에서의 전기화학적 반응에서는 cathode 물질에 포함된 전이금속의 산화, 환원 반응에 의한 Li 이온의 intercalation (charge process)과 deintercalation (discharge process) 현상이 일어난다. 이러한 충방전 과정은 알려지지 않은 다양한 형태의 위상 변화를 동반하게 되는데 x-선 이나 중성자를 이용한 powder diffraction techniques 로는 단지 정성적인 결정학적 정보를 얻을 수 있다. 따라서 최근에 원자 단위의 local structure에 관한 정보와 electrochemical state에 관한 정보를 동시에 얻을 수 있는 X-ray Absorption Fine Structure (XAFS) 분석기술을 Li 전지분석에 활용하기 시작하였다. XAFS는 하나의 x-ray 흡수원자에 대해서 주변원자들의 원자구조에 관한 정보와 구성 원소의 electrochemical state에 관한 정보를 얻을 수 있는 분석방법이다. X-ray Induced Electron Emission Spectroscopy (XIEES)는 x-ray에 의해서 방출된 전자를 검출하여 스펙트럼을 얻는 기능을 함축적으로 나타낸 것으로, x-ray를 물질 표면에 조사하여 발생하는 광전자, Auger 전자, 이차전자 등을 전자검출기(Channel Electron Multiplier: CEM)로 검출하는 기능과, 시료를 투과한 x-ray와 시료에서 발생하는 형광 x-ray를 비례계수기로 검출하는 기능을 가지고 있다. 이러한 검출 능력을 바탕으로 EXAFS, XANES, Standing Wave Technique, Elemental Composition Analysis, DXRD, Total Reflection Technique 등을 이용하여 물질을 구성하고 있는 원소의 성분, 미세원자구조, 전자구조에 관한 정보를 얻을 수 있는 새로운 spectrometer이다. 본 연구에서는 자체 개발한 XIEES의 XAFS 기능을 이용하여 여러 가지 방법으로 제조한 LiMn2-xO4와 LiMnO2, MnO2에서 Mn K-absorption edge에 대한 chemical state 변화를 측정하였다. Absorption edge에서 chemical shift를 측정하기 위해서는 방사광 가속기 수준의 에너지 분해능(~0.3eV)이 필요하다. 이번 연구에서는 SiO2(3140) monochromator를 사용하고 여기에 맞는 적절한 parameter를 적용하여 x-ray 에너지 분해능을 포항방사광가속기 수준으로 개선하였다. XIEES에서 얻은 스펙트럼과 포항방사광가속기에서 얻은 스펙트럼을 비교하였다. Chemical shift가 일어나는 경향은 두 실험 결과가 잘 일치하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 1996년도 재료학회 춘계학술발표회
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• pp.13-13
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• 1996

• 한국세라믹학회지
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• 제35권4호
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• pp.406-412
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• 1998

The reaction bonded alumina ceramics was prepared through the addition of each SiC and ZrO2 powder to the mixture of Al metal powder and Al2O3 The mono sized (3mm) and biodal sized (3mm+5mm) balls were used in attrition milling of Al and starting powders. The milling efficiency of both cases was compared by the analysis of particle size and X-ray diffraction. After the forming and sintering of each powder batchs the weight gains dimensional changes and densities were determined. The specimens were investigated by X-ray diffraction analysis and scanning electron microscope. Bimodal sized balls had better milling effect than single ball size in the milling of Al powder. However in the milling which ceramic powders mono sized the green body during the reaction sintering at 1$600^{\circ}C$ for 5 hour was about 10% The densities attained the values of 92-98% theoretical. The SiC added specimen that was milled with 3mm ball media had 96% theoretical density and dense microstructure.

• 한국재료학회지
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• 제11권8호
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• pp.664-664
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• 2001

$\sigma$-VFe 금속간화합물에 대한 기계적 합금화(MA) 효과를 중성자 및 X선 회절법으로 조사하였다. MA 분말의 구조분석은 X선 회절(Cu-K$\alpha$) 린 중성자회절(HRPD, λ=1.835$\AA$)을 이용하여 행하였다. $\sigma$-VFe화합물의 MA시 큰 구조변화가 관찰되었으며, MA 60시간의 경우 Fe-Fe 훤자분포는 unit cell에 30개의 원자를 포함하고 있는 $\sigma$상의 tetragonal구조에서 $120^{\circ}C$이상에서 안정하게 존재하는 $\alpha$-(V,Fe) 고용체의 bcc 구조로 상변화함을 알 수 있었다. 또한 $\alpha$-VFe 화합물에 대한 중성자 및 X선 회절패턴의 비교분석을 행하였으며 그 결과 $\sigma$상이 가지는 화학적 규칙성에 기인하는 (101)과 (111) 회절 피크가 중성자 회절에서 뚜렷하게 관찰됨을 알 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제53권5호
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• pp.568-573
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• 2016

We explore the crystalline structure and phase transition of lithium thiophosphate ($Li_7P_3S_{11}$) solid electrolyte using electron microscopy and X-ray diffraction. The glass-like $Li_7P_3S_{11}$ powder is prepared by the high-energy mechanical milling process. According to the energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and selected area diffraction (SAD) analysis, the glass powder shows chemical homogeneity without noticeable contrast variation at any specific spot in the specimen and amorphous SAD ring patterns. Upon heating up to $260^{\circ}C$ the glass $Li_7P_3S_{11}$ powder becomes crystallized, clearly representing crystal plane diffraction contrast in the high-resolution transmission electron microscopy image. We further confirm that each diffraction spot precisely corresponds to the diffraction from a particular $Li_7P_3S_{11}$ crystallographic structure, which is also in good agreement with the previous X-ray diffraction results. We expect that the microscopic analysis with EDS and SAD patterns would permit a new approach to study in the atomic scale of other lithium ion conducting sulfides.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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• pp.442-443
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• 2006

Vacuum carbonization of nanometer tungsten powder was investigated in a simple designed apparatus. An X-Y recorder was used to plot differential thermal analysis (DTA) curves to determine starting temperature of carbonization of four samples with different specific surface area. The product was detected by X-ray Diffraction (XRD) and small angle X-ray scattering (SAXS). The results show that finer tungsten powder has lower starting temperature of carbonization. Tungsten powder, which BET surface area is $32.97m^2/g$, is completely carbonized to tungsten carbide at $1050^{\circ}C$, although the starting temperature is $865^{\circ}C$. Particle grows sharply before carbonization.

• 한국결정성장학회지
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• 제27권5호
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• pp.223-228
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• 2017

Aluminum nitride (AlN) powder was successfully synthesized at low temperature via carbothermal reduction and nitridation (CRN) assisted by microwave heating. The synthesis processes of AlN powder were investigated with X-ray diffraction, FE-SEM, FT-IR and TGA/DSC. Aluminum nitrate was used as an oxidizer and aluminum source, urea as fuel, and glucose as carbon source. These starting materials were mixed with D.I water and reacted in a flask at $100^{\circ}C$ for 20 minutes. After the reaction was finished, black foamy intermediate product was formed, which was considered to be an amorphous $Al_2O_3$ particles through intermediate product obtained by solution combustion synthesis (SCS) at the results of X-ray diffraction patterns and FT-IR. This intermediate product was nitridated at temperatures of $1300^{\circ}C$ and $1400^{\circ}C$ in $N_2$ atmosphere by a microwave heating furnace and then decarbonated at $600^{\circ}C$ for 2 hours in air. It should be noticed from FE-SEM images that as nitridated particles, identified as AlN from X-ray diffraction patterns, are covered with carbon residues. After decarbonating the nitridated powders, the spherical pure AlN powders were obtained without alumina and their particle sizes were dependent on the nitridating temperature with high temperature of $1400^{\circ}C$ giving large particles of around 70~100 nm.