• 제목/요약/키워드: positive matrix

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LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Kasugamycin 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Kasugamycin in Agricultural Products using LC-MS/MS)

  • 이한솔;도정아;박지수;조성민;신혜선;장동은;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.235-241
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약인 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정 시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 가스가마이신은 단백질 합성과정 중 번역 개시 단계를 저해하여 균의 증식을 억제하는 작용기작을 가지고 있으며 특히 사상균인 Piricularia oryzae에 의해 발병하는 도열병을 예방하는 데 효과적이다. 현재 우리나라에는 농산물 중 가스가마이신의 잔류물의 정의가 설정되어 있지 않고 모화합물 만을 잔류물의 정의로 예정하고 있다. 또한 잔류허용기준이 설정된 농산물이 없기 때문에 모든 국내 재배 농산물 또는 수입 농산물 유통 시 실시하는 잔류농약 검사에서 농약 허용물질목록관리제도(Positive List System; PLS)에 의하여 잔류량이 0.01 mg/kg 이하가 되어야 한다. 이에 농산물 중 잔류농약 분석 및 검사를 위한 공정 시험법 마련이 시급하여 본 연구에서는 대표농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)을 대상으로 시험법을 개발하고자 하였다. 따라서 수용성 유기용매인 메탄올의 적용과 수산화나트륨을 이용한 pH 조절을 통한 추출법 및 HLB 카트리지를 이용한 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 가스가 마이신의 시험법 정량한계는 0.01 mg/kg이며 5종의 농산물에 0.01, 0.1 및 0.5 mg/kg의 처리농도로 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율은 71.2~95.4%이었고, 상대표준 편차는 12.1% 이하로 조사되었다. 이러한 검증 결과는 국제식품규격위원회 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내 및 수입 농산물 중 가스가마이신의 안전 관리를 위한 공정시험법으로 활용될 수 있으며 잔류물의 정의 및 잔류허용기준을 설정하는 데 기초자료로써 활용 가능할 것이다.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Quinoxyfen의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Quinoxyfen in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.140-147
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    • 2019
  • 본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

LC-MS/MS를 이용한 소변 중 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol 및 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide의 동시 분석 및 법과학적 적용 (Simultaneous determination of 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol and 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol-glucuronide in urine samples by LC-MS/MS and its application to forensic science)

  • 박미정;김신은
    • 분석과학
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    • 제34권6호
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    • pp.259-266
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    • 2021
  • 대마는 전 세계적으로 가장 많이 남용되고 있는 물질 중의 하나이며, 우리나라에서는 메트암페타민 다음으로 많이 남용되고 있으며, 1976년부터 국내에서 마약류관리법에 의해 규제되고 있다. 소변 중 대마성분의 검출을 위하여는 대마의 유효 성분인 Δ9-tetrahydrocannabinol (THC)의 생체내 주된 대사체인 11-nor-Δ9-carboxy-tetrahydrocannabinol (THCCOOH)을 확인하는 것이 일반적이며, 이는 과학수사 및 사법처리와 관련된 법과학 분야에서 중요한 증거로 받아들여지고 있다. 본 연구에서는 소변 중 대마 대사체의 분석을 위하여 분석법이 간단하고 단시간이 소요되는 분석방법으로 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide를 액상 추출하고 액체크로마토그라피/질량분석법(LC-MS/MS)을 사용하여 동시 분석하는 방법을 확립하였다. 내부표준물질로는 THCCOOH-D3 및 THCCOOH-glucuronide-D3를 사용하였다. 시험방법의 유효화를 위하여 매질 효과, 회수율, 직선성, 정밀도, 정확도, 시험과정의 효율성 및 안정성 등을 시험하였고, 모든 결과가 적합함을 알 수 있었다. 실험 과정에서의 carryover는 나타나지 않았으며, 선택성 및 간섭성도 우수하였다. THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 검출 한계는 각각 0.3 및 0.2 ng/mL 이었다. 확립된 분석방법을 면역시험법과 가스크로마토그라피/질량분석법(GC/MS)법에서 대마 양성으로 최종 판정된 28개의 실제 소변에 적용하여 분석법의 적합성을 검토하였다. 28개 소변 중 THCCOOH 및 THCCOOH-glucuronide의 농도는 각각 정량 한계 미만~226.90 ng/mL 및 6.43~2133.03 ng/mL이었고, 모든 시료에서 THCCOOH-glucuronide가 THCCOOH 보다 많이 검출되었다. 본 분석법을 소변 중 대마의 흡연여부를 판정하는 감정시험에 적용함으로써 단시간에 효율적인 분석을 실시할 수 있게 되어 과학수사 발전에 기여할 수 있을 것으로 사료된다.

Perceptional Change of a New Product, DMB Phone

  • Kim, Ju-Young;Ko, Deok-Im
    • 마케팅과학연구
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    • 제18권3호
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    • pp.59-88
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    • 2008
  • Digital Convergence means integration between industry, technology, and contents, and in marketing, it usually comes with creation of new types of product and service under the base of digital technology as digitalization progress in electro-communication industries including telecommunication, home appliance, and computer industries. One can see digital convergence not only in instruments such as PC, AV appliances, cellular phone, but also in contents, network, service that are required in production, modification, distribution, re-production of information. Convergence in contents started around 1990. Convergence in network and service begins as broadcasting and telecommunication integrates and DMB(digital multimedia broadcasting), born in May, 2005 is the symbolic icon in this trend. There are some positive and negative expectations about DMB. The reason why two opposite expectations exist is that DMB does not come out from customer's need but from technology development. Therefore, customers might have hard time to interpret the real meaning of DMB. Time is quite critical to a high tech product, like DMB because another product with same function from different technology can replace the existing product within short period of time. If DMB does not positioning well to customer's mind quickly, another products like Wibro, IPTV, or HSPDA could replace it before it even spreads out. Therefore, positioning strategy is critical for success of DMB product. To make correct positioning strategy, one needs to understand how consumer interprets DMB and how consumer's interpretation can be changed via communication strategy. In this study, we try to investigate how consumer perceives a new product, like DMB and how AD strategy change consumer's perception. More specifically, the paper segment consumers into sub-groups based on their DMB perceptions and compare their characteristics in order to understand how they perceive DMB. And, expose them different printed ADs that have messages guiding consumer think DMB in specific ways, either cellular phone or personal TV. Research Question 1: Segment consumers according to perceptions about DMB and compare characteristics of segmentations. Research Question 2: Compare perceptions about DMB after AD that induces categorization of DMB in direction for each segment. If one understand and predict a direction in which consumer perceive a new product, firm can select target customers easily. We segment consumers according to their perception and analyze characteristics in order to find some variables that can influence perceptions, like prior experience, usage, or habit. And then, marketing people can use this variables to identify target customers and predict their perceptions. If one knows how customer's perception is changed via AD message, communication strategy could be constructed properly. Specially, information from segmented customers helps to develop efficient AD strategy for segment who has prior perception. Research framework consists of two measurements and one treatment, O1 X O2. First observation is for collecting information about consumer's perception and their characteristics. Based on first observation, the paper segment consumers into two groups, one group perceives DMB similar to Cellular phone and the other group perceives DMB similar to TV. And compare characteristics of two segments in order to find reason why they perceive DMB differently. Next, we expose two kinds of AD to subjects. One AD describes DMB as Cellular phone and the other Ad describes DMB as personal TV. When two ADs are exposed to subjects, consumers don't know their prior perception of DMB, in other words, which subject belongs 'similar-to-Cellular phone' segment or 'similar-to-TV' segment? However, we analyze the AD's effect differently for each segment. In research design, final observation is for investigating AD effect. Perception before AD is compared with perception after AD. Comparisons are made for each segment and for each AD. For the segment who perceives DMB similar to TV, AD that describes DMB as cellular phone could change the prior perception. And AD that describes DMB as personal TV, could enforce the prior perception. For data collection, subjects are selected from undergraduate students because they have basic knowledge about most digital equipments and have open attitude about a new product and media. Total number of subjects is 240. In order to measure perception about DMB, we use indirect measurement, comparison with other similar digital products. To select similar digital products, we pre-survey students and then finally select PDA, Car-TV, Cellular Phone, MP3 player, TV, and PSP. Quasi experiment is done at several classes under instructor's allowance. After brief introduction, prior knowledge, awareness, and usage about DMB as well as other digital instruments is asked and their similarities and perceived characteristics are measured. And then, two kinds of manipulated color-printed AD are distributed and similarities and perceived characteristics for DMB are re-measured. Finally purchase intension, AD attitude, manipulation check, and demographic variables are asked. Subjects are given small gift for participation. Stimuli are color-printed advertising. Their actual size is A4 and made after several pre-test from AD professionals and students. As results, consumers are segmented into two subgroups based on their perceptions of DMB. Similarity measure between DMB and cellular phone and similarity measure between DMB and TV are used to classify consumers. If subject whose first measure is less than the second measure, she is classified into segment A and segment A is characterized as they perceive DMB like TV. Otherwise, they are classified as segment B, who perceives DMB like cellular phone. Discriminant analysis on these groups with their characteristics of usage and attitude shows that Segment A knows much about DMB and uses a lot of digital instrument. Segment B, who thinks DMB as cellular phone doesn't know well about DMB and not familiar with other digital instruments. So, consumers with higher knowledge perceive DMB similar to TV because launching DMB advertising lead consumer think DMB as TV. Consumers with less interest on digital products don't know well about DMB AD and then think DMB as cellular phone. In order to investigate perceptions of DMB as well as other digital instruments, we apply Proxscal analysis, Multidimensional Scaling technique at SPSS statistical package. At first step, subjects are presented 21 pairs of 7 digital instruments and evaluate similarity judgments on 7 point scale. And for each segment, their similarity judgments are averaged and similarity matrix is made. Secondly, Proxscal analysis of segment A and B are done. At third stage, get similarity judgment between DMB and other digital instruments after AD exposure. Lastly, similarity judgments of group A-1, A-2, B-1, and B-2 are named as 'after DMB' and put them into matrix made at the first stage. Then apply Proxscal analysis on these matrixes and check the positional difference of DMB and after DMB. The results show that map of segment A, who perceives DMB similar as TV, shows that DMB position closer to TV than to Cellular phone as expected. Map of segment B, who perceive DMB similar as cellular phone shows that DMB position closer to Cellular phone than to TV as expected. Stress value and R-square is acceptable. And, change results after stimuli, manipulated Advertising show that AD makes DMB perception bent toward Cellular phone when Cellular phone-like AD is exposed, and that DMB positioning move towards Car-TV which is more personalized one when TV-like AD is exposed. It is true for both segment, A and B, consistently. Furthermore, the paper apply correspondence analysis to the same data and find almost the same results. The paper answers two main research questions. The first one is that perception about a new product is made mainly from prior experience. And the second one is that AD is effective in changing and enforcing perception. In addition to above, we extend perception change to purchase intention. Purchase intention is high when AD enforces original perception. AD that shows DMB like TV makes worst intention. This paper has limitations and issues to be pursed in near future. Methodologically, current methodology can't provide statistical test on the perceptual change, since classical MDS models, like Proxscal and correspondence analysis are not probability models. So, a new probability MDS model for testing hypothesis about configuration needs to be developed. Next, advertising message needs to be developed more rigorously from theoretical and managerial perspective. Also experimental procedure could be improved for more realistic data collection. For example, web-based experiment and real product stimuli and multimedia presentation could be employed. Or, one can display products together in simulated shop. In addition, demand and social desirability threats of internal validity could influence on the results. In order to handle the threats, results of the model-intended advertising and other "pseudo" advertising could be compared. Furthermore, one can try various level of innovativeness in order to check whether it make any different results (cf. Moon 2006). In addition, if one can create hypothetical product that is really innovative and new for research, it helps to make a vacant impression status and then to study how to form impression in more rigorous way.

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소셜미디어 콘텐츠의 오피니언 마이닝결과 시각화: N라면 사례 분석 연구 (Visualizing the Results of Opinion Mining from Social Media Contents: Case Study of a Noodle Company)

  • 김유신;권도영;정승렬
    • 지능정보연구
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    • 제20권4호
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    • pp.89-105
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    • 2014
  • Web2.0의 등장과 함께 급속히 발전해온 온라인 포럼, 블로그, 트위터, 페이스북과 같은 소셜 미디어 서비스는 소비자와 소비자간의 의사소통을 넘어 이제 기업과 소비자 사이의 새로운 커뮤니케이션 매체로도 인식되고 있다. 때문에 기업뿐만 아니라 수많은 기관, 조직 등에서도 소셜미디어를 활용하여 소비자와 적극적인 의사소통을 전개하고 있으며, 나아가 소셜 미디어 콘텐츠에 담겨있는 소비자 고객들의 의견, 관심, 불만, 평판 등을 분석하고 이해하며 비즈니스에 적용하기 위해 이를 적극 분석하는 단계로 진화하고 있다. 이러한 연구의 한 분야로서 비정형 텍스트 콘텐츠와 같은 빅 데이터에서 저자의 감성이나 의견 등을 추출하는 오피니언 마이닝과 감성분석 기법이 소셜미디어 콘텐츠 분석에도 활발히 이용되고 있으며, 이미 여러 연구에서 이를 위한 방법론, 테크닉, 툴 등을 제시하고 있다. 그러나 아직 대량의 소셜미디어 데이터를 수집하여 언어처리를 거치고 의미를 해석하여 비즈니스 인사이트를 도출하는 전반의 과정을 제시한 연구가 많지 않으며, 그 결과를 의사결정자들이 쉽게 이해할 수 있는 시각화 기법으로 풀어내는 것 또한 드문 실정이다. 그러므로 본 연구에서는 소셜미디어 콘텐츠의 오피니언 마이닝을 위한 실무적인 분석방법을 제시하고 이를 통해 기업의사결정을 지원할 수 있는 시각화된 결과물을 제시하고자 하였다. 이를 위해 한국 인스턴트 식품 1위 기업의 대표 상품인 N-라면을 사례 연구의 대상으로 실제 블로그 데이터와 뉴스를 수집/분석하고 결과를 도출하였다. 또한 이런 과정에서 프리웨어 오픈 소스 R을 이용함으로써 비용부담 없이 어떤 조직에서도 적용할 수 있는 레퍼런스를 구현하였다. 그러므로 저자들은 본 연구의 분석방법과 결과물들이 식품산업뿐만 아니라 타 산업에서도 바로 적용 가능한 실용적 가이드와 참조자료가 될 것으로 기대한다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Validamycin A의 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Detection of Fungicide Validamycin A Residues in Agricultural Products Using LC-MS/MS)

  • 박지수;도정아;이한솔;박신민;조성민;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.22-29
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    • 2019
  • 발리다마이신 에이는 아미노글리코사이드계 항생물질로 이탄당인 균당을 2개의 포도당으로 분해하는 효소(trehalase)의 작용을 저해하여 균 증식을 억제한다. 우리나라에서는 벼, 고추, 복숭아, 마늘, 양파, 참다래 등에 세균성 병해를 방제하기 위해 농약으로 등록되어 있다. 국외의 경우 일본에 잔류허용기준(MRLs)이 감자 포함 43품목에서 0.05-0.06 mg/kg으로 기준이 설정되어 있고, 유럽은 0.01 mg/kg 일률 기준을 적용하고 있으며 국내의 경우 기준이 설정될 예정이다. 축산물의 경우 잔류물의 정의를 설정하고 있지 않으나 농산물의 경우 잔류물의 정의는 일본에서 모화합물로 설정되어 있으며 국내에서도 모화합물로 규정할 예정이다. 따라서 발리다마이신 에이의 잔류허용기준 신설에 따른 안전관리를 위하여 공정시험법을 개발하였다. 분석기기는 발리다마이신 에이의 물리 화학적 특성을 고려하여 선택성과 감도가 우수한 LC-MS/MS를 분석기기로 선정하였고 메탄올/물(50/50, v/v)을 이용하여 진탕 추출 후 HLB 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 시험법을 개발하였다. 발리다마이신 에이의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.005, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 72.5-118.3%이었으며 분석오차는 10.3% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 검증 결과 각 농도별 발리다마이신 에이의 평균 회수율은 70.9~117.7%이었고, 상대표준편차(RSD)는 7.9% 이하로 조사되었다. 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 75.9~112.7%이며 RSD는 18%미만으로 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 발리다마이신 에이의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있으며 유사 농산물에 대한 적용도 가능하리라 판단되어 향후 국내 농산물 중 농약의 잔류허용기준 신설 및 잔류농약 검사의 기초자료로 활용 가능할 것이다.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.