Composite membranes with a titania layer were prepared by soaking-rolling method with the titania sol of nanoparticles formed in the sol-gel process and investigated regarding the vapor permeation of various organic mixtures. The support modification was conducted by pressing $SiO_2$ xerogel of 500 nm in particle size under 10 MPa on the surface of a porous stainless steel (SUS) substrate and designed the multi-layered structure by coating the intermediate layer of ${\gamma}-Al_2O_3$. Microstructure of titania membrane was affected by heat-treatment and synthesis conditions of precursor sol, and titania formed at calcination temperature of 300$^{\circ}C$ with sol of [$H^+$]/[TIP]=0.3 possessed surface area of 210 $m^2$/g, average pore size of 1.25 nm. The titania composite membrane showed high $H_2/N_2$ selectivity and water/ethanol selectivity as 25-30 and 50-100, respectively. As a result of vapor permeation for water-alcohol and alcohol-alcohol mixture, titania composite membrane showed water-permselective and molecular-sieve permeation behavior. However, water/methanol selectivity of the membrane was very low because of chemical affinity of permeants for the membrane by similar physicochemical properties of water and methanol.
소수성의 폴리에틸렌 다공성막 표면에 오염물질이 흡착됨으로써 발생되는 파울링 현상으로 인한 투과도 감소 문제를 해결하고자 함산소불소화법을 이용하여 막 표면을 친수화 하였다. 함산소불소화 처리 후 접촉각은 $93^{\circ}$에서 $50^{\circ}$까지 감소하였고, 수투과량은 60% 이상 증가하였다. 또한, 모델오염물질 Albumin (form bovine serum, BSA), Humic acid sodium salt (HA), Alginic acid sodium salt (SA) 100 ppm의 수용액을 이용하여 투과도 평가 실험을 수행한 결과 막이 친수화 됨에 따라 오염물질이 흡착되는 정도가 감소하여 투과도가 향상된 것을 확인할 수 있었으며, 특히 SA에 대해서는 파울링 개선효과가 크게 나타나 처리하지 않은 PE막에 비해 투과도가 두 배 이상 향상된 값을 나타내었다.
이온교환막은 고정 전하기를 가지고 있어 반대 극성의 이온만 선택적으로 수송할 수 있는 분리막이다. 최근 이온교환막을 핵심부품으로 사용하는 탈염 공정 및 에너지 변환 공정의 중요도가 증가함에 따라 이온교환막에 대한 관심도 점차 높아지고 있다. 이온교환막은 상기 공정의 효율을 결정하기 때문에 막의 분리 성능 및 내구성을 향상시켜야 하며 또한 이온교환막 공정의 확대 적용을 가로막는 걸림돌이 되고 있는 비싼 막 가격도 낮춰야 한다. 따라서 고성능 저가 이온교환막의 개발이 시급한 과제라고 할 수 있다. 이온교환막의 다양한 형태 중 다공성 고분자 기재에 이오노머(ionomer)를 충진 시켜 제조되는 세공충진막은 균질막과 불균질막의 중간적인 형태이다. 저렴한 지지체의 사용과 원료 사용량의 감소로 인해 불균질막처럼 제조 단가가 저렴하며 동시에 균질막에 가까운 우수한 전기화학적 특성을 나타낸다. 본 총설에서는 최근 고성능 저가 이온교환막 기술로 주목 받고 있는 세공충진 이온교환막의 주요 연구개발 동향을 응용 분야별로 구분하여 정리 보고하였다.
본 연구에서는 NMP용매를 사용하여 폴리술폰 용액을 캐스팅 하고 상전이 방법으로 비대칭성 폴리술폰 막을 제조하였다. 비대칭성 폴리술폰 막 제조 시 응고조로 물과 알코올(메탄올, 에탄올, 프로판올) 수용액을 사용하였다. 폴리술폰 막의 수투과도와 다공도를 조절하는 인자로 서로 다른 용해도 계수를 갖는 알코올의 영향에 대한 특성을 평가하였다. 알코올 응고조에서 제조된 비대칭성 폴리술폰 막은 전형적인 sponge-like 구조를 나타내었으며 물 응고조에서 제조된 폴리술폰 막은 알코올 응고조에서 제조된 폴리술폰 막보다 낮은 수투과도를 나타내었다. 물과 알코올의 혼합 응고조에서 생성된 비대칭성 폴리술폰 막은 finger-like 구조와 sponge-like 구조가 혼재되어 있음을 확인할 수 있었다. 즉, sponge-like 구조의 폴리술폰 막은 상전이 속도가 감소함에 따라 다공도가 현저하게 감소함을 알 수 있었다. 그 결과 물 응고조에서 제조된 폴리술폰 막의 수투과도는 14.7 psi에서 164 [$L/m^2hr$] 이고 메탄을 응고조와 에탄을 응고조에서 제조된 폴리술폰 막은 각각 56 [$L/m^2hr$]과 30 [$L/m^2hr$]를 나타내었다.
폴리페닐렌 옥사이드(PPO)를 이용하여 헤테로폴리산(HPA)을 고정시킨 박막 제조를 통해 새로운 고분자 복합막을 제조하고 특성을 분석하였다. 헤테로폴리산인 텅스토인산(PWA)이나 몰리브도인산(PMA)을 혼합한 PPO 박막은 서로 같은 용매에 녹지 않으므로 혼합용매를 사용하여 제조하였다. 본 연구에서는 PWA를 녹이기 위한 용매로 메탄올을 PPO를 녹이기 위한 용매로 클로로포름을 사용하였으며, 혼합된 PPO-PWA 용액을 유리판 위에서 제막하였다. 다공성의 PPO-PWA 박막에 나피온 혼합물을 사용하여 복합막을 제조하였고, 제조된 복합막은 이온 전도도와 메탄올 투과도를 측정하여 특성화하였다. PPO-PWA 복합막의 형태와 구조는 SEM(scanning electron microscopy)과 EDS(energy dispersive spectrometer)로 관찰하였고, 복합막은 직접 메탄올 연료전지(DMFC)용 전해질로서의 성능을 시험하였다. PPO-PWA 구조를 가지고 있는 복합막을 이용함으로써 DMFC 내에서의 메탄올 투과 현상을 66% 줄일 수 있었다.
가교제의 양과 희석용매의 종류(톨루엔, 시클로헥산, 시클로-핵산올) 및 희석용매의 비에 따라 양이온 교환막인 술폰화 폴리스티렌-디비닐벤젠 공중합체 분리막을 합성한 후 특성화하고, pH와 초기농도의 변화에 따른 유기산 투과량의 변화를 고찰하였다. 제조한 막은 가교제의 양이 감소할수록, 단량체 용액의 희석정도가 클수록 함수율과 이온교환용량은 증가하는 경향을 보였다. 희석용매로는 시클로헥산올을 사용한 막이 다른 용매를 사용한 막에 비해 더욱 다공질이고 큰 함수율과 이온교환용량을 보였다. 유기산의 투과실험에서는 수용액상의 포름산, 아세트산과 같은 카르복시산은 pH가 pKa보다 낮아질수록 투과량이 증가하였으며, 아미노산인 L-알라닌은 등전점 pH에서 투과량의 최소치를 나태내었다. 한편, 모든 유기산에 대하여 초기농도 증가에 따른 플럭스의 변화는 전형적인 포화속도론적 경향을 나타내었다.
Virus and DNA removal in bio-drug manufacturing processes has received a great deal of attention in recent years. Removing of a virus using a membrane process is a promising method, because inactivated virus can be removed from the bio-drug and the process can be used as an additional and security inactivation after the method of general heat-inactivation of the virus in the bio-drug. The FDA and the biopharmaceutical industry have recently announced strict guidelines for impurities of virus and DNA contamination. The regulatory guidelines on residual amounts of DNA in mammalian cell culture products require DNA contamination of less than 100 pg/dose. Therefore, permeation and rejection of DNA through the porous membranes have become important in the application of DNA removal in bio-drug manufacturing using membrane technology. In this study, the permeation of DNA and chromatin through regenerated cellulose hollow fibers that have a mean pore diameter of 15 nm was investigated.
The HPS(High Porosity Support, 39.3%) and the LPS( Low Porosity Support, 18.7%) were fabricated to investigate the phase transformation and the chance of microstructure with porosity of alumina support. Alumina sol was made using aluminum tri-sec $butoxide(ATSB,\; Al(O-Bu)_3)$, the membrane on porous support with different porosity and the membrane without support were fabricated. The $\theta$-to ${\alpha}-A1_2O_3$ phase transformation in the membranes was investigated using thin film X-ray diffraction (XRD), and the change of microstructure was observed using scanning electron microscopy(SEM). XRD patterns showed that the membrane on LPS and HPS had 10$0^{\circ}C$, 5$0^{\circ}C$ higher $\theta$-to ${\alpha}-A1_2O_3$ transformation temperature compared to the unsupported membrane. A similar effect was also observed in microstructure of the membranes, theoritical temperature difference were 97$^{\circ}C$ and 44$^{\circ}C$ by Crapeyron equation.
The permeation, solution and diffusion of simple gases ($He, H_2, O_2, N_2$ and CH$_4$) and condensible vapers($CO_2, SO_2, C_2H_4$ and $C_3H_8$), and the mixed gases ($O_2/N_2$ mixtures and $CO_2/CH_4$ mixtures) through composite membrane was studied. Composit membranes were made by deposition of aromatic fluorocarbons onto polymer substrams of porous Celgard in a microwave discharge. In the both cases of simple gases and condensible vapors, as the kinetic molecular diameter of the permeant molecules increased, the permeability decreased. However, when the kinetic molecular dimemr are similar, the condensible vapors showed higher permeabilities than that of permanent gases. The vapor solubility increased with increasing critical temperature of the vapors. However, in the case of propane, despite its high critical temperature, it showed lower solubility than other vapors. The vapor diffusivity decreased with increasing kinetic diameter of the molecule. Compared to conventional polymers, the plasma polymers showed much lower values for vapor diffusivities. The pressure of the permeant did not affect the permeability. The permeability was also not affected by the composition in cases of mixed gases.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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