유화, 가용화, 겔화 등의 화장품 제형에서 폴리옥시에칠렌 토코페릴에테르의 기능에 대해 연구하였다. Liquid paraffin의 유화에 있어서 POE(10)TE는 O/W 유화에서 우수한 유화능을 나타내었다. W/o 및 O/W 유화에서 oil 과 polyol 류의 함량 증가가 점도에 미치는 영향에 대해서도 연구하였다. O/W 유화에서 점도는 liquid paraffin 약 70% 함량에서 급격히 증가하기 시작하였으며, propylene glycol 첨가시는 약간의 증가만 나타내었다. 그러나 W/O 유화에서 점도는 liquid paraffin의 함량 증가에 따라 감소하였고, propylene glycol함량 증가에 대해서도 감소하는 경향을 나타내었다. Perfume oil의 가용화에 있어서 POE(18)TE는 우수한 가용화능을 나타내었다. Poe(n)TE의 gelling effect는 폴리옥시에칠렌의 사슬의 증가에 따라 50 mol 까지는 상승하는 현상을 나타내었다.
비수유화법을 이용하여 안정하고 미세한 O/W유화물을 제조하였다. 유화제는 Polyoxyethylene(25)octyldodecyl ether, 오일은 유동파라핀, 비수용매는 프로필렌글리콜, 글리세린, PEG400을 사용하였다. 제조된 최종 O/W에멀젼의 안정성은 입자크기분석기를 통하여 각 보관 조건에 따른 경시별 평균 유화입자크기 변화를 측정하였다. 0도씨, 25도씨, 40도씨, cycle, freeze & thaw 모두 1달 이상 230nm의 평균 유화입자크기를 보여 주었다. 인공광, 자연광 노출에 따른 광안정성 실험에서도 모두 입자 크기 변화 없이 안정했다. 또한 비수 용매에서의 계면활성제 거동을 알아보고자 각 용매에 따른 표면장력, 계면장력 및 탁도를 측정한 결과 계면활성제가 물에서 미셀을 형성하는 것과는 달리 비수용매에서는 폴리올의 종류에 따라 용해와 석출 현상이 나타났고 이러한 용해와 석출 현상이 계면활성제의 계면 흡착 효율성에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다.
The emulsion stability of W/O emulsion prepared by D phase emulsification during storage and handling is studied by using phase diagrams. The process of D phase emulsification begins with the formation of isotropic surfactant solution, followed by formation of oil-in-surfactant (O/D) gel emulsion by dispersion of octamethylcyclotetrasiloxane(OMCS) in the surfactant solution. Polyols were essential components for this purpose. To understand the function of polyols, the solution behavior of nonionic surfactant/oil/water/polyol systems were investigated by the ternary phase diagrams of polyoxyethylene oleyl ether/OMCS/propylene glycol(PG) aqueous solutions. The addition of PG increased the solubility of oil in the isotropic surfactant phase. D phase emulsification method has been applied to a new type of cosmetics. By using this emulsification technique, O/W emulsion were formed without a need for adjust of HLB. Fine and stable W/O emulsions were prepared by D phase emulsion.
립 메이크업 제품은 음식물과 함께 체내로 유입되므로 안전성에 대한 필요성이 다른 화장품보다 크다. 또한 합성 안료인 타르계 색소에 대한 안전성 문제가 지속적으로 부각되고 있는 상황에서 천연색소에 대한 요구가 점점 증가되고 있으며, 많은 종류의 천연 색소가 개발되고 있다. 하지만 립메이크업 제품에 합성색소 대신 천연색소를 이용하기에는 여러 가지 문제점이 있다. 대부분 천연 색소는 안토시아닌 계통의 친수성 물질로 구성되어 있지만, 기존의 입술 화장료는 오일과 왁스로 이루어진 무수상태의 유분산 제형이 대부분이기 때문이다. 따라서 립메이크업 제품은 상기에서 설명한 바와 같인 무수제형이기 때문에 수용성인 천연색소를 사용할 경우에 색상발현도가 낮고 불안정하여 제형에서 색소가 분리되기 쉽다. 또한 천연색소는 pH, 열 및 일광 등에 의해 쉽게 변하는 단점이 있는데, 무수제형에서는 이에 대한 조절이 쉽지 않아 안정도에 문제점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 천연색소를 사용하여 인체에 안전하면서 색상 표현력이 우수한 립메이크업 조성물에 대하여 연구를 수행하였고, 천연색소를 유중폴리올 에멀젼에 포집하여 색소의 안정도를 확보하였으며, 수분증발 시 생기는 건조함이 없는 우수한 보습력을 갖는 립메이크업 제품을 제조하였다.
경피흡수 증진의 수단으로 나노에멀젼의 화장품 응용이 관심의 대상이 되고 있다. 본 연구에서는 저에너지 유화법으로 제조된 나노에멀젼 구성 원료들의 조성을 달리하여 안정성을 확인해 보고자 하였다. 시간 경과에 따른 나노에멀젼의 입자 크기 측정을 통한 안정성 실험 결과, 폴리올을 수상에 첨가한 경우 에탄올상 첨가에 비해 안정성이 크게 증가하였다. 에탄올상의 수상에 대한 첨가속도는 입자 크기나 안정성에 큰 영향이 없었다. 오일의 종류에 따라서도 안정성에는 영향이 없었으나 초기에 형성되는 입자 크기는 오일의 분자량과 polarity에 상관관계를 보이는 것으로 생각되었다. 폴리올의 종류에 따른 안정성과 초기 입자 크기는 1,2 헥산디올을 제외하고는 유사한 경향을 보였다. 오일과 계면활성제 농도 변화는 제조된 나노에멀젼의 초기 입자 크기에는 영향을 주었으나 시간 경과에 따른 변화는 없었다. 에탄올의 농도 변화는 초기 입자 크기와 안정성에 큰 영향을 미치는 것으로 관찰되었다.
Kim In-Young;Lee Joo-Dong;Ryoo Hee-Chang;Zhoh Choon-Koo
대한화장품학회지
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제29권2호
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pp.181-191
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2003
This study described about method that form liquid crystal gel (LCG) by main ingredient with hydrogenated lechin (HL) in OW emulsion system. Result of stability test is as following with most suitable LCG's composition. Composition of LCG is as following. To form liquid crystal, an emulsifier used $4.0\;wt\%$ of cetostearyl alcohol (CA) by $4.0\;wt\%$ of HL as a booster, Moisturizers contained $2\;wt\%$ of glycerin and $3.0\;wt\%$ of 1.3-butylene glycol (1,3-BG). Suitable emollients used $3.0\;wt\%$ of cyclomethicone, $3.0\;wt\%$ of isononyl isononanoate (ININ), $3.0\;wt\%$ of cerpric/carprylic triglycerides (CCTG), $3.0\;wt\%$ of macademia nut oil (MNO) in liquid crystal gel formation. On optimum conditions of LCG formation, the pHs were formed all well under acidity or alkalinity conditions. Considering safety of skin, PH was the most suitable $\pm61.0$ ranges. The stable hardness of LCG formation appeared best in $32\;dyne/cm^2.$ Particle of LCG is forming size of $1{\~}20\;{\mu}m$ um range, and confirmed that the most excellent LCG is formed in $1{\~}6\;{\mu}m$ range. According to result that observe shape of LCG with optical or polarization microscope, LCG could was formed, and confirmed that is forming multi-layer lamellar type structure around the LCG. Moisturizing effect measured clinical test about 20 volunteers. As a result, moisturizing effect of LCG compares to placebo cream was increased $30.6\%$. This could predicted that polyol group is appeared the actual state because is adsorbed much to round liquid crystal droplets to multi-lamellar layer's hydrophilic group. It could predicted that polyol group is vast quantity present phase that appear mixed because is adsorbed to round liquid crystal to multi-lamellar layer's hydrophilic group. This LCG formation theory may contribute greatly in cosmetics and pharmacy industry development.
폴리에틸렌글라이콜(PEG)은 계면활성제, 세정제, 유화제 등으로 화장품에 많이 사용된다. 이들은 제조 과정 중, ethylene oxide의 이량체화에 의해 인간에 몸에 유해한 1,4-dioxane이 부산물로 생성될 수 있다. 화장품 성분에 대한 소비자들의 관심이 증가함에 따라, 퍼스널케어 시장에서 PEG 성분이 없는 보다 안전한 에멀젼 연구의 필요성이 증대되고 있다. PEG-free 계면활성제로 사용되는 polyglycerol ester (PGE)는 비이온성 계면활성제로서 식품, 화장품 등의 분야에서 많이 사용되며 글리세롤과 지방산을 에스테르화 하여 생산된다. 본 연구에서는 PEG 성분을 함유하지 않은 나노에멀젼 제형의 개발 및 안정화를 목표로 하였다. 최적화된 나노에멀젼 제형 개발을 위해 RSM (Response Surface Methodology)를 사용하였다. 독립변수 및 변수의 범위 결정을 위한 예비 실험의 결과로 계면활성제 함량(2~4%), 오일 함량(4~8%), 폴리올 함량(12~24%)을 독립변수로 설정하였다. 반응변수로는 제형의 입자 크기(particle size), 제타 전위(zeta potential), 현탁도(turbidity), 다분산지수(polydispersity index)를 측정하였다. 제조한 나노에멀젼을 FIB (Focused ion beam)로 측정한 결과, 구형의 입자들이 100~200 nm의 크기를 가지고 분포되어 있는 것을 확인하였다. 제조된 제형에 대해 30일 간 각 온도별($4^{\circ}C$, $25^{\circ}C$, $45^{\circ}C$) 안정성 평가를 진행하였고, 최적의 입자 크기, 현탁도, 다분산지수, 제타 전위를 고려한 최적의 처방은 계면활성제(2%), 오일(8%), 폴리올(24%)로 확인되었다.
화장품 업계에서는 미백, 주름, 항산화, 항노화 등 기능성 화장품의 신소재 개발과 더불어 실제로 피부에 적용 시 피부흡수율을 높이는 기술이 중요하다. 이에 본 연구에서는 실험설계법인 반응표면분석법(RSM)을 활용하여 나노에멀젼 제형을 최적화하고자 하였다. Glabridin을 활성성분으로 하여 고압유화 방법으로 나노에멀젼을 제조하였으며, 최종적으로 최적화한 나노에멀젼의 피부흡수율을 평가하였다. RSM 인자로서 계면활성제 함량, 콜레스테롤 함량, 오일 함량, 폴리올 함량, 고압유화 압력, 고압유화 횟수를 달리하여 나노에멀젼을 제조하였다. 그 중 입자 크기에 가장 큰 영향을 미치는 인자인 계면활성제 함량, 오일 함량, 고압유화 압력, 고압유화 횟수를 독립변수로 하였고, 나노에멀젼의 입자 크기와 피부흡수율을 반응변수로 하였다. 중심점 5 회 반복실험을 포함하여 총 29 회 실험이 무작위로 수행되었으며, 제조된 나노에멀젼의 입자 크기와 피부흡수율을 측정하였다. 그 결과를 바탕으로 최소 입자 크기, 최대 피부흡수율을 갖는 제형을 최적화하였으며, 계면활성제 함량 5.0 wt%. 오일 함량 2.0 wt%, 고압유화 압력 1,000 bar, 고압유화 횟수 4 pass를 최적 조건으로 도출하였다. 최적 조건으로 제조한 나노에멀젼의 물성으로 입자 크기는 111.6 ± 0.2 nm, 다분산지수는 0.247 ± 0.014, 제타전위는 -56.7 ± 1.2 mV로 측정되었다. 나노에멀젼과 일반 에멀젼 피부흡수 시험 결과, 24 h 후 나노에멀젼의 누적 투과량은 79.53 ± 0.23%이며, 대조군으로서 에멀젼의 누적 투과량은 66.54 ± 1.45%로 나노에멀젼이 에멀젼보다 13% 높았다.
비이온 계면활성제, 다가알코올, 물과 오일을 사용하여 단상형 액정 조성물을 제조하였고 이에 대한 물리적 성질을 조사하였다. 소수성기가 Y 형인 비이온 계면활성제인 POE octyldodecyl ether series와 친수성기가 Y 형인 POE glyceryl monostearate series가 2:1로 혼합한 계면활성제 system에 다과알코올이 혼합됨에 따른 상의 변화를 관찰하여 본 결과 7:3, 6:4, 5:5 인 비율에서 라멜라 백정상의 구조(In)가 잘 발현됨을 보여 주었으며, 상기 비율에 유성성분의 함량에 따른 라멜라 액정상의 발현을 관찰한 결과 계면활성제의 친수성이 높고, 계면활성제와 화가알코올의 비가 7:3인 system 011서 상대적으로 높은 오일을 함유한 라멜라 백정구조 형성이 가능함을 확인하였다. 전상이 되지 않은 상태로 라멜라 백정조성물의 친수성 층011 수분의 함유 정도를 관찰하여 본 결과 제조된 라멜라 액정조성물은 25 - 40% 정도의 수분을 라멜라 층간에 함유할 수 있음을 확인하였고, 백정조성물의 피부 도포 시에 우수한 피부 수분 함유 효과를 보여 주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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