The cure kinetics of blends of epoxy (DGEBA:diglycidyl ether of bisphenol A)/anhydride (NMA:nadic methyl anhydride) resin with synthesized amino terminated polyetherimide (AT-PEI) were studied using differential scanning calorimetry (DSC) and Dynamic Mechanical Analysizer(DMA) under isothermal condition to determine the reaction parameters and gel-vitrification behavior. The fracture toughness of AT-PEI 20phr/epoxy resin system was improved over 224% and 42.5% more than neat epoxy resin and commercial PEI/Epoxy Resin System.
Water-swollen-hydrogel membranes for gas separation were prepared by dipcoating and thermal crosslinking of poly(vinylalcohol) (PVA) - poly(acrylacid) (PAA) blends on asymmetric porous polyetherimide(PEI) supporters. The polyetherimide supporters, prepared by phase inversion of polyetherimide solutions in N-methylpyrrolidone(NMP) (composition of PEI/NMP=25/75), had good heat and chemical resistane. The coating materials with different blending ratios of PVA/PAA(=90/10, 80/20, 70/30) were characterized with differential scanning calorimetry (DSC), infrared spectroscopy(IR) and the water swelling ratios. The permeabilities and the separation factors of carbon dioxide through these membranes were measured by a mass flow meter and gas chromatograph at different temperatures, respectively, under a vacuum mode of downstream.
상전이 공정에 의해 제조된 기체분리용 중공사막은 1차적으로 방사원액의 조성과 내.외부응고제의 조성, 중공사 방사조건 그리고 후처리 과정에 의해서 전체적인 구조가 결정되어진다. 특히 기체 분리에 이용되는 Nonprous Membrane의 경우 Dense Skin의 Thickness와 Pinhole의 유무에 따라 투과성과 선택성에 커다란 영향을 미친다. 따라서 최근에는 Dense Skin의 초박막화와 Pinhole이 없는 비대칭막 제조등 폭넓은 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 CO$_2$ Gas 분리용 Polyetherimide 중공사막을 제조하여, 중공사막 제조조건과 후처리 조건에 따른 $CO_2/N_2$ Gas의 분리계수를 측정하였다.
1. 서론 : 고분자를 소재로 하는 중공사막의 제막은 일반적으로 상전환법(phase inversion method)에 의하여 제조된다. 이 방법에 의한 비대칭막의 생성은 용매가 고분자용액을 빠져나가는 속도와 응결액이 고분자쪽으로 침투되는 속도의 차이에 의해서 막의 1차구조가 형성된다. 그러므로 이 속도를 첨가제 등을 사용하여 조절하므로서 막의 특성을 변화시킬 수 있다. 본 연구에서는 polyetherimide(PEI) 중공사막의 첨가제로서 dioxane 등 9종류를 사용하여 중공사막의 생성 구조에 미치는 영향을 검토하였다.
Micromechanical 시험법을 이용하여 전기증착된 탄소섬유와 polyetherimide (PEI)로 강인화된 에폭시 기지재료 사이의 계면물성과 미세파괴형상을 연구하였다. 계면전단강도 향상을 위해 전기증착법을 이용하여 탄소섬유를 표면 처리하였다. PEI 함량이 증가함에 따라 소성변형과 파괴인성 증가로 인해 계면전단강도는 점차적으로 증가하는 경향을 보였으며, 미처리의 경우에 순수 PEI의 계면전단강도가 가장 큰 값을 보였다. 반면 전기증착의 경우에 계면전단강도는 PEI를 첨가함에 따라서 증가하였지만 그 증가폭은 미처리의 경우 보다 작았다. 미처리의 경우에서 순수 에폭시는 취성파괴 형상을 보인 반면 순수 PEI는 연성파괴 형상을 보였고 전기증착의 경우 순수 에폭시는 미처리와는 달리 연성파괴 형상을 보임을 관찰할 수 있었다. PEI 첨가에 의한 파괴인성 강화와 전기증착에 의한 화학결함 및 계면층의 존재는 복합재료의 계면물성 향상에 효과적으로 기여하는 것으로 고려된다.
아민화된 폴리이서이미드(polyetherimide (PEI))막을 실험실에서 합성하여 아민화별로 제조된 막을 이용하여 이산화탄소, 질소, 메탄, 산소, 이산화황의 기체투과도와 확산도 및 용해도를 Time-lag법으로 상온에서 측정하였다. 일반적으로 아민기의 주사슬에 반응되는 아민화율이 증가할수록 분자사이의 공간이 좁아지기 때문에 투과도가 전체적으로 감소했지만, 이산화황은 산 성질의 이산화황과 염기 성질의 아민기의 결합으로 인하여 증가하였다. 건기체에 대한 확산도 및 용해도는 아민화율이 증가할수록 이산화황을 제외한 모든 기체에서 감소하였고 또한 용해도 역시 감소하였다. 그러나 이산화황의 경우 아민화율이 증가하면서 용해도가 증가하게 되어 확산도 또한 증가한 것으로 사료된다. 이산화탄소/질소의 경우 선택도는 아민화율이 3일 경우 60을 나타내었다. 습기체의 경우 상대습도가 100일 때 투과도가 70 barrer을 나타내었고 질소에 대한 선택도는 약 18 정도를 보여주었다.
Polyetherimide와 실리콘 사이의 RIE 처리 및 알루미늄 킬레이트 계열의 adhesion promoter 처리에 따른 접착력과 고온고습환경에서의 신뢰성 변화를 연구하였다. 실험 방법으로는 180$^{\circ}$ 필 테스트 및 <85$^{\circ}C$ 85%> 테스트, SEM, AFM, 증류수 접촉각 실험이 수행되었다. $^O_2$ RIE 실험 결과 초기 접착력은 RIE 처리시간에 따라 약간의 변화를 가져왔으나 고온고습 환경에서의 저항성은 급격히 떨어지는 것이 관찰되었고 이것은 표면 거칠기의 영향이 아닌 표면의 친수성 정도에 따른 것으로 나타났다. Al-chelate adhesion promoter의 경우 초기 접착력에는 변화가 없으나 고온 고습환경에서의 저항성이 크게 증가하였는데 이것은 표면이 소수성으로 변한 데 따른 것으로 나타났다.
2,2'-Bis[4-(3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl]propane dianhydride와 3,5-diamniobenzoic acid의 반응에 의해 얻어진 폴리에테르아미드산을 안정제로 사용하여 스티렌을 분산중합하여 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자를 얻었다. 폴리에테르아미드산의 결합 효율을 증가시키기 위하여 4-vinylbenzyltrimethylammonium chloride를 공단량체로 사용하였다. 에탄올-물(7 : 3) 혼합용액을 반응매질로 사용했을 때 입자의 안정성 가장 높았고 입자의 크기도 비교적 균일하였다. 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자의 크기는 스티렌의 양에 비례하여 증가하였다. Dimethylformamide-물 혼합용액에서 중합한 경우에는 입자의 크기 분포가 넓어졌다. 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자의 셀을 화학적으로 이미드화 하여 폴리스티렌-폴리에테르이미드 코어-셀 입자로 변환시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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