We have synthesized new aromatic polyesters (DiPEG-HQ and DiPEG-BP) by condensation polymerization of a terephthalic acid derivative bearing a pendant oligo(oxyethylene) (DP = 7, MW = 350), which has a methoxy terminal group, and two different aromatic diols, hydroquinone and 4,4'-biphenoI. The synthesized polymers were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), polarizing microscopy, and X-ray diffractometry for their liquid crystallinity (LC), thermal transitions, and structural morphologies in mesophases. The morphology of the LC phases depends strongly on the length of the rigid backbone repeating unit. The DiPEG-BP polymer having a longer repeating unit exhibits both layered and nematic structures before isotropization, whereas the DiPEG-HQ polymer having a shorter repeating unit shows only the layered structure in the mesophase. We found that the layer spacing for DiPEG-HQ is larger than that for DiPEG-BP. Both polymers easily form complexes with LiCF$_3$SO$_3$; we studied this complex formation by FT-IR spectroscopy. The layer spacing of the polymer-electrolyte composites increases upon increasing the amount of the lithium salt. The polymer/salt electrolyte mixtures we investigated at molar ratios of EO:salt in the range of 5-20 exhibit electrical conductivity values at 40$^{\circ}C$ of 2.4${\times}$10$\^$5/ and 1.1${\times}$10$\^$-5/ S/cm for DiPEG-HQ/LiCF$_3$SO$_3$ and DiPEG-BP/LiCF$_3$SO$_3$, respectively. At 80 $^{\circ}C$, these values are higher: 4.6${\times}$10$\^$-3/ and 1.1${\times}$10$\^$-4/ S/cm, respectively. The activation energy of conductivity depends strongly on the salt concentration.
인발 와인딩에 의한 섬유강화 복합재료 중공 봉의 기계적 거동해석을 수행하였다. 이 목적의 수행을 위해 새롭게 제작된 와인더를 전통적 인발 시스템에 부탁하여 시편을 제작하였다. 또한 인발-와인딩된 시편을 제작할 수 있는 새로운 공법을 개발하였다. 이 연구를 위해 유한요소 해석 프로그램 POSTII를 확장 개발하였다. 비선형유한요소 수식화에는 2차 피올라-키르히호프 응력 텐서와 그린 변형률 텐서에 기초한 업데이트된 라그란지언 표현법이 사용되었다. 복합재료 중공봉의 유한요소 모델링을 위해 8절점 응축쉘요소를 사용하였다. 파손평가를 위해 모든 유한요소의 각 단층에서의 평균응력을 최대음력 판정법에 대입하였다. 수치해석 예로서 불포화 섬유강화 복합재료 중공 봉의 기계적 거동을 초기 하중상태에서 최종 붕괴가지 조사하였다. 파손에 따른 강성저하와 응력제하를 고려한 유한요소해석 결과는 극만 하중과 파손 및 변형에서 실험치와 잘 일치하였다.
주 사슬의 강직그룹의 하이드로퀴논 단위에 4-클로로벤조에이트기가 결합된 액정폴리에스터가 단위체인 2,5-다이(4-클로로벤조에이트)하이드로퀴논과 4,4'-디카복시-${\alpha},{\omega}$-디페녹시 알케인의 용액중합에 의하여 합성되었다. 합성된 중합체의 구조와 성질은 $^1H$-NMR, FT-IR, DSC, TGA, POM에 의하여 조사되었다. 조사의 결과에 의하면, 중합체 사슬의 메틸렌기와 벌키한 치환기는 용해도나 열전이와 같은 성질에 큰 영향을 미쳤으며, 모든 중합체들은 편광현미경 관찰에서 약한 복굴절 현상을 갖는 네마틱 액정상의 texture를 나타내었고, 매우 좁은 액정상 온도구간을 나타내었다.
무전해도금법을 이용하여 구리/PET 필름 복합재료를 제조하였으며 에칭방법과 촉매액의 조성 및 acceleration 방법을 달리하여 PET 필름과 무전해도금된 구리 피막간의 접착력을 향상시키고자 하였다. HCl 용액으로 에칭된 PET 필름은 NaOH에 의한 것보다 더욱 세밀하게 에칭되어져 구리와 PET 필름간의 접착력은 향상되었으나 전자파 차폐효과는 유사한 경향을 보였다. 촉매액의 조성변화에 따른 영향을 살펴본 결과 PdCl$_2$:SnCl$_2$의 몰비가 1:4에서 1:16으로 증가할수록 PET 필름 위에 적층된 Pd/Sn 콜로이드 입자들의 크기가 감소하며 고르게 분포되는 경향을 보였다. 따라서 이들의 몰비가 증가할수록 구리도금이 균일하고 조밀하게 이루어져 접착력 및 차폐효과가 증가하였다. 또한 NaOH보다 HCl로 acceleration한 경우 촉매 입자의 크기가 작고 더 균일하게 분포되어 우수한 접착력과 도금물성을 나타내었다.
주사슬에 방향족 고리와 펜타메틸렌 그룹을 포함하고 있는 반유연성 폴리에스터가 direct polycondensation 에 의하여 합성되었다. 합성된 중합체의 구조는 $^1H$-NMR과 FT-IR에 의해, 상전이거동에 대해서는 DSC, TGA 및 직교된 편광현미경에 의하여 관찰되었다. 합성된 중합체의 고유점성도 ($\eta_{inh}$)는 0.46에서 1.30 dL/g 사이의 값으로 측정되었고, 분자사슬 중 강직사슬그룹의 선형성이 클수록 용융전이온도 ($T_m$)는 높았으며, 용해도 조사에 사용된 유기용매에 대한 용해도는 감소되었다. 그리고, 중합체들 중 P-H, P-mH, P-4H는 넓은 비등방성 영역에서 열방성 네마틱 액정상을 나타내었으나 P-R, P-C, P-2B는 액정상을 나타내지 않았다.
본 연구에서는 이산화티타늄에 산소의 2p궤도보다 높은 에너지를 갖고 있는 2종 이상의 전이금속을 도핑시켜 빛의 유무와 관계없이 광촉매 작용을 하도록 한 자기구동형 광촉매를 PU발포체에 코팅하였다. 그리고 자기구동형 광촉매가 코팅된 PU발포체에 대하여 항균성 및 항곰팡이 특성을 알아보았다. 항균성은 자기구동형 광촉매가 코팅된 PU발포체에서 균수가 99.9%이상 저감되는 것으로 나타났으며, 항곰팡이성도 96%이상의 곰팡이포자수가 감소함을 보여 항균성 및 항곰팡이성이 우수한 것으로 확인되었다. 또한 내구성은 자기구동형 광촉매가 코팅된 PU발포체에 대하여 Weather-O-meter로 test하고 test전과 후의 포름알데히드 분해율을 확인한 결과 96.5%에서 89.8%로 약 7%p로 미약하게 감소하였으며 전자현미경으로도 관찰한 표면상태도 그대로 고르게 부착되어 있음을 확인할 수 있어 표면부착강도가 우수한 것으로 확인되었다.
폴리 우레탄 폼 코아 샌드위치 복합재료의 정적 및 피로 특성에 대하여 연구하였다. 유리 섬유강화 스킨과 중합의 폼 코아를 갖는 비스티칭, 스티칭, 스티프너의 세 종류 시편이 사용되었다. 특히 스티칭 샌드위치 구조는 두께 방향에 대하여 폴리에스터와 유리섬유를 꼬아서 부가적인 구조 보강이 코아의 상하 표면을 통하여 꿰멘 구조로 층간분리를 최소화하기 위해 샌드위치 구조 패널을 스티칭하여 만들고 수지는 수지의 유동 온도에서 수지의 낮은 점도 특성을 이용하여 스티칭 섬유에 침투시켜 함께 경화하였다. 스티칭 섬유가 $50{\times}50{\;}mm$의 간격으로 스티칭된 시편 및 스티프너 시편의 굽힘강도는 비스티칭 시편과 비교하여 각각 50%및 10배 이상으로 향상되었다. 최대 하중의 20%크기로 $10^6$ 피로 사이클을 받은 후, 비스티칭 시편의 굽힘 피로강도는 정적 굽힘강도와 비교하여 27%까지 감소되었고, 스티칭된 시편은 39%,그리고 스티프너에 의하여 보강된 시편은 20%정도 감소되었다. 폴리우레탄 폼 코아의 에이징 효과를 입증하기 위해, 피로 시험 후 샌드위치 시편의 표면 적층의 손상은 초음파 C-scan장비를 사용하여 검출하였다. 초음파 C-scan결과로부터 피로 시험동안 손상 받은 어떤 결함도 없었다 이는 피로 사이클동안 폼 코아 샌드위치 구조에 대한 굽힘강도의 감소는 폴리우레탄 폼이 에이징되어 발생하는 것을 의미한다.
Adipic acid(AA)와 diethylene glycol(DEG) 사이에서 일어나는 반응의 속도에 대한 유기나노점토(Cloisite 30B)의 영향을 규명하기 위하여 383K와 423 K에서 Br${\phi}$nsted acid인 p-toluene sulfonic acid(p-TSA)와 Lewis acid인 butylchlorotin dihydroxide를 촉매로 사용하여 에스테르 반응을 수행하였다. 촉매의 양은 전체반응물의 0.14 mol%만큼 사용하였다. 반응 생성물의 산가로부터 계산된 전환율 vs. 시간의 자료를 사용하여 반응속도를 해석하였다. [OH]/[COOH] 초기 몰비가 2인 상태에서 수행되는 polyester-diol 합성반응의 속도는 p-TSA 촉매하에서는 AA에 대하여 2차 반응으로, butylchlorotin dihydroxide 촉매하에서는 AA에 대하여 1차 반응으로 잘 해석되었으며 두 반응의 활성화 에너지는 각각 42.2 kJ/mol, 63.8 kJ/mol이었다. AA와 DEG에 Cloisite 30B를 5 wt% 첨가시키면 p-TSA 촉매는 활성이 크게 줄어 반응속도가 매우 느려졌으며, 이 때 활성화 에너지는 72.9 kJ/mol로 높게 계산되었다. Butylchlorotin dihydroxide 촉매는 Cloisite 30B의 첨가에 관계없이 거의 일정한 활성을 유지하였다. Butylchlorotin dihydroxide 촉매하에서 Cloisite 30B를 첨가한 반응의 활성화 에너지는 61.8 kJ/mol로 Cloisite 30B를 첨가하지 않은 반응의 활성화 에너지보다 약간 낮았다.
E-TPE(Engineering Thermoplastic Polyether Ester)는 Ester 관능기를 갖는 Elastomer 소재로서 리사이클이 가능하며 빠른 가공성을 지닌다. 또한 경량성이 뛰어나 자동차의 경우 연비향상에 도움을 주는 친환경 소재로 부각되고 있다. 고무와 엔지니어링 플라스틱의 특성을 모두 가지고 있는 E-TPE는 사용 가능한 온도영역이 넓고, 내열성 및 내유성이 우수하여 자동차 부품소재분나 전기전자분야의 신소재로 주목받고 있으나 국내에서는 원천기술이 부족하여 전량 수입에 의존하고 있는 실정이므로 연구개발이 시급하다. 본 연구에서는 하드 세그먼트로 폴리에스터계(TPEE)를 base로 하여 소프트 세그먼트로 Ethylen-prophylene-Copolymer와 CSM(Choloro sulphonated polyethylene Rubber), VAMAC(Ethylene Acrylic Rubber), NBR(Acrylonitrin Butadiene Rubber)의 탄성체를 1,3-Phenylene-bisoxazoline 가교제로 동적가교 시켜 함량과 첨가된 고무에 따른 물성을 관찰하였다. 그 결과 NBR 첨가된 동적가교물의 물성이 다른 고무에 비해 내열성 및 내유성 향상에 되었음을 확인하였다.
S-2유리섬유직물과 폴리에스터 수지로 구성된 적충복합재료를 케블라 49 Thread로 1/2인치, 1인치 2인치 간격으로 스티칭하여 스티칭 간격에 따른 물성과 충격 강도의 변화로부터 최적스티칭 조건을 구하였으며 또한 스티칭하지 않은 적층복합재료와의 물성차를 비교연구하였다. 인장실험과 3점굽힘실험을 통해 시편의 종류별 기본 물성을 알아보았고, 234.7J의 충격에너지를 가해 시편의 파단 현상과 에너지 흡수 능력을 조사하였다. 파단에너지의 약 50% 정도인 110.2J의 충격에너지로 3회 반복실험하여 시편의 손상정도와 충격강도를 비교 검토하였다. 인장실험과 굽힘 실험의 결과 1인치 간격으로 스티칭한 시편이 가장 높은 강도를 보였으며, 충격실험에서도 가장 뛰어난 에너지 흡수능력 및 손상에 대한 저항을 보였다. 반복충격 실험의 결과 스티칭하지 않은 시편은 현저한 충격강도의 감소를 보인 반면 스티칭한 시편은 반복충격에도 에너지 흡수능력이 우수하게 유지되었다. C-scanning으로 손상부위를 관찰한 결과 스티칭으로 인해 손상영역의 확산이 억제되어 현저히 감소함을 보여주었다. 스티칭 간격이 너무 조밀한 경우 강도의 향상보다는 스티칭으로 인한 손상이 더 커져서 1/2인치 간격으로 스티팅한 시편의 경우는 인장강력이나 충격에너지 흡수가 스티칭하지 않은 시편에 비해 오히려 감소하는 결과를 나타내었다. 그러나 이러한 감소에도 불구하고 외부충격에 의한 손상영역의 확산은 효과적으로 억제되어 국부적인 손상만이 발생함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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