벤조산 폴리에스테르/락톤 폴리올의 합성은 디올로서 폴리카프로락톤 0201, 트리올로서 트리메틸올프로판, 2염기산으로서 아디프산 및 1염기산으로 벤조산을 사용하였다. 폴리이소시아네이트 프리폴리머는 HDI-biuret형인 Desmodur N-100을 사용하였다. 벤조산 폴리에스테르/락톤 폴리올, 폴리이소시아네이트, 안료, 습윤분산제 및 플로우개량제 등을 블렌드하여 2성분계 폴리우레탄 도료를 제조하였다. 제조된 폴리우레탄 도료로서 도막시편을 제작하여 각종 도막 물성시험을 행한 결과 KS 규격에서 제시한 기준치와 비교하여 내마모성, 촉진내후성, 황변도는 우수하게, 굴곡성, 내충격성, 60$^{\circ}$ 경민광택도, 접착력, 내유성, 명도지수차는 양호하게, 경도는 다소 나쁘게 나타났다. 따라서 디올로서 폴리카프로락톤 0201을 도입한 후 내유성, 굴곡성, 내충격성의 장점이 나타남을 확인하였다. 또한 벤조산 함량변화에 따른 고화 및 경화거동을 살펴 본 결과, 고화에 따른 건조시간은 2~4시간으로, 경화에 따른 가사시간은 20~37시간으로 각각 나타나, 도막표면의 고화 및 경화상태가 양호함을 보여주었다.
분자량이 다른 여러 종류의 폴리카프로락톤 디올(polycaprolactone diol), 폴리카프로락톤 트리올(polycaprolactone triol), acetylbutyl citrate 가소제, isophorone diisocyanate 경화제를 이용하여 폴리우레탄을 합성하였다. 합성된 폴리우레탄의 구조를 FT-IR, NMR 스펙트럼 분석을 통하여 확인하였고 TGA와 UTM을 이용하여 열특성 및 인장강도 연신율을 측정하였다. Compressive modulus를 사용하여 측정한 결과, 합성한 폴리우레탄의 가교 평균 분자량은 $8000\~24000$이었다. 분자 내 가교밀도 및 하드 세그먼트의 양이 증가할수록 인장강도가 증가하고 연신율이 감소하였으며, 폴리우레탄내의 가교밀도가 증가할수록 열 안정성이 향상되었다. 가교밀도는 NCO/OH의 비가 1.1에서 최대값을 나타내었고, 디올의 함량과 분자량이 클수록 증가하였다.
본 연구에서는 polycaprolactone diol, castor oil과 4,4'-methylene dicyclohexyl diisocyanate 를 소프트 도메인으로, dimethylol butanoic acid를 내부 유화제로, trimethylamine을 중화제로 사용하여 다른 분자량을 가지는 prepolymer를 기초로 castor oil 기반의 수분산 폴리우레탄을 성공적으로 합성하였다. 분자량 변화에 따른 기계적인 물성 변화(UTM), 표면의 친수성 확인(contact angle), castor oil 유무에 따른 표면개질 변화(FE-SEM) 등을 평가 분석하였다. Castor oil 기반의 수분산 폴리우레탄의 경우 표면 친수성 향상 및 개질 변화를 기대할 수 있으며, 다양한 접착제 분야에 적용될 유망한 후보 물질로 여겨질 수 있을 것으로 예상된다.
본 연구에서는 캐비테이션에 의한 부식에 강한 도료를 개발하기 위하여 고탄성의 우레탄 수지에 내마모 성능을 향상시키기 위한 첨가제로서 Polypropylene glycol(PPG), Polycarbonate diol(PCD), Polycaprolactone polyol(PCL-1), Polycaprolactone-tetramethylene glycolether(PCL-2) 등 4가지 종류의 Polyol을 첨가하여 제조한 도료의 물성과 캐비테이션 저항성을 평가하였다. 합성된 도료의 물성을 비교한 결과 Polyol 중에서는 PCD을 첨가한 경우 경도와 내마모성이 높아 캐비테이션 저항성이 높을 수 있는 물성을 가진 것으로 나타났으나 고점도를 가지고 있어서 도료화에 어려움이 있을 것으로 예상되어 점도가 낮은 도료를 위하여 PCL-1을 적절한 첨가제로 선정하였다. PCL-1이 첨가된 도료의 캐비테이션 저항성을 평가한 결과 저항성이 높은 것으로 나타났고 SEM을 이용하여 표면 분석을 통한 기공의 침식현상을 관찰하였다.
In this study, isophorone diisocyanate (IPDI) and dimethylolbutanoic acid (DMBA) were used on the basis of poly caprolactone diol (3M, 3.5M, 4M, 4.5M) for the synthesis of water-based polyurethanes for coating on skin layers of leather. Tensile strength, elongation, and adhesive strength of the prepared samples were measured. As a result of measuring the tensile strength, the tensile strength was found to be 4.09 kgf / ㎟ when 3 moles were applied, and 1.071 kgf / ㎟ when 4.5 moles were applied. Elongation was 366 % when 3 moles of PCL were applied, and 709 % at 4.5 moles. Adhesive strength was 2.887 kgf / cm when 3 moles of PCL was applied and 0.998 kgf / cm when 4.5 moles were applied.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.371-372
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2006
Poly(${\varepsilon}-caprolactone$) (PCL) is a highly crystalline polymer that is miscible with several amorphous polymers including chlorinated polyether, poly(vinylchloride), poly(hydroxyether) and Bisphenol A polycarbonate. The crystallization behavior of miscible blend of amorphous/crystalline polymers has widely been studied. Generally a depression of the crystallization ability has been found with addition of amorphous component because of the reduction of chain mobility, the change of free energy of nucleation as a result of a specific interaction, and so on [1]. In this work, for the first time, the blend of PCL and copolymer of polyurethane containing polycaprolactone as a soft segment is considered. The structural similarity of TPU soft segment with PCL affects on formation of the miscible component and crystallization behavior of PCL in the blend. This has been studied using differential scanning calorimetry (DSC) and Wide-angle X-ray Scattering (WAXS).
본 연구에서는 실란기가 도입된 UV 경화형 우레탄 아크릴레이트를 사용하여 투명성 및 접착성/이형성을 갖춘 silver nanoparticle 전사용 접착 조성물을 제조하였다. Silver nanoparticle이 PET 위에 패터닝되어 있는 Ag/PET 필름과 전사 대상인 PC필름 사이에 제조한 접착 조성물을 도포하고 UV로 광경화한 후, PET를 제거하여 Ag/PC 필름을 제조하였다. 실란기가 도입된 UV 경화형 우레탄 아크릴레이트는 polycaprolactone diol (PCL)과 isophrone diisocyanate (IPDI), 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), (3-aminopropyl)triethoxysilane (APTES)를 사용하여 합성하였다. APTES의 실란기는 특수 처리된 Ag표면과 반응하여 계면접착력이 개선될 수 있으며, 실란기가 도입된 우레탄 아크릴레이트와 희석제로 투입하는 기능성 아크릴 희석제에 의하여 PC필름과의 접착력을 향상시켰다. 우레탄 아크릴레이트 합성은 FT-IR을 이용하여 분석하였으며, APTES의 몰비와 아크릴 희석제 조성에 따라, 접착 특성과 광학 특성, 전사 특성 등을 비교하였다. 결과적으로, PUA2S1_0.5의 조건으로 제조된 접착 조성물에서 가장 우수한 전사 특성을 확인하였다.
일반적으로 유기 용매를 이용한 코팅제는 제조 과정에서 발암성 물질인 휘발성 유기화합물 (Volatile Organic Compounds, VOC)을 배출하게 되어 환경적인 문제로 사용이 규제되고 있다. 게다가 기존의 화석 연료 자원이 한정적이라 에너지 자원 고갈을 야기시킨다는 문제가 있다. 따라서 본 연구에서는 바이오매스 물질인 isosorbide의 함량을 달리하여 광경화형 바이오매스계 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 합성하여 코팅제의 물성 평가를 진행하였다. Isosorbide 함량이 증가할수록 점도, 유리전이온도, 인장강도, 내오염성, 연필경도 등이 증가하였고 신율 및 굴곡성은 낮게 측정되었으며, 부착력은 BOI-3가 가장 좋은 결과를 나타내었다. 올리고머의 isosorbide 함량을 20% 로 고정하고 polycaprolactone diol(PCL)과 Ecoprol H1000(Ecoprol)의 함량비에 따라 광경화형 바이오매스계 우레탄 아크릴레이트 올리고머를 합성하여 코팅제의 물성 평가를 진행하였다. PCL/Ecoprol의 함량비가 증가할수록 유리전이온도, 신율 및 굴곡성은 증가하였지만 인장강도와 연필경도는 감소하였으며, PCL 첨가로 인한 표면 결합력 향상으로 부착력과 내오염성이 크게 증진한 것을 확인할 수 있었다. 합성된 올리고머의 필름은 모두 변색 없이 투명한 결과를 나타내었다.
The polyurethane was synthesized by the reaction of polycaprolactone diol(Mw 2000), 4,4'-diphenylmethane diisocyanate and 1,4-butanediol as the chain extender. Also, the modified polyurethane polymers based on liquid polybutadiene as a part of soft segment and dimethylolpropionic acid as a chain extender, giving polyurethane with various polarity, were synthesized. The thermal, mechanical, adhesion properties and water contact angles of the polyurethanes were examined. From the result of the water contact angle, the polarity of the acid modified PU containing 6% acid content was unchanged but mechanical and adhesion properties were improved. The water contact angles on polybutadiene modified PU films were increased with increasing polybutadiene content. The mechanical properties of the polybutadiene modified PU were higher than that of acid modified PU. However, the mechanical properties were reduced as polybutadiene content increased. The result is presumably due to phase separation between hard segment and soft segment. The peel strength of the polyurethane introduced with 5wt% polybutadiene was improved about 150% than that of unmodified PU. The same as the mechanical properties, the more polybutadiene was introduced, the lower peel strength was obtained.
Hydrophilic reactive hot-melt polyurethane adhesive(HRHA) using a hydrophilic polyol having different molecular weight and NCO index was synthesized. This HRHA was synthesized using Polyethylene glycol(PEG) as a hydrophilic polyol, Polypropylene glycol(PPG) and Polycaprolactone diol(PCL) as hydrophobic polyols, and Methylene diphenyl diisocyanate(MDI) as an isocyanate. The changes in IR spectrum, viscosity and thermal properties of HRHA with different PEG molecular weights and NCO index were investigated, and the tensile strength and elongation of the HRHA casting film and the peel strength, moisture permeability and water pressure of the HRHA coated fabric were confirmed. In this experiment, as the molecular weight of PEG and NCO index increased, the adhesive strength, tensile strength, elongation and moisture permeability was increased but viscosity and Tg was decreased.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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