해수담수화의 빠른 증가와 함께 붕소 제거에 대한 중요성이 상승하고 있다. 본 연구는 표면개질 시 친수성 화합물을 이용하여 수투과량을 최대한 막고 붕소 제거율을 높이기 위한 연구를 진행하였다. 첫째로, Control polyamide 역삼투막을 얻기 위해 M-phenylenediamine (MPD)와 trimesoyl chloride (TMC)를 Polysulfone 한외여과막에 계면중합을 시켜 polyamide 활성층을 제조하였다. 다음으로, Control polyamide 역삼투막에 표면개질을 진행시켜 D-gluconic acid (DGCA)와 D-gluconic acid sodium salt (DGCA-Na)를 glutaraldehyde (GA)와 hydrochloric acid (HCl)을 이용하여 합성시켰다. 합성된 역삼투막의 표면 분석을 위해 XPS 분석을 진행하였으며, DGCA 및 DGCA-Na 화합물과의 반응이 되었음을 확인하였다. 또한, morphology 측정을 위해 FE-SEM과 AFM 분석을 진행하였으며, polyamide 활성층 형성 및 표면 거칠기를 확인할 수 있었다. 수투과량의 경우, 표면개질을 진행한 역삼투막은 10 GFD 수준이거나 그 이하의 값을 가졌다. 하지만, DGCA 및 DGCA-Na 화합물과 표면개질을 진행한 역삼투막의 붕소 제거율은 94.38, 94.64%로, Control polyamide 역삼투막보다 각각 12.03, 12.29 %p만큼 큰 값을 가지는 것을 확인할 수 있었다.
The pH-dependent inter-conversion of the three free chlorine species ($Cl_2$, HOCl, OCl-) present in the aqueous hypochlorite solution was theoretically investigated. Each species was found overwhelmingly present in a characteristic pH range. Hypochlorite treatment of the polyamide membrane was carried out over these pH ranges and various membrane responses were observed. As pH is less than 8, membrane tends to be N-chlorinated by $Cl_2$ and HOCl, and N-chlorinated membrane showed reduced water permeance and salt rejection. As pH rises to 10-12, $OCl^-$ appears to be the dominating chlorine species. Membrane hydrolysis was found to well interpret the improved water permeance and salt rejection. When the pH is between 8-10, both N-chlorination and hydrolysis contribute to the response of the membrane, and the treated membrane showed improved salt rejection but reduced water permeation. Excessive hydrolysis occurred while the membrane was treated at pH 13 for the much stronger alkalinity.
본 연구에서는 polyamide계 방향족 역삼투막이 염소 라디칼에 의해 polyamide 결합이 분해되어 염배제율이 급격히 감소되는 반면 수투과도는 증가되는 것을 확인하였다 이러한 polyamide 역삼투막의 염소에 대한 저항성을 향상시키기 위해서 불소기 함유 실란커플링제(fluorine-containing silane coupling agent, FSCA)를 이용하여 역삼투막 표면 개질 후 막에 대한 표면 특성 및 내염소성 변화를 관찰하였다. 그 결과 FSCA의 농도가 증가될수록 막 표면이 dense하게 도포되었으며, 원소분석을 통해 FSCA가 부착되어 있음을 확인하였다. 또한 개질한 막 표면 조도는 감소되고 표면의 소수성이 증가됨을 접촉각의 증가로 확인 할 수 있었다. 이 결과를 종합하여 볼 때, 역삼투막을 FSCA로 표면개질 함으로써 개질막의 염소에 대한 저항성을 향상시킬 수 있었다.
Nanofiltration of aqueous dye solutions was carried out using polyamide (PA) nanofiltration (NF) composite membranes. The PA composite membranes were prepared by the interfacial polymerization of piperazine (PIP) and trimesoyl chloride (TMC) on the surface of microporous polysulfone (PSf) ultrafi1tration (UF) membranes. After characterization in terms of their permeation performance and surface ionic property, they were used for the separation of dye solutions such as Direct Red 75, 80, 81, and Direct Yellow 8 and 27. The separation conditions were varied to study the factors affecting on the permeation performance of the membranes: different concentrations of dye solutions, operating temperature and time, and flow rate of a feed solution. The surface property of the membrane, especially its ionic property, as a function of operating time was examined with a zeta-potentiometer and the relationship between the surface chemistry of the membrane and its permeation properties was also studied.
The bench-scale chlorine exposure study was performed to investigate the effect of pretreatment by free chlorine and monochloramine ($NH_2Cl$) on the performance of RO membranes made of polyamide (PA). Feed monochloramination at 2mg/L did not cause significant productivity loss compared to free chlorine. However, metal coagulants reacted with monochloramine, the PA membrane suffered from a gradual loss of membrane integrity by chlorine oxidation, which was characterized as a decrease in salt rejection. Especially, RO membranes exposed to alum coagulants with monochloramine revealed the salt rejection lower than those exposed to iron coagulants. XPS membrane surface analysis demonstrated that the chlorine uptake on the membrane surface increased and carbon peaks were shifted significantly when exposed to alum coagulants with monochloramine.
Poly(vinyl alcohol) (PVA)이 폴리술폰 한외여과 막, 술폰화된 폴리에테르술폰, 폴리아미드 나노 막 위에 코팅된 나노 복합막을 가압법에 의해서 제조되었다. PVA는 글루터알데하이드 수용액으로 가교되었다. 모든 지지층위에 PVA 희박용액이 성공적으로 코팅되어 나노복합막이 제조되었다. 지지막 위의 친수화도가 높아짐에 따라 수투과 유량이 증가하였다. 특히 음하전을 띠는 폴리아미드 나노 복합막의 제타전위는 PVA로 코팅함으로서 감소되었다. 막 오염 실험은 양이온을 띠는 계면활성제, 휴민산, 휴민산과 칼슘이온 복합체 및 bovine serum albumin을 사용하여 실행하였다. PVA로 코팅되지 않은 폴리아미드 나노복합막은 각각의 오염물질에 의해서 심하게 오염되었다. 휴민산과 단백질에 의한 오염은 오염물질의 등전점에서 가장 심하게 발생하였다. 휴민산에 이가 양이온을 첨가함으로서 오염이 심각하게 일어났다. PVA 수용액으로 폴리아미드 나노 복합막을 코팅함으로서 막 오염이 감소되었다. PVA로 코팅된 폴리아미드 나노 복합막은 산, 염기용액에 대해 저항성을 보였다.
A novel composite membrane was synthesized using crosslinked polyamide and fly ash ceramic substrate for phenol removal. Glutaraldehyde was used as crosslinker. Characterization shows that synthesized membrane possesses good permeability ($0.184l.m^{-2}.h^{-1}.kPa^{-1}$), MWCO (1.7 kDa), average pore size (1.08 nm) and good chemical stability. RSM was adopted for phenol removal studies. Box-Behnken-Design using quadratic model was chosen for three operating parameters (feed phenol concentration, pH and applied pressure) against two responses (phenol removal, flux). ANOVA shows that model is statistically valid with high coefficient of determination ($R^2$)value for flux (0.9897) and phenol removal (0.9302). The optimum conditions are obtained as pH 2, $46mg.l^{-1}$ (feed phenol concentration) and 483 kPa (applied pressure) with 92.3% phenol removal and $9.2l.m^{-2}.h^{-1}$ flux. Data validation with deviation of 4% confirms the suitability of model. Obtained results reveal that prepared composite membrane can efficiently separate phenol from aqueous solution.
Nanofiltration (NF) of a dyeing wastewater was carried out using polyamide NF-membranes. Before applying the wastewater to the membrane process, it was pretreated with various chemical coagulants such as alum, ferric chloride and HOC-100A. In order to see the effect of the pretreatment of the wastewater using chemical coagulants on the membrane separation process, the optimum conditions for the coagulation and sedimentation process using the chemical coagulants were sought. By the pretreatment, despite the different coagulants used, the chemical oxygen demand (COD) and UV-absorbance of the wastewater were lowered by more than $70\%$. The pretreated wastewater was then applied to the membrane process. The effect of the coagulants used for the pretreatment on the membrane fouling was studied. From this study, it was found that the HOC-100A was the best out of the coagulants used far the removal of the materials that could cause membrane fouling.
폴리아미드계 역삼투 분리막의 투과성능을 비교하기 위하여 NaCl과 NaOCl을 함유하는 혼합용액을 공급수로 사용하여 연속운전과 단속운전 하에서 실험하여 보았다. 이 결과를 가지고 막 이동 모델의 선택적 적용이 가능함을 제시하고자 하였으며 투과 성능 분석 결과, 용액 확산 모델과 선흡착-모세관이동 모델이 운전 모드에 따라 상대적으로 유용함을 볼수 있었다. 연속 운전에서는 선흡착-모세관이동 모델을, 단속 운전에서는 용액 확산 모델을 따름을 알 수 있었다 NaOCl에 의한 표면 변화를 SEM 사진을 통하여 확인 할 수 있었다. 연속운전 후의 막은 염소 투과 결과 표면에서 부분적인 ridge and valley 구조가 나타났으며 단속 운전 후의 막은 표면 전반에서 변성이 일어난 것을 볼 수 있었다.
현재 수처리용 분리막으로 널리 사용되고 있는 상업용 polyamide membrane은 주사슬을 이루고 있는 amide bond가 chlorine에 쉽게 분해됨으로써 주쇄의 절단이 일어나므로 막이 파괴되는 결과를 초래하여 역삼투 분리막의 기능이 저하되는 문제점을 갖고 있다. 또한 분리막의 성능으로써 수투과도의 향상도 기존의 분리막의 개선점으로 지적되고 있다. 본 연구에서는 재료 자체의 친수성이 강한 hydroxyl group을 가진 vinyl계 화합물을 기존의 amine계 monomer와 혼합하여 가교반응을 시킴으로써 전체적인 분리막의 수투과도 및 내염소성의 향상을 도모하였다. 기존의 polyamide 분리막의 소재인 1,3-phenylenediamine(MPDA)에 친수성기인 hydroxyethylmethacrylate(HEMA) monomer를 첨가하고 가교제인 trymesoyl chloride(TMC)로 이를 가교시켜 HEMA 및 PVA의 친수성에 의한 수투과도 및 내염소성의 향상을 유도하여 보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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