Polyacrylonitrile(PAN)-based 탄소섬유와 epoxy resin matrix 내에 장착된 PAN-based 탄소섬유의 전기저항을 탄소섬유와 파괴될 때까지 인장강도를 증가시키며 측정하였다. 탄소섬유가 끊어져 측정 계기가 open-circuit을 나타내기 전까지 탄소섬유의 전기저항 값은 strain이 증가할수록 증가하였으며, epoxy resin은 탄소섬유의 저항값 측정에 거의 영향을 미치지 않았다. 탄소섬유의 저항값 변화는 strain에 대해 정확도 1% 이내로 예측(calibrate)할 수 있었으며 재현성 또한 우수하였다. 따라서 탄소섬유는 재료의 기계적 강도를 증가시키기 위해 사용될 수 있을 뿐만 아니라 구조재료의 파괴를 예측할 수 있는 스마트 센서로서도 사용할 수 있다는 가능성을 확인하였다.
Polyacrylonitrile (PAN) fibers are the most widely used precursor of the materials for carbon fibers. The conventional process of carbon fibers from PAN precursor fiber includes two step; stabilization at low temperature and carbonization at high temperature. Compared to thermal stabilization, the stabilization process by electron beam (E-beam) irradiation is a advanced and brief method. However, a stabilization by E-beam irradiation was required a high dose (over 5,000 kGy) and spend over 1.5 hr (1.14 MeV, 1 mA). In the present work the main goal is exploring a quick stabilization process by cotrolling E-beam currents. The effect of various E-beam currents on stabilization of PAN precursor fiber was studied by gel fraction test, thermo gravimertic analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), tensile strength, and scanning electron microscopy (SEM) images.
Polyacrylonitrile (PAN)-based carbon fibers have high specific strength, elastic modulus, thermal resistance, and thermal conductivity. Due to these properties, they have been increasingly widely used in various spheres including leisure, aviation, aerospace, military, and energy applications. However, if exposed to air at high temperatures, they are oxidized, thus weakening the properties of carbon fibers and carbon composite materials. As such, it is important to understand the oxidation reactions of carbon fibers, which are often used as a reinforcement for composite materials. PAN-based carbon fibers T300 and T700 were isothermally oxidized in air, and microstructural changes caused by oxidation reactions were examined. The results showed a decrease in the rate of oxidation with increasing burn-off for both T300 and T700 fibers. The rate of oxidation of T300 fibers was two times faster than that of T700 fibers. The diameter of T700 fibers decreased linearly with increasing burn-off. The diameter of T300 also decreased with increasing burn-off but at slower rates over time. Cross-sectional observations after oxidation reactions revealed hollow cores in the longitudinal direction for both T300 and T700 fibers. The formation of hollow cores after oxidation can be traced to differences in the fabrication process such as the starting material and final heat treatment temperature.
In this present work, the effect of additional heat-treatment (AHT) in the range from $1800^{\circ}C$ to $2400^{\circ}C$ on the chemical composition, morphology, microstructure, tensile properties, electrical resistivity, and thermal stability of commercial polyacrylonitrile (PAN)-based carbon fibers was explored by means of elemental analysis, electron microscopy, X-ray diffraction analysis, single fiber tensile testing, two-probe electrical resistivity testing, and thermogravimetric analysis (TGA). The characterization results were in agreement with each other. The results clearly demonstrated that AHTs up to $2400^{\circ}C$ played a significant role in further contributing not only to the enhancement of carbon content, fiber morphology, and tensile modulus, but also to the reduction of fiber diameter, inter-graphene layer distance, and electrical resistivity of "as-received" carbon fibers without AHT. The present study suggests that key properties of commercial PAN-based carbon fibers of an intermediate grade can be further improved by proprietarily adding heat-treatment without applying tension in a batch process.
Rhee, Inkyu;Kim, Jin Hee;Park, Sang Hee;Lee, Sungho;Ryu, Bong Ryeul;Kim, Yoong Ahm
Carbon letters
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제23권
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pp.22-29
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2017
The compressive strength and electrical resistance of pitch-based carbon fiber (CF) in cementitious materials are explored to determine the feasibility of its use as a functional material in construction. The most widely used CFs are manufactured from polyacrylonitrile (PAN-based CF). Alternatively, short CFs are obtained in an economical way using pitch as a precursor in a melt-blown process (pitch-based CF), which is cheaper and more eco-friendly method because this pitch-based CF is basically recycled from petroleum residue. In the construction field, PAN-based CFs in the form of fabric are used for rehabilitation purposes to reinforce concrete slabs and piers because of their high mechanical properties. However, studies have revealed that construction materials with pitch-based CF are not popular. This study explores the compressive strength and electrical resistances of a cement paste prism using pitch-based CF.
탄소섬유/알루미늄 복합 재료의 계면 전단 강도를 향상시키기 위하여 탄소섬유 표면을 $400-600^{\circ}C$의 온도 범위에서 황화수소 기체로 처리하였다. 처리 탄소섬유 표면의 변화를 주사 전자 현미경과 X-선 광전자 스펙트럼에 의해 관찰하고 분석하여 표면 처리 탄소섬유의 표면에 황 화합물이 존재하는 것을 확인하고, 표면처리 탄소섬유의 탄소 및 탄소의 함량 변화를 조사하였다. 탄소섬유 표면의 황화수소 기체 처리의 최적 온도는 $550^{\circ}C$였고, 처리 탄소섬유 표면의 황 화합물은 disulfide, $(S)_n$ 및 thiophene의 형태를 이루고 있었다. 처리 탄소섬유는 처리 온도 $400-600^{\circ}C$의 범위에서 5% 정도의 인장 강도 저하를 나타냈다.
To manufacture a carbon/carbon composite the coal tar pitch was used as the matrix precursor and the PAN (polyacrylonitrile)-based carbon fiber was used as the reinforcing material to weave 3-directional preform. For pressure carbonization HIP equipment was used to produce a maximum temperature of $1000^{\circ}C$ and a maximum pressure of 100 MPa. The carbonization was induced by altering the dwell temperature between $250^{\circ}C$ and $420^{\circ}C$, which is an ideal temperature for the moderate growth of the mesophase nucleus that forms within the molten pitch during the pressure carbonization process. The application of high pressure during the carbonization process inhibits the mesophase growth and leads to the formation of spherical carbon particles that are approximately 30 nm in size. Most particles were spherical, but some particles were irregularly shaped. The spread of the carbon particles was larger on the surface of the carbon fiber than in the interior of the matrix pocket.
고분자 재료의 사용이 늘어남에 따라 난연성 고분자 재료에 대한 연구가 더욱 활발히 진행되고 있다. 고분자 재료의 난연성 향상을 위한 방법으로 제조된 섬유의 후처리 또는 섬유내 난연제의 도입에 관한 연구가 진행되고 있다. 많은 고분자들 중 탄소섬유 전구체인 폴리아크릴로니트릴(PAN)은 의류용으로도 많이 사용되고 있어서 낮은 난연성을 지닌 PAN으로 이루어진 소재의 난연성 향상이 절실히 요구되고 있다. 본 총설 논문에서는 PAN 섬유의 후처리(안정화 또는 화학반응)을 통한 난연성 PAN 섬유와, 유/무기 소재(실리카, 2차원 소재, 탄소나노튜브)과 함께 혼합하여 섬유로 제조하는 난연성 PAN 복합소재의 제조에 대한 연구를 소개하고자 한다.
Kim, Ki-Young;Park, Woo-Lee;Chung, Yong-Sik;Shin, Dong-Geun;Han, Jin-Wook
Carbon letters
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제12권1호
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pp.31-38
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2011
This study experimentally investigated dicyclohexylammonium 2-cyanoacrylate (CA) as a potential comonomer for polyacrylonitrile (PAN) based carbon fiber precursors. The P(AN-CA) copolymers with different CA contents (0.19-0.78 mol% in the feed) were polymerized using solution polymerization with 2,2-azobis(isobutyronitrile) as an initiator. The chemical structure and composition of P(AN-CA) copolymers were determined by proton nuclear magnetic resonance and elemental analysis, and the copolymer composition was similar to the feeding ratio of the monomers. The effects of CA comonomer on the thermal properties of its copolymers were characterized differential scanning calorimetry (DSC) in nitrogen and air atmospheres. The DSC curves of P(AN-CA) under nitrogen atmosphere indicated that the initiation temperature for cyclization of nitrile groups was reduced to around $235^{\circ}C$. The heat release and the activation energy for cyclization reactions were decreased in comparison with those of PAN homopolymers. On the other hand, under air atmosphere, the P(AN-CA) with 0.78 mol% CA content showed that the initiation temperature of cyclization was significantly lowered to $160.1^{\circ}C$. The activation energy value showed 116 kJ/mol, that was smaller than that of the copolymers with 0.82 mol% of itaconic acids. The thermal stability of P(AN-CA), evidenced by thermogravimetric analyses in air atmosphere, was found higher than PAN homopolymer and similar to P(AN-IA) copolymers. Therefore, this study successfully demonstrated the great potential of P(AN-CA) copolymers as carbon fiber precursors, taking advantages of the temperature-lowering effects of CA comonomers and higher thermal stability of the CA copolymers for the stabilizing processes.
A polyacrylonitrile(PAN)-based carbon fiber tow was heat-treated by directly passing electric current through the tow. The effects of the stretching stress applied during high temperature heat-treatment of PAN-based carbon fibers were investigated by measuring the electric resistance changes taking place during the internal resistance heating. The structure parameters characterizing the stacks of carbon layer, such as interlayer spacing, sizes and orientation of the carbon fibers heat-treated with hot-stretching were evaluated as a function of surface temperature of tow during heat treatment in the range of $1000~2400^{\circ}C$. Though the layer extent in the fiber axis direction depends strongly on the electric resistance, the changes in a crystallite parameter is independent of the longitudinal strain.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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