폴리페닐렌 에테르(PPE)/폴리아미드(PA)를 근간으로 하는 블렌드를 상용화하기 위하여 부타디엔 고무에 스티렌이 그라프트된 공중합체 (g-BS)를 합성하고 여기에 폴리아미드의 말단기인 아민기와 반응성이 높은 무수말레인산기를 그라프트시킨 g-BS*를 도입하여 블렌드의 형태학과 기계적 성질의 변화를 조사하고 상용화제로서의 성능을 평가하였다. 폴리아미드 연속상에 분산되어 있는 PPE상의 크기와 이에 따른 기계적 성질의 변화는 사용된 g-BS의 구조와 관능기의 함량과 밀접한 관계를 나타내었다. 블렌드의 내열성과 내충격성의 균형을 위하여 g-BS성분을 PPE상에 내재시키는 것이 중요하고, 이러한 상구조의 형성은 g-BS에 포함된 폴리스티렌의 함량과 분자량이 적절하게 유지될 때 가능하였다. 고무함량과 그라프트된 폴리스티렌의 분자량이 일정하게 고정된 상태에서, g-BS*에 존재하는 무수말레인산의 함량이 낮거나, 고무입자의 크기가 커질 경우에는 연속상과 분산상의 계면 보강이 효과적으로 이루어지지 못하여 기계적 성질이 저하되었다. 본 연구에서 적용한 g-BS*를 사용하면, 폴리페닐렌 에테르에 관능기를 도입하여 상용화하는 기존의 방법과 동등한 정도의 물성이 달성될 수 있으며, 자연 색상이 보다 우수한 수지의 제조가 가능함을 확인하였다.
Copper(I) chloride와 아빈 계열의 리간드와의 Cu-amine complex 촉매를 사용한 단량체 2,6-dimethlyphenol (DMP)의 산회중합을 통하여 poly (2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether) (PPE)를 제조하였다. 중합반응에 있어서 DMP와 촉매의 비율, 다양한 리간드 및 첨가제로서 2,4,6-trimethylphenol(TMP)의 함량 등 여러 반응 변수들의 영향을 분자량측정, 열분석, 및 광학적 특성분석을 통해 조사하였다. DMP의 산화중합에 사용된 다양한 Cu-amine 촉매 system의 중합활성을 비교하기 위하여 oxygen-uptake 실험을 실시하였다. 또한 제조된 PPE의 EDTA 수용액을 사용한 정제 방법을 통하여 잔류촉매 제거가 PPE의 열 안정성에 미치는 효과를 TGA를 통해 확인하였다.
열적 안정성과 기계적 강도에서 우수한 장점을 지니고 있는 파라계 aramid 세그먼트와 제막 특성이 우수하고 내 가수분해성이 우수한 sulfone 세그먼트로 이루어진 공중합체를 이용하여 연료 전지용 막으로써의 응용가능성을 연구하였다. 아라미드 고분자의 용해도를 향상시키기 위해 아민기를 갖는 sulfonated ether sulfone 단량체와 p-phenylene diamine 그리고 terephthaloyl chloride를 일정한 순서로 반응시켜 아민으로 말단화된 공중합체를 합성하고 이것을 epoxy group을 함유하고 있는 trimethylolpropane triglycidyl ether(TMPTGE)와 열 가교를 통해 고분자 전해절막으로 제조되었으며, 전구체의 합성을 비롯한 각 단계의 반응은 $^lH$ NMR, FTIR, 및 적정에 의하여 확인되었다. 얻어진 전해질막은 이온교환용량과 함수율, 수소이온전도도 등이 측정되었으며 sulfonated ether sulfone 단량체의 함유량이 증가할수록 이온교환용량, 함수율, 수소이온전도도가 증가하는 것이 관찰되었다. Sulfonic acid sulfone 세그먼트를 60 몰%로 갖는 고분자 전해질막의 경우 이온교환용량이 1.88 meq/g, 함수율은 110wt% 이하의 수치를 보였으며, 가장 높은 수소이온전도도의 값은 상대습도 100%, $25^{\circ}C$에서 $7.4{\times}10^{-2}$ S/cm이었다.
폴리페닐렌에테르[PPE, poly(phenylene ether)]를 기저수지로 사용하고, 가교제로 N,N'-m-phenylene-dimaleimide(PDMI), 난연제로 decabromodiphenylethane을 첨가하여 고분자 기판을 제작하였으며, 가교제와 난연제가 기판소재의 유전특성 등 물리적 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 개시제의 유무에 따른 PDMI의 열경화 특성을 DSC를 이용하여 분석하였으며, 이를 바탕으로 PPE-PDMI 테스트 조성을 설계하였다. 복합물 시트를 필름 코터로 성형한 후, 진공가압적층하여 테스트 기판을 제작하고, FDMI와 난연제의 함량에 따른 유전율, 유전손실, peel 강도, 납 내열성 및 난연성을 평가하였다. 유전율과 유전손실은 PDMI와 난연제의 함량에 따라 대체로 증가하는 경향을 나타내었으나, 납 내열성과 난연성은 개선된 결과를 나타내었다. Peel 강도는 PDMI가 10 wt% 이상 첨가되면 1 kN/m 이상의 높은 값을 나타내었지만, 난연제의 첨가량에 따라서는 소폭 감소하는 경향을 보였다. Gel content 측정결과로부터, PPE-PDMI의 반응 메카니즘은 semi-IPN 구조의 형성보다는 PPE와 PDMI의 crosslinking에 의한 망상구조 형성에 더 가까운 것으로 판단되었다. 최종적으로 1 GHz에서 유전율이 2.52$\sim$2.65, 유전손실이 0.002 미만으로 작은 고주파 대역용 고분자 복합체 기판소재를 얻을 수 있었다.
폴리페닐렌에테르[PPE, poly(phenylene ether)] 수지의 경화성분으로서 다관능 우레탄 아크릴레이트 단량체를 합성하고, 이후 PPE와 혼합하여 유전체 기판을 제작하고 그 특성을 평가하였다. 단량체 합성 후 FTIR, NMR 분석을 통하여 우레탄 결합이 형성되었는지 확인하였다. 복합물 쉬트를 필름 코터로 성형한 후, 진공가 압적층하여 테스트 기판을 제작하고, 단량체의 종류 및 함량에 따른 유전율, 유전손실, peel 강도를 평가하였다. 2종의 하이드록시 아크릴레이트 중 페닐기를 가진 2-hydroxy-3-phenoxypropyl acrylate를 이용하여 합성된 단량체를 경화성분으로 사용한 경우 유전손실이 더 작았으며, 단량체의 함량이 줄어들면서 유전율과 손실이 감소하는 경향을 나타내었다. Peel 강도는 단량체의 종류에 따라서 특별한 경향성을 보이지 않았다. 실험결과 동박 접합 강도가 약 10 N이고, 1 GHz에서 유전율이 약 2.54, 유전손실이 0.0027로 작은 고주파 대역용 고분자 기판소재를 얻었다.
구리 계열의 $Cu(NO_2)_2{\cdot}3H_2O$와 CuCl을 중합촉매로 사용하고 다양한 용매, 리간드와 염기의 함량을 변화시켜 poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether)(PPE) 중합반응을 고찰하였다. 이 가운데 CuCl/1-methylimidazole/ammonium hydroxide 시스템에서 가장 높은 중합 수율을 나타내었다. 한편, 몇 가지 다른 유기용매와 메탄올의 혼합용매 시스템에서 용매의 성분비율을 변화시켜 용매의 조성이 중합반응에 미치는 영향을 조사하였으며 2,4,6-trimethylphenol (TMP)를 사용하여 TMP 함량에 따른 분자량 조절 효과를 조사하였다. 클로로포름/메탄올 9/1(v/v) 혼합용매를 사용했을 때 가장 높은 중합 수율과 높은 분자량을 갖는 중합체($\overline{M_n}$ : 55 K; $\overline{M_w}$ : 92 K; PDI: 1.7)를 얻었다. 구리 일가 촉매인 CuCl 과 CuI를 사용하여 서로다른 짝이온, 즉 $Ci^-$와 $I^-$ 이온이 중합결과에 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 활성 비교를 위하여 산소 흡수량(oxygen-uptake)을 측정하였으며, 중합반응의 부산물인 5,5'-tetramethyl-4,4'-diphenoquinone (DPQ)의 함량을 자외선 분광기(ultraviolet spectroscopy)를 통하여 분석하였다.
Since the first report on poly(p-phenylenevinylene), the electroluminescent properties of namy conjugated polymers such as poly(p-phenylenevinylene) (PPV), poythiophene (PT), poly(p-phenylene) (PPP), and polyfluorene (PF) have been investigated because of their potential for use in display technology However, in the application of polymer light-emitting diodes (PLEDs), there are yet three fundamental issues to be considered: (1) full color capability, (2) emission efficiency, (3) stability (lifetime). (omitted)
ITO 코팅 글라스를 기판으로 사용하고 폴리(페닐렌에테르설폰)(PES)을 감습막으로 하여 정전용량형 습도센서를 제작하였다. 감습막은 PES를 m-cresol에 용해한 후 스핀코팅으로 제조하였고 그 상부에 다공성 Au막을 스퍼터링으로 증착하였다. 상대습도 $20\sim90%$의 범위에서 센서의 용량은 감습막두께에 반비례하였고 1% 미만의 비선형 특성을 나타내었다. 또한 $1.4{\mu}m$ 두께의 샘플에서는 20 kHz에서 1.3%의 히스테리시스와 1.14의 우수한 감도를 얻을 수 있었다.
폴리에테르설폰(PES)과 폴리페닐렌설파이드설폰(PPSS)을 블렌딩한 고분자를 이용하여 음이온교환막을 제작하였다. EDXS와 FT-IR 분석으로부터 제작한 음이온교환막이 음이온교환기인 -N-을 갖는다는 것을 확인하였다. 1 mol/L의 황산용액에서 이온전도도를 측정하였다. 제작한 음이온교환막은 0.015~0.083 S/cm의 이온전도도를 가졌으며, 시판의 음이온교환막인 AFN과 APS의 값과 비교하여 동등 이상의 값을 가졌다. 제작한 음이온교환막의 바나듐 레독스 흐름 전지용 격막으로 사용한지를 평가하기 위해 각 바나듐 이온의 투과를 측정하였다. 제작한 음이온교환막의 각 바나듐 이온의 투과도는 시판의 양이온교환막인 Nafion 117과 시판의 음이온교환막인 AFN과 비교하여 낮은 값을 가졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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