• Macromolecular Research
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• 제10권5호
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• pp.241-245
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• 2002

A new aromatic diamine monomer containing benzoxazole substituents was prepared by a multi-step synthesis starting from 1,4-dibromo-2,5-difluorobenzene. This bulky and disc-shaped monomer was polymerized with commercial dianhydride monomers to give several different poly(amic acid)s with their inherent viscosities in the range of 0.24-0.35 dL/g. The prepared polymers were soluble in typical polar aprotic solvents. Thermal imidization to the corresponding polyimides were investigated by using FT-IR, DSC and TGA.

• 폴리머
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• 제34권6호
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• pp.495-500
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• 2010

4,4'-(Hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride(6FDA)와 bis[4-(3-amino phenoxy)phenyl] sulfone(BAPS)의 조성에 cis-4-cyclohexene-1,2-dicarboxylic anhydride(CDBA)를 다양한 몰%로 사용하여 사슬 말단에 가교 반응이 된 폴리이미드(PI)를 얻었다. Grubbs 촉매 0.1 wt%를 사용하여 가교된 폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)을 합성한 후에 PAA를 다양한 온도에서 열처리를 통해 가교된 PI 필름을 합성하였다. 제조된 필름의 열적-기계적 성질은 퓨리에 변환 적외선 분광기(FTIR), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열기계 분석기(TMA), 만능인장 시험기(UTM) 등을 사용하여 측정하였고, 색차계(spectrophotometer)와 자외선-가시광선 흡광도기(UV-Vis. spectrometer)를 이용하여 광학적 특성을 확인하였다. CDBA의 몰%가 증가함에 따라 열적 기계적 성질은 증가하였지만 광학적 투명도는 이와는 반대로 감소하였다.

• 폴리머
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• 제28권6호
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• pp.494-501
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• 2004

시클로부탄-1,2,3,4-테트라카복실산 이무수물, 2-(메타크릴로일옥시)에틸-3,5-디아미노벤조에이트 및 1,3-비스(3-아미노프로필)-1,1,3,3-테트라메틸디실록산을 N-메틸-2-피롤리돈 하에서 용액 중합 반응시켜 알칼리 수용액에서 현상이 가능할 뿐만 아니라 가시광선 영역에서 우수한 광투과성을 보이는 신규 감광성 폴리이미드 전구체인 폴리암산 (PAA-0)을 제조하였다. 광개시제의 존재 하에서 노광 후 열경화된 폴리이미드 박막은 2.38 wt%의 테트라메틸암모니움 히드록사이드 수용액에 용해되지 않는 특성을 보였으며, 이를 이용하여 광에 의한 미세 화상 형성 연구를 수행하였다. 폴리이미드 전구체 박막의 광반응에 적합한 광개시제는 2, 2-디메톡시-2-페닐아세토페논임을 알 수 있었고, 최적 광량은 400∼600 mJ/$\textrm{cm}^2$의 범위에 있음이 확인되었다. 감광성 폴리이미드 전구체는 25$0^{\circ}C$의 온도에서 50분간 열경화시킴으로써 투명한 폴리이미드 박막으로 전환이 되었으며, 유기용제를 비롯한 포토레지스트 제거제에 대한 우수한 내용제성 및 가시광선영역에서의 우수한 광투과 특성을 나타내었다.

• 폴리머
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• 제37권4호
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• pp.420-430
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• 2013

Poly(amic acid)(PAA)와 주사슬에 이미드 고리를 갖는 poly(o-hydroxy amide)(PHA)를 용액 블렌딩하여 고분자 블렌드를 제조하였으며, FTIR, FT NMR, DSC, TGA, SEM, XRD, UTM과 LOI를 이용하여 이들의 특성들을 조사하였다. 용해도 조사에서 블렌드들은 DMF, DMAc, DMSO 등과 같은 비양자성 용매에 잘 용해되었다. 블렌드들의 최대 무게손실 온도는 $578-645^{\circ}C$ 범위이고, PHA의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. PBO/PI 블렌드는 56-69 wt%로 비교적 높은 잔유량을 보였다. 블렌드들의 LOI 값은 24.5-28.1% 영역이며, PHA의 함량과 함께 증가하였다. 블렌드들의 초기 모듈러스와 인장강도는 PAA보다 57-121%와 67-107% 각각 증가하였다. 특히 PHA/PAA=2/8(wt/wt)의 초기 모듈러스와 인장강도는 각각 4.87 GPa와 108 MPa로 가장 높은 값을 보였다. PHA 영역들은 $0.03-0.1{\mu}m$로 비교적 균일하게 분산되어 있었으며, PAA와 PHA의 계면접착력은 좋은 것으로 확인되었다.

• 한국염색가공학회지
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• 제35권4호
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• pp.221-230
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• 2023

Meta-aramid and polyamic acid were separated and the manufactured films were analyzed for their integration and logarithmic properties. The miscibility of meta-aramid and polyamic acid was analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy and scanning electron microscopy. Using calorimetric analysis and differential scanning calorimetry, the storage of meta-aramid and polyamic acid, indicated on the right side of the column, was analyzed. It was confirmed that the initial thermal resistance occurs because the polyamic acid is accounted for in the meta-aramid, and the glass transition temperature and persistence phenomenon are explained.

• Elastomers and Composites
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• 제42권3호
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• pp.177-185
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• 2007

유기화된 montmorillonite(O-MMT)와 인을 포함하는 polyamic acid(PPAA)를 용액 블렌딩하여 PAA/organoclay 나노 복합체를 제조하였다. 이들 나노 복합체들의 연구를 위하여 FT-IR, DSC, TGA, PCFC, SEM 그리고 XRD를 이용하였다. 나노복합체들의 제조확인은 FT-IR과 XRD 분석을 통하여 확인하였다. SEM 사진들은 O-MMT가 매트릭스 고분자에 비교적 고르게 분산되어 있음을 보여 주었고, XRD 결과를 통하여 O-MMT가 intercalation 되었음을 확인하였다. O-MMT/PPAA 나노복합체들의 열안정성 및 난연성은 순수한 PAA 보다 크게 높았으며, O-MMT/PPAA-0.2, 0.4, 0.6 복합체들의 열방출 용량과 총열방출 값들은 인의 함량 증가와 함께 감소하였다. 본 연구에서 제조된 나노복합체 필름들이 화재안전재료로서 사용될 수 있는 잠재성을 가지고 있음을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제24권3호
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• pp.320-326
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• 2013

본 연구에서는 저온경화 공정으로 합성한 다양한 폴리이미드의 물성 변화를 이해하기 위하여 4,4'-oxydianiline (ODA) 단일 다이아민(diamine)에 여러 가지 주쇄(backbone)를 가지는 산무수물(dianhydride)들을 [4,4'-oxydiphthalicanhydride (ODPA), 4,4-hexafluoroisopropylidenediphthalic dianhydride (6FDA), 3,3', 4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride (BTDA)]사용하였다. 폴리아믹산(poly(amic acid); PAA)의 합성 후, 저온경화 촉매인 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane (DABCO)를 여러 wt%로 첨가하여 폴리이미드 박막을 제작하고 촉매를 넣지 않은 박막과 FT-IR, UV-Vis 투과도, DSC/TGA, WAXD 분석을 통해 그 특성 변화를 비교 분석하였다. 촉매를 이용한 폴리이미드의 저온경화 시 산무수물의 종류에 따라 광학특성 및 열특성 변화량의 차이가 나타났고, 이는 촉매에 의한 mean intermolecular distance의 감소량이 산무수물의 주쇄구조에 따라 다르기 때문으로 확인되었다. 1 wt%의 촉매를 사용 시 광학특성 증가는 최대가 되고 열특성 저하는 최소가 됨을 확인하였다. 이러한 실험결과를 통해 촉매를 이용한 저온경화 폴리이미드 박막의 특성변화는 그 화학구조와 밀접한 관련이 있음을 확인할 수 있다.

• Macromolecular Research
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• 제11권5호
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• pp.297-302
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• 2003

The imidization and cure reaction of a thermosetting phenylethynyl-terminated amic acid (LaRC PETI-5) in film form have been monitored as a function of temperature by means of a steady-state fluorescence technique using a front-face illumination method. The variation of the fluorescence emission spectra of LaRC PETI-5 can be divided into four temperature regions; Region I: below 15$0^{\circ}C$, Region II: 150-25$0^{\circ}C$, Region III: 250-35$0^{\circ}C$, and Region IV: above 35$0^{\circ}C$. The fluorescence spectra in Region I are largely influenced by residual N-methyl-2pyrrolidinone in the polymer and also slightly by partial imidization of the polymer. There is a combined effect of imidization and solvent removal on the fluorescence behavior in Region II. The spectra in Regions III and IV are due significantly to the cure reaction of LaRC PETI-5 and to a post-cure effect of the polyimide, respectively. This spectroscopic evidence indicating the transformation of the amic acid imide oligomer into the corresponding polyimide via imidization and cure, agrees well with thermal analysis results obtained previously. The intermediate stage of cure in the range of 250-30$0^{\circ}C$ predominantly influences the change of the fluorescence intensity. The later stage above 30$0^{\circ}C$ significantly influences the position of the spectrum. This fluorescence study also supports the mechanism proposed in earlier work that the crosslinking reaction takes place at the reaction sites in the conjugated polyene and the phenylethynyl end group in the polyimide chain.

• 접착 및 계면
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• 제10권2호
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• pp.98-105
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• 2009

Tetramethylorthosilicate와 glycidol을 이용하여 액상의 에폭시 그룹을 함유한 실란 올리고머를 합성하고, p-PDA/ODA 그리고 PMDA/BPDA 단량체로부터 제조된 4성분계 폴리아믹산과 혼성화시켜 고점도의 폴리아믹산/실리카 혼성체를 합성하였다. 그리고 이를 열적 이미드화 공정을 거쳐 폴리이미드/실리카 혼성화 필름을 제조하였다. 혼성화 필름의 특성을 분석한 결과, 열팽창계수는 실리카 함량이 높을수록 최초 17 ppm/K에서 10 ppm/K까지 감소하였고, 탄성률은 증가하였으나 인장강도는 감소하는 경향을 보였다. 또한 유연성 동박 적층 필름을 제조하여 분석한 결과, 실리카 함량 변화에 따라 접착력은 $0.43kg_f/cm$에서 $1.02kg_f/cm$까지 증가하였다. 따라서 높은 접착력을 요구하는 유연성 동박 적층 필름 제조시에는 실리카와 혼성된 폴리이미드 필름이 효과적임을 알 수 있었다.

• 폴리머
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• 제34권5호
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• pp.480-484
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• 2010

무수산인 4,4'-(4,4'-isopropylidene-diphenoxy)bis(phthalic anhydride)(BPADA)와 아민계인 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine(TFB), bis(3-aminophenyl)sulfone(APS), 4,4'-methylene-bis-(2-methylcyclohexylamine)(MMCA), bis[4-(3-aminophenoxy)phenyl]sulfone(BAPS)에 melamine을 각각 5 몰%로 반응시켜 N,N'-dimethylacetamide(DMAc) 용매 속에서 폴리아믹산(poly(amic acid), PAA)들을 얻었다. 용액 상태의 PAA를 캐스팅하여 각각 다른 반응 온도에서 열처리를 통해 무색 투명한 폴리이미드(PI) 필름을 얻었다. PI의 열적 성질, 광학적 특성을 다양한 아민 구조의 변화에 따라 조사하였으며, 열적 성질은 differential scanning calorimetry(DSC), thermogravimetric analysis(TGA), thermomechanical analysis(TMA)를 이용해 측정하였고, 광학적 투명도는 색차계(spectrophotometry)를 이용하였다. 제조된 모든 필름의 열 팽창계수는 $48.53-64.24ppm/^{\circ}C$ 사이의 값을 얻었으며, 모든 필름 시료의 노란색 지수(yellow index, YI)는 3 이하를 나타내었다.