• Applied Science and Convergence Technology
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• 제27권1호
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• pp.9-13
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• 2018

Samples of anodic oxide film used in semiconductor and display manufacturing processes were prepared at different electrolyte temperatures to investigate the corrosion resistance. The anodic oxide film was grown on aluminum alloy 6061 by using a sulfuric acid ($H_2SO_4$) electrolyte of 1.5 M at $0^{\circ}C$, $5^{\circ}C$, $10^{\circ}C$, $15^{\circ}C$, and $20^{\circ}C$. The insulating properties of the samples were evaluated by measuring the breakdown voltage, which gradually increased from 0.43 kV ($0^{\circ}C$) to 0.52 kV ($5^{\circ}C$), 1.02 kV ($10^{\circ}C$), and 1.46 kV ($15^{\circ}C$) as the electrolyte temperature was increased from $0^{\circ}C$ to $15^{\circ}C$, but then decreased to 1.24 kV ($20^{\circ}C$). To evaluate the erosion of the film by fluorine plasma, the plasma erosion and the contamination particles were measured. The plasma erosion was evaluated by measuring the breakdown voltage after exposing the film to $CF_4/O_2/Ar$ and $NF_3/O_2/Ar$ plasmas. With exposure to $CF_4/O_2/Ar$ plasma, the breakdown voltage of the film slightly decreased at $0^{\circ}C$, by 0.41 kV; however, the breakdown voltage significantly decreased at $20^{\circ}C$, by 0.83 kV. With exposure to $NF_3/O_2/Ar$ plasma, the breakdown voltage of the film slightly decreased at $0^{\circ}C$, by 0.38 kV; however, the breakdown voltage significantly decreased at $20^{\circ}C$, by 0. 77 kV. In addition, for the entire temperature range, the breakdown voltage decreased more when sample was exposed to $NF_3/O_2/Ar$ plasma than to $CF_4/O_2/Ar$ plasma. The decrease of the breakdown voltage was lower in the anodic oxide film samples that were grown slowly at lower temperatures. The rate of breakdown voltage decrease after exposure to fluorine plasma was highest at $20^{\circ}C$, indicating that the anodic oxide film was most vulnerable to erosion by fluorine plasma at that temperature. Contamination particles generated by exposure to the $CF_4/O_2/Ar$ and $NF_3/O_2/Ar$ plasmas were measured on a real-time basis. The number of contamination particles generated after the exposure to the respective plasmas was lower at $5^{\circ}C$ and higher at $0^{\circ}C$. In particular, for the entire temperature range, about five times more contamination particles were generated with exposure to $NF_3/O_2/Ar$ plasma than for exposure to $CF_4/O_2/Ar$ plasma. Observation of the surface of the anodic oxide film showed that the pore size and density of the non-treated film sample increased with the increase of the temperature. The change of the surface after exposure to fluorine plasma was greatest at $0^{\circ}C$. The generation of contamination particles by fluorine plasma exposure for the anodic oxide film prepared in the present study was different from that of previous aluminum anodic oxide films.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.298-298
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• 2013

플라즈마 전해산화기술은 알루미늄 소재에 대해 기존의 양극 산화막, 전해 경질크롬 도금 및 플라즈마 세라믹 용사기술 등에 의해 구현할 수 없는 고기능성을 부여하여 월등히 우수한 경도, 내부식, 내마모, 전기절연, 열저항, 피로강도 등을 얻을 수 있는 획기적인 기술이다. 또한 최근 환경에 대한 관심이 점차 높아지면서 친환경적 공정과정과 경금속 소재의 제품에 내구성을 향상시킬 필요성이 높아지고 있다. 이러한 요구에 부합하는 플라즈마 전해 산화기술은 알칼리 수용액 중에서 Al, Ti, Mg 등의 표면에 산화 피막을 형성시키는 기술로써 기존의 양극산화(Anodizing)을 대체 할 수 있다. 본 연구에서는 Al6061을 이용하여 플라즈마 전해산화 공정에 사용되는 전해액의 종류 및 농도, 시간의 변화에 따른 산화 피막의 변화를 내전압 측정 및 FE-SEM, EDS, XRD를 통해 분석하였다. 전해액에 sodium hexameta phosphate과 potassium phosphate를 이용하여 phosphate 종류의 변화에 따른 피막 특성의 변화를 연구하였다. 그로인해 phosphate의 종류 및 농도, 시간 변화를 이용하여 플라즈마 전해산화공정의 산화 피막 물성 제어를 할 수 있다.

• 대한치과보철학회지
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• 제44권5호
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• pp.617-627
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• 2006

Statement of problem: HA has been used as a coating material on Ti implants to improve osteoconductivity. However. it is difficult to form uniform HA coatings on implants with complex surface geometries using a plasma spraying technique. Purpose : To determine if Ti6Al4V sintered porous-surfaced implants coated with HA sol-gel coated and hydrothermal treated would accelerate osseointegration. Materials and Methods : Porous implants which were made by electric discharge were used in this study. Implants were anodized and hydrothermal treatment or HA sol-gel coating was performed. Hydrothermal treatment was conducted by high pressure steam at $300^{\circ}C$ for 2 hours using a autoclave. To make a HA sol, triethyl phosphite and calcium nitrate were diluted and dissolved in anhydrous ethanol and mixed. Then anodized implant were spin-coated with the prepared HA sols and heat treated. Samples were soaked in the Hanks solution with pH 7.4 at $37^{\circ}C$ for 6 weeks. The microstructure of the specimens was observed with a scanning electron microscope (SEM), and the composition of the surface layer was analyzed with an energy dispersive spectroscope (EDS). Results : The scanning electron micrographs of HA sol-gel coated and hydrothermal treated surface did not show any significant change in the size or shape of the pores. After immersion in Hanks' solution the precipitated HA crystals covered macro- and micro-pores The precipitated Ca and P increased in Hanks' solution that surface treatment caused increased activity. Conclusion : This study shows that sol-gel coated HA and hydrothermal treatment significantly enhance the rate of HA formation due to the altered surface chemistry.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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• pp.118-118
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• 2010

현재 반도체 제조 공정 중 많은 비중을 차지하는 식각 및 증착 공정에는 대부분 플라즈마를 사용하고 있으며, 이러한 반도체 장비내의 공정 부분품들은 수율과 생산성을 향상시키기 위하여 내플라즈마 특성이 우수한 세라믹 또는 세라믹 코팅막으로 구성되어 있다. 더욱이 최근에는 미세공정을 위해 고밀도 플라즈마 공정이 요구되면서, 노출된 세라믹 층이 침식되어 파티클이 떨어져 나오거나 모재와 세라믹 막 사이의 박리현상과 같은 심각한 문제들이 발생되고 있다. 따라서 보다 우수한 내플라즈마 특성을 갖는 세라믹 코팅 기술 개발이 시급한 실정이다. 현재 내플라즈마성 세라믹 코팅막 제조를 위한 코팅기술로서는 주로 용사법이 이용되고 있으나 기공률이 높고 치밀하지 못한 등의 문제점으로 인하여 사용수명이 짧다는 한계에 봉착하였다. 이에 본 연구에서는 상온에서 치밀하고 고속으로 세라믹 후막 형성이 가능한 Aerosol Deposition (AD)법과 AD법의 단점인 edge, corner, hole에서 코팅이 잘 안 되는 점을 보완할 수 있는 Arc Plasma Anodizing (APA)법을 조합하여, 상용화된 Al 모재위에 APA법을 사용하여 $Al_2O_3$ 후막 중간층을 형성한 뒤 그 위에 AD법으로 치밀한 $Al_2O_3$ 후막 성막함으로써 내 플라즈마 향상을 위한 새로운 개념의 제조기술개발을 시도하였다. 이를 위해 우선 Al 모재 위에 APA를 사용하여 중간층인 $Al_2O_3$막을 제조하였으며, 중간층의 두께에 따른 특성을 확인한 결과, $Al_2O_3$중간층의 두께가 두꺼워질수록 표면조도가 증가함을 확인 할 수 있었다. AD법으로 $Al_2O_3$중간층 위에 치밀한 $Al_2O_3$막을 제조하는데 있어 중요인자를 확인하기 위해, AD법으로 중간층 위에 $Al_2O_3$막을 제조한 후 성막특성을 관찰하였다. 그 결과, 중간층의 표면조도가 $0.8-1\;{\mu}m$인 경우에는 수 ${\mu}m$의 두께로 성막 되었으나, 표면조도가 $1\;{\mu}m$ 이상인 $Al_2O_3$중간층 위에서는 성막 되지 않았다. 이를 통해 AD법으로 치밀하고 두꺼운 $Al_2O_3$ 후막을 $Al_2O_3$중간층 위에 성막하기 위해서는 표면조도가 중요인자임을 확인하였다.