TEMAT precursor를 사용하여 다양한 증착 조건으로 ICP-CVD 방법으로 Si(100) 기판 위에 TiN 박막을 형성하였다. 형성된 TiN 박막의 결정상, 미세구조, 그리고 전기적 특성은 XRD, XPS, HRTEM, 그리고 전기적 측정으로 특성을 조사하였다. BI 구조를 갖는 다결정 TiN 박막은 기판의 온도가 $200^{\circ}C$ 이상의 온도에서 형성되었다. TiN(111) 박막은 기판의 온도가 $300^{\circ}C$에서 TEMAT, $\textrm{N}_{2}$, 그리고 Ar 가스의 유량이 10, 5, 그리고 5sccm으로 반응로에 주입할 때 형성되었다. TiN/Si(100) 계면은 TiN과 $\textrm{SiO}_2$사이에 계면반응이 없었으며 평탄하였다. 기판의 온도가 $500^{\circ}C$에서 형성된 TiN 박막의 비저항, carrier 농도와 이동도는 21 $\mu\Omega$cm, 9.5$\times\textrm{10}^{18}\textrm{cm}^{-3}$와 $462.6\textrm{cm}^{2}$/Vs으로 주어졌다.
$SiH_4$, $CH_4$, $B_2H_6$ 혼합기체를 이용하여 플라즈마 화학증착법으로 탄화실리콘 (a-SiC:H) 박막을 증착하였다. 증착중에 혼합기체중의$CH_4$농도 ($CH_4/CH_4+SiH_4$)를 변화시켜 얻은 박막의 물성을 SEM, XRD, Raman 분광법, FTIR, XPS, 광흡수도와 광전도도 분석을 통하여 살펴보았다. $SiH_4$기체만 이용하여 증착한 Si:H 박막은 비정질상태를 나타내었으나, $CH_4$가 첨가됨에 따라 실리콘 박막의 Si-$\textrm{H}_{n}$(n은 정수) 결합기가 Si-$\textrm{C}_{n}\textrm{H}_{m}$ (n,m은 정수) 형태의 결합기로 변화되었으며, 박막내 수소함량은 $CH_4$농도가 0~0.8의 범위에서 증가함에 따라 30~45% 범위에서 증가하였다. 반응기체중의 $CH_4$농도의 증가에 따라 박막 내의 탄소 농도가 증가함을 확인하였으며, 이에 따라 막의 전기비저항과 광학적밴드갭 역시 증가하였다.
본 연구에서는 납이나 크롬이 함유되지 않은 친환경적인 물질의 새로운 주황 무기 안료를 개발하고자 하였다. 고상반응법을 이용하여 LPG와 Air를 이용한 환원분위기에서 $TiO_2-SnO-ZnO$계 주황색 무기 안료를 합성하였다. 합성 된 안료들의 특성을 분석하기 위하여 표색계 값인 $L^*a^*b^*$ 값을 측정 후, XRD를 이용하여 결정 상을 분석하였고, SEM을 이용하여 미세구조 관찰하였으며, XPS를 이용하여 원소들의 산화가 상태를 분석하였다. 고상 반응법으로 합성 후 열처리한 $TiO_2-SnO-ZnO$ 안료는 yellow에서 orange-red 사이의 색을 가진다. $TiO_2-SnO-ZnO$ 안료의 결정상 분석 결과, 5가지의 결정상이 혼재하는 것을 볼 수 있는데, $SnO_2$가 cubic과 tetragonal 구조 중 어떤 결정 구조를 가지는지가 발색의 가장 중요한 요인으로 작용하는 것을 확인하였다. XPS를 이용하여 원소들의 산화가 상태를 분석한 결과, $Sn^{4+}$의 비율이 높을수록 안료가 rYR에 가까운 색을 가지는 것을 확인할 수 있다.
심혈관용 소재로서 혈관내피전구세포의 포획을 통해 in vivo 내피세포화가 가능한 표면을 가진 폴리우레탄 표면을 개발하였다. 혈관내피전구세포의 점착을 유도하는 CD34 단일클론항체(monoclonal antibody, mAb)를 표면에 도입하기 위해, poly (poly (ethylene glycol) acrylate-co-butyl methacrylate), poly (PEGA-co-BMA) 공중합체가 합성되었고, 이를 폴리우레탄 표면에 코팅하여 CD34 단일클론항체를 화학적으로 고정화하였다. 중합된 공중합체의 $^1H$-NMR 분석은 원하는 조성을 가진 poly(PEGA-co-BMA)의 합성이 가능함을 확인해 주었다. 이전 연구에서 개발된 PEG가 그래프트된 폴리우레탄과의 비교를 통해, 본 연구에서 제조된 poly(PEGA-co-BMA)가 코팅된 폴리우레탄 표면이 CD34 mAb의 고정화에 더 효과적인 것으로 나타났으며, 이는 CD34 mAb의 표면밀도와 활성도가 32배 이상 증가된 결과를 통해 증명되었다. 개질된 폴리우레탄 표면의 물리화학적 특성은 XPS와 물 접촉각, AFM에 의해 분석되었으며, 각각의 개질된 표면에 따른 표면의 특이적 성질을 잘 보여주었다. 본 연구에서 얻어진 결과들은 poly(PEGA-co-BMA)의 코팅을 통해 제조된 표면이 CD34 mAb의 고정화에 효과적임을 설명하였으며, 실제로 심혈관용 소재의 개발에 적용 가능성이 크다는 것을 증명해 주었다.
본 실험에서는, 양극산화 처리된 탄소섬유의 표면변화가 탄소섬유강화 복합재료의 기계적 계면특성을 통하여 살펴보았다. 양극산화 처리된 탄소섬유의 표면특성은 FTIR, XPS, 그리고 SEM을 통하여 알아보았다. 복합재료의 기계적 계면특성은 층간전단강도(interlarminar shear strength; ILSS)와 임계세기인자(critical stress intensity factor; $K_{IC}$) 그리고 임계변형속도에너지(critical strain energy release rate; $G_{IC}$)를 통하여 고찰하였다. 실험결과 양극산화에 의한 각각의 표면 처리된 탄소섬유는 표면특성의 변화를 가져오며, 복합재료의 ILSS, $K_{IC}$, 그리고 $G_{IC}$같은 기계적 계면특성은 탄소섬유의 양극산화를 통하여 향상되어진다. 전해질이 20% 황산/질산(3/1)일 때 다른 전해질보다 기계적 물성의 가장 큰 향상을 보였다. 이는 양극산화로 탄소섬유와 매트릭스 사이의 계면결합력의 향상때문이라 판단된다.
반응성 이온 식각과 산화막을 이용한 첨예화 공정을 통하여 균일한 실리콘 팁 어레이를 제작한 후, 그 위에 Pd을 증착하여, Pd 코팅이 전계 방출특성에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 어레이에 존재하는 표면 산화막을 제거한 후의 전계 방출 특성의 향상은 매우 작았으나, $100{\AA}$의 Pd을 코팅한 후에는 30V의 구동전압이 감소하는 등 전계 방출특성이 크게 향상되었다. 이는 Pd 코팅에 의해 팁의 표면 거칠기가 증가하고, 전자가 방출되는 팁 끝부분의 반경이 감소하였기 때문이다. 한편 Pd을 코팅한 에미터는 높은 방출 전류 영역에서 우수한 동작 안전성을 보였다. 이를 통하여 Pd이 코팅된 실리콘 에미터가 고온에서의 동작과 표면안정성에서 우수한 특성을 보임을 알 수 있었다.
직접천이형 wide band gap(3.4eV) 반도체중의 하나인 GaN를 청색 및 자외선 laser diode, 고출력 전자장비 등으로 응용하기 위해서는 낮은 접합저항을 갖는 Ohmic contact이 선행되어야 한다. 그러나 만족할만한 p-type GaN의 Ohmic contact은 아직 실현되고 있지 못하며, 이는 GaN와 접합 금속과의 구체적인 반응의 연구를 필요로 한다. 본 연구에서 앞서 Pt, Pt, Ni등의 late transition metal을 p-GaN에 접합시킨 결과 이들은 접합 당시 비교적 평탄하나 후열 처리과정에서 비교적 낮은 온도에서 기판과 열팽창계수의 차이로 인하여 평탄성을 잃어버리면서 barrier height가 증가한다는 사실을 확인하였다. 따라서 본 연구에서는 이러한 열적 불안정성을 극복하기 위하여 Ni과 Pd를 차례로 증착하고 가열하면서 interfacial reaction, film morphology, Fermi level의 움직임을 monchromatic XPS(x-ray photoelectron spectroscopy) 와 SAM(scanning Auger microscopy) 그리고 ex-situ AFM을 이용하여 밝히고자 하였다. 특히 후열처리에 의한 계면 반응에 수반되는 구성 금속원소 간의 합금현상과 금속 층의 평탄성이 밀접한 관계가 있다는 것을 확인하였다. 이러한 합금과정에서 나타나는 금속원소들의 중심 준위의 이동을 체계적으로 규명하기 위해서 Pd1-xNix와 Pd1-xGax 합금들의 표준시료를 arc melting method로 만들어 농도에 따른 금속원소들의 중심 준위의 이동을 측정하여, Pd/Ni/p-GaN 및 Ni/Pd/p-GaN 계에서 열처리 온도에 따른 interfacial reaction을 확인하였다. 그 결과 두 계가 상온에서 nitride 및 alloy를 형성하지 않고 고르게 증착되고, 열처리 온도를 40$0^{\circ}C$에서 $650^{\circ}C$까지 증가시킴에 따라 계면반응의 부산물인 metallic Ga은 증가하고 있으마 nitride는 여전히 형성되지 않는 것을 확인하였다. 증착당시 Ni이 계면에 있는 Pd/Ni/p-GaN의 경우에는 52$0^{\circ}C$까지의 열처리에 의하여 Ni과 Pd가 골고루 섞이고 그 평탄성도 유지되고 barier height의 변화도 없었다. 더 높은 $650^{\circ}C$ 가열에 의해서는 surface free energy가 작은 Ga의 활발한 편석 현상으로 인해 표면은 Ga이 풍부한 Pd-Ga의 합금층으로 덮이고, 동시에 작은 pinhole들이 발생하며 barrier height도 0.3eV 가량 증가하게 된다. 반면에 증착당시 Pd이 계면에 있는 Ni/Pd/p-GaN의 경우에는 40$0^{\circ}C$의 가열까지는 두 금속이 그들 계면에서부터 섞이나, 52$0^{\circ}C$의 가열에 의해 이미 barrier height가 0.2eV 가량 증가하기 시작하였다. 더 높은 $650^{\circ}C$가열에 의해서는 커다란 pinhole, 0.5eV 가량의 barrier height 증가, Pd clustering이 동시에 관찰되었다. 따라서 Ni과 Pd의 일함수는 물론 thermal expansion coefficient가 거의 같으며 surface free energy도 거의 일치한다는 점을 감안하면, 이렇게 뚜렷한 열적 안정성의 차이는 GaN와 contact metal과의 반응시작 온도(disruption onset temperature)의 차이에 기인함을 알 수 있었다. 즉 계면에서의 반응에 의해 편석되는 Ga에 의해 박막의 strain이 이완되면, pinhole 등의 박막결함이 줄어 들고, 이는 계면의 N의 out-diffusion을 방지하여 p-type GaN의 barrier height 증가를 막게 된다.
최근 비정질 SiC 박막은 열과 광안정도면에서 비정질 Si 박막에 비해 우수하며 공정변수들을조절함으로써 비교적 쉽고 다양하게 광학적.전기적 특성을 얻을 수 있고, 낮은 광흡수계수 및 105($\Omega$cm)1 이상의 높은 전도도를 가지고 있어 Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition(PECVD)을 통해 가전자제어 (Valency electron control)가 가능한 비정질 SiC 박막이 제작된 이래 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 결정성이 없는 비정질 물질은 상대적으로 낮은 온도에서 성장이 가능하며, 특히 glow-sidcharge 방식으로 저온에서 성장시킬 수 있음에 따라 유리등과 같은 다른 저렴한 물질을 기판으로 이용, 넓은 면적의 비정질 SiC 박막을 성장시켜 여러 분야의 소자에 응용되고 있다. 비정질 SiC 박막이 넓은 에너지띠 간격을 갖는 물질이라는 점과 화학적 안정성 및 높은 경도, 비정질성에 기인한 대면적 성장의 용이성 등의 장점이외에, 원자의 성분비 변화에 의해 에너지띠 간격(1.7~3.1eV)을 조절할 수 있다는 점은 광전소자의 응용에 큰 잠재성이 있음을 나타낸다. PECVD 방식으로 성장된 비정질 SiC 박막은 태양전지의 Window층이나 발광다이오드, 광센서, 광트랜지스터 등에 응용되어 오고 있다. 본 연구에서는, RF-PECVD(ULVAC CPD-6018) 방법에 의하여 비정질 Si1-xCx 박막을 2.73Torr의 고정된 압력에서 RF 전력(50~300W), 증착온도(150~30$0^{\circ}C$), 주입 가스량 (SiH4:CH4)등의 조건을 다양하게 변화시켜가며 증착된 막의 특성을 평가하였다. 성장된 박막을 X-ray Photoelectron Spectroscopy(XPS), UV-VIS spectrophotometer, Ellipsometry, Atomic Force Microscopy(AFM)등을 이용하여 광학적 밴드갭, 광흡수 계수, Tauc Plot, 그리고 파장대별 빛의 투과도의 변화를 분석하였으며 각 변수가 변화함에 따라 광학적 밴드갭의 변화를 정량적으로 조사함으로써 분자결합상태와 밴드갭과 광 흡수 계수간의상관관계를 규명하였고, 각 변수에 따른 표면의 조도를 확인하였다. 비정질 Si1-xCx 박막을 증착하여 특성을 분석한 결과 성장된 박막의 성장률은 Carbonfid의 증가에 따라 다른 성장특성을 보였고, Silcne(SiH4) 가스량의 감소와 함께 박막의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다.
a-C:F 박막은 $C_2F_6$와 $CH_4$를 원료 가스로 하여 증착온도를 상온에서 300$^{\circ}C$까지 변화시켜가면서 ECRCVD 방법으로 증착하였다. 기판과 a-C:F 막 사이의 밀착력 향상을 위해 약 500$^{\AA}C$두께의 DLC 박막을 기판 위에 증착하였다. 증착 온도에 따라 형성된 a-C:F 박막의 증착률, 화학적 결합상태, 결합구조와 원소의 조성비 등을 FTIR, XPS, AFM, 그리고 C-V측정으로부터 분석하였다. 증착 속도와 불소의 함량은 증착온도가 증가할수록 감소하였다. 불소의 상대원자비는 상온에서 증착한 경우 53.9at.%였으며, 300$^{\circ}C$에서 증착한 경우 41.0at.%로 감소하였다. 유전 상수는 증착온도가 상온에서 300$^{\circ}C$까지 증가함에 따라 2.45에서 2.71까지 상승하였다. 증착온도가 증가함으로써 막의 수축은 줄어들었으며 이는 높은 증착온도에서 막의 crosslinking 구조가 증가되었기 때문이다.
이 연구에서는 CO2 가스의 흡착 분리를 위해 현무암 기반 제올라이트에 키토산 수용액을 함침하여 키토산/제올라이트 복합체를 제조하였다. 제조한 복합체의 물리화학적 특성은 SEM, 질소 흡착, FT-IR, TGA, XPS로 분석하였다. 또한 부피식 흡착장치를 이용하여 복합체의 CO2와 N2 흡착량을 298 K에서 측정하고 그 결과를 흡착등온식(Langmuir, Freundlich, Sips)과 흡착에너지 분포함수(AED)로 조사하였다. 복합흡착제의 CO2 흡착량은 키토산과 제올라이트의 구조적 특성과 복합체 표면에 새롭게 형성된 원소인 N/C와 Al/(Si + Al)의 비율에 상관관계가 있었다. 그리고 CO2/N2 분리 선택도는 Langmuir 흡착등온식과 이상흡착용액이론(IAST)을 이용하여 혼합물 조성이 15 V : 85 V, 50 V : 50 V, 85 V : 15 V인 조건에서 비교하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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