본 연구에서는 인계 난연제가 첨가된 경질 폴리우레탄 폼을 합성하여 난연제의 종류에 따른 난연성능 변화를 고찰하였다. 난연제로는 Tetramethylene bis(orthophosphorylurea) [TBPU]와 Tris(2-chloroethyl)phosphate[TCEP], Tris(2-chloropropyl)phosphate[TCPP], Triethyl phosphate[TEP]등을 사용하였다. 콘칼로리미터를 이용하여 열방출량, 질량감소율, 연기발생량, CO 및 $CO_2$ 발생량 등을 측정하였다. 콘칼로리미터 시험 결과 TBPU가 첨가될 경우 평균 발열량, 최대 발열량, 유효연소열, 질량 감소율, CO 및 $CO_2$ 발생량이 감소하였고 다른 난연제에 비하여 낮은 값을 나타내어 우수한 난연성능을 나타냄을 알 수 있었다.
This study was focused on the maximization of flame-retardancy of polyesters by a synergism of simultaneously introduced chlorine and phosphorus into polymer chains of modified polyesters. To prepare modified polyesters, reaction intermediates, TD-adduct (prepared from trimethylolpropane /2,4-dichlorobenzoic acid (2,4-DCBA)) and TMBO (prepared from tetramethlene bis (orthophosphate)), were prepared first, then condensation polymerization of the prepared intermediates, adipic acid, and 1,4-butanediol were carried out. In the condensation polymerization, the content of phosphorus was fixed to be 2wt%, and the content of 2,4-DCBA that provides chlorine component was varied to be 10, 20, and 30wt%, and we designated the prepared modified polyesters containing chlorine and phosphorus as ABTTs. The prepared intermediates and modified polyesters were characterized with FT-IR, NMR, GPC, and TGA analysis. Average molecular weight and polydipersity index of the preparation of ABTTs were decreased with increasing 2,4-DCBA content because of the incease in hydroxyl group that retards reaction. We found that the thermal stability of the prepared ABTTs increased with chlorine content at high temperatures.
본 연구에서는 가교제인 붕산과 아크릴 수지 바인더에 삼인산(3 인산), 피트산(6 인산) 또는 폴리인산암모늄(10 인산)을 혼합하여 인계 난연 코팅액을 제조하였다. 제조된 인계 난연 코팅액을 부직포에 각각 코팅하여 높은 난연 효과를 얻었다. 이렇게 제조된 난연성 부직포를 연기밀도기준시험(ASTM E662), 산소한계지수기준시험(ISO E622), 수직연소기준시험(UL 94)을 이용하여 평가하였다. 그들의 난연 효과는 phosphate 그룹의 수에 의해 영향을 받았으며, 천연 또는 합성 바인더 수지에 관계없이 그 효과는 ammonium polyphosphate > phytic acid > triphosphate의 순서로 나타났다. 천연 탄화수소 화합물도 바인더 수지의 난연성을 결정하기 위해 조사되었다. 그 결과 천연 탄화수소 바인더 수지가 난연성 부직포 제조에 사용될 수 있음을 보여주었다.
폴리우레탄에 인계 화합물을 첨가하여 폴리우레탄폼을 제조하였으며, 인계 화합물이 제조된 폴리우레탄폼의 기계적 물성과 난연성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 폴리우레탄과 인계 난연제인 Tri(chloroisopropyl) phosphate(TCPP), Triethyl phosphate(TEP), Trimethyl phosphate(TMP) 각각을 약 $90^{\circ}C$에서 혼합시켜 혼합물로부터 제조된 경질 폴리우레탄폼에 대한 여러 실험을 통하여 기계적 물성뿐만 아니라 난연 효과도 상당히 향상됨을 확인하였다. Cone calorimeter를 이용하여 열방출율(heat release rate, HRR)을 측정하여 난연 첨가제의 함량에 따른 재료별 난연 특성을 평가하였다. 그리고 Scanning Electron Microscope(SEM)을 사용하여 난연제를 첨가하여 만든 폴리우레탄폼의 morphology를 관찰한 결과 순수한 폼과 마찬가지로 매우 균일한 형태의 cell 분포를 가짐을 확인하였다.
본 연구에서는 리오셀 섬유를 사용하여 연속식 흑연직물을 제조함에 있어, 리오셀 섬유에 phosphoric acid, ammonium phosphate, diammonium hydrogen, triammonium phosphate의 인계난연제를 처리 후 열중량, 푸리에변환적외선분광, C-핵자기공명분광, X-선 회절, 중량 분석을 통해 나타나는 물리적, 화학적 구조 변화에 대하여 고찰하였다. 인계난연제에 의한 열적 거동을 분석을 통해 내염화 공정의 온도, 가스, 처리시간 등에 대한 조건을 설정하였다. 연속식 내염화, 탄화, 흑연화 공정을 통해 인장강도 1,007.19±11.47 N/5 cm와 수율 25.3%의 흑연직물을 제조하였다.
The study related that Red Phosphorus is surface coated by Al(OH)$_3$ using the proportion 1:1, 1:3, 1:5 respectively, and then take the coated red phosphorus as the core material, at the same time, use Melamine-Formaldehyde resin as the capsule materials for microcapsule processing. According to the TG analysis, the coated red phosphorus with the proportion 1:3 has the tiptop temperature of thermal decomposition, it reaches 376.20^{\circ}C$$. The same to the ratio of burning incomplete carbon it reaches 26.5%. The lowest moisture absorption ratio of the red phosphorus that used coated red phosphorus for microcapsule processing can reach 0.5% with the condition that thermal decomposition temperature decline 3.6%.
난연 의류는 화염 및 고온 환경 속에서 착용자의 원활한 임무 수행을 돕고 추가적인 피해 확산을 방지한다. 그러나 기존 난연 의류의 높은 중량과 열 피로도는 개선이 필요하며, 친환경적인 방법으로 제작된 가볍고 편리한 난연 의류 개발이 요구되고 있다. 최근 인을 함유한 난연 물질 코팅으로 섬유에 난연성을 부여한 사례가 보고되고 있으나 이들은 국내외 방화복 및 난연 전투복 기준에 적합한 수준으로 발전될 필요성이 있다. 본 연구에서는 깊은 용융 용매로 기능성화된 산화 그래핀과 폴리인산암모늄을 동시에 섬유에 코팅하는 친환경적인 대량생산 공정을 제시한다. 코팅된 섬유는 열무게 분석(Thermogravimetric analysis), 수직불꽃저항성 시험(ASTM D6413), 콘칼로리미터법(ISO 5660-1), 한계 불꽃 확신 속도 시험(ISO 15025)으로 열 안정성 및 난연성이 시험되었다. 기능성화 산화그래핀과 폴리인산암모늄이 동시에 코팅된 직물은 단일 물질 코팅 직물보다 우수한 난연성을 보였고, 연소 이후에도 탄화된 부분의 팽창 효과로 섬유의 형상을 유지하는 것이 관찰되었다. 난연 직물의 세탁 안정성을 위해 추가적인 발수 처리 또한 시도되었다.
본 연구에서는 인계 난연제가 첨가된 연질 폴리우레탄 폼을 합성하여 난연제의 종류에 따른 난연성능 변화를 고찰하였다. 난연제로는 Tetramethylene bis(orthophosphorylurea) [TBPU]와 Phosphinyl alkylphosphate ester [CR-530], Resorcinol bis diphenylphosphate [RDP], Triethyl phosphate [TEP] 등을 사용하였다. 열중량분석기를 사용하여 난연제에 따른 폴리우레탄 폼의 열분해거동을 알아보았으며, 콘칼로리미터를 이용하여 열방출량, 질량감소율, 연기발생량, CO 및 $CO_2$ 발생량 등을 측정하였다. TBPU가 첨가된 폴리우레탄 폼은 난연제가 첨가되지 않은 폴리우레탄 폼에 비하여 낮은 온도에서 분해가 시작되었으나 고온에서는 많은 양의 char를 생성하였다. 콘칼로리미터 시험 결과 TBPU가 첨가될 경우 평균 발열량, 최대 발열량, 유효연소열, 질량감소율, CO 및 $CO_2$ 발생량이 감소하였고 다른 난연제에 비하여 낮은 값을 나타내어 우수한 난연성능을 나타냄을 알 수 있었다.
본 연구에서는 인계 폴리올을 phenylphosphonic dichloride (PPDC), allylphosphonic dichloride (APDC)에 ethylene glycol (EG)을 반응시켜 합성하였고 분자량이 880~1,560 g/mol의 폴리올 얻었다. 이를 이용하여 polycarbonate diol (PCD)와 함께 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)와 중합하여 인계 폴리우레탄을 얻었다. 합성한 인계 폴리우레탄의 인의 합량이 높아질수록 열분해 온도는 감소하였지만 챠 (char)의 발생과 발생양이 증가하는 것을 확인하였다. 또한 UL-94V 시험법을 통하여 APDC를 포함하는 인계 폴리우레탄 인의 함유량이 0.5 wt%이상일 때 V-0의 난연등급되는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 acrylonitrile-butadiene rubber(NBR)/타이어고무분말(Ground Tire Rubber, GTR) 블렌드계의 발포체를 제조하고, 이들의 난연성을 증진시키고자 하였다. 그 결과 난연제 중 유기인 화합물 및 무기금속 수산화물의 함량 증가에 따라 난연성이 증진됨을 확인할 수 있었다. 유기인 화합물의 경우 함량 증가에 따라 한계산소지수(LOI)가 증가하고, 열 방출 속도(HRR) 및 유효 연소열(EHC)이 감소하는 반면에 CO 방출률(량) 및 역기밀도가 증가함을 확인 할 수 있었다. 무기금속 수산화물은 함량 증가에 따라 난연효과 뿐만 아니라 열기발생 억제효과를 동시에 가짐으로써 LOI, HRR, EHC가 유기인 화합물 첨가에서와 같은 경향성을 보여주었지만 CO 방출률(량) 및 연기밀도에 있어서는 유기인 화합물 첨가에서와 상이하게 감소하였다. 그리고 난연성을 판단함에 있어 중요한 변수들인 열 방출속도, 유효 연소열, 무게감소, 한계산소지수간의 상관관계를 확인하였는데, A-HRR과 LOI가 증가함에 따라 질량손실이 각각 증가 혹은 감소하는 뚜렷한 경향성을 확인하였다. 이로써 NBR/GTR의 조성비기 $100{\sim}80/0{\sim}20 wt.%$이고 고무/난연제의 조성비가 $1/1.55{\sim}3.60 wt.%$일 때, 원활한 핵의 생성 및 cell의 성장으로 인해 균일한 closed cell 및 semi-closed cell을 보여주었다. 또한 $225{\sim}250 %$의 발포율을 보이며, 낯은 HRR과 높은 LOI($28.0{\sim}39.3$)를 갖는 난연성 및 발포성이 우수한 발포체를 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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