풍촌층에서 산출되는 다양한 유형의 고품위 석회석을 대상으로 하여 이들의 하소 특성을 규제하는 원광의 응용광물학적 영향 요인들을 파악하고자 하였다. 이를 위해서 원광의 특징과 동일한 소성 조건 하에서 제조된 생석회의 응용광물학적 특성을 체계적으로 분석 및 계측하였고 그 결과를 원광의 광물 특성과 연계하여 비교 검토하였다. 석회석의 가열처리 단계에서 생석회로의 전이 과정은 입자의 경계부나 방해석 결정 내의 벽개 및 쌍정면 등과 같은 물성적 취약대에서 선택적으로 진행되며, 이 과정에서 원암의 모든 조직적 사항이 그대로 잔존된다. 또한 소성 시간이 길어짐에 따라 생석회 결정들의 결정 입도와 결정형의 발달이 심화되는 경향을 보인다. 풍촌층 고품위 석회석의 소성 특성에 영향을 주는 주된 규제 요인으로서 결정 입도, 벽개 및 쌍정의 발달 정도 및 조직적 사항이 중요한 역할을 하는 것으로 밝혀졌다. 특히 원암의 낮은 결정 입도와 치밀한 입간 조직 양상은 모든 소성특성에 있어서 유리한 것으로 판단된다. 그러나 벽개 및 쌍정면의 발달은 가열 과정 중 균열대를 형성시키기 때문에 생석회 공정에 있어서 부정적인 역할을 하는 것으로 평가된다. 따라서 생석회 용도로 사용되는 석회석으로는 가급적 낮은 결정 입도와 대리암의 조직을 보이는 광석이 상대적으로 유리할 것으로 여겨진다.
이상계 용매시스템을 이용하여 물질을 고순도로 대량 분리 할 수 있는 기술인 countercurrent chromatography를 이용하여 인삼으로부터 생리황성 성분인 saponin을 대량 분리 농축하였다. 용매 조성별 인삼 saponin의 분배계수에 따른 인삼 saponin 분리에 적합한 용매시스템은 chloroform/methanol/water(40/39/21, v/v/v)으로 결정되었으며 HSCCC의 작동 조건은 chloroform/methanol/water 용매시스템의 하층부를 이동상으로 한 head to tail mode에서 이동상의 유속 5mL/min, 인삼추출물 injection량 $200{\mu}L$, 컬럼회전속도 800 rpm의 조건이 적합한 것으로 판단되었다. 이러한 조건하에서 분리된 인삼saponin의 양은 $550.7{\mu}g$으로 HSCCC에 주입한 인삼 추출물 $200{\mu}L$중에 존재하는 총 saponin의 양 $865.5{\mu}g$에 비교하여 전체 수율은 63.6%로 나타났으며 TLC로 각 분획의 순도를 확인할 수 있었다.
수소 등 다성분 혼합가스로부터 고순도의 수소를 얻기 위한 PSA 조업에 있어서 흡착탑 내 활성탄 층 충전길이의 효과를 연구하였다. 기-고상 간 물질전달은 LDF 식을 사용하였고 각 조성물질의 비선형 흡착등온선으로 변형 Langmuir 식을 사용하였다. 각각 다른 흡착성능을 가진 활성탄과 제올라이트 2개의 흡착제를 한 개의 흡착탑 내에 연속 충전시킨 결과 제품의 순도와 회수율 면에서 흡착제의 충전길이 비가 매우 중요하였다. 120 cm인 흡착탑 내 최적의 활성탄 층 길이는 $CO_2$ 농도가 최종 제거되는 부위로 결정되는데 이 때 제품의 최고 순도를 나타내는 지점이 65cm였다.
This study was carried out to develop an immunoassay for the diagnosis of the pregnancy and ovarian function of domestic animals. Using 2E92C10 monoclonal antibody(McAb) generated against estrone-3-glucuronide(E1-3-G) and appeared a high cross-reactivity with estrone-3-sulfate(E1-3-S), chemiluminesence immunoassay (CIA) to detect E1-3-S was developed. 2E92C10 McAb cross-reacted with E1-3-S (30%) was purified from ascites fluid using protein G sepharose gel column. The purity of purified antibody fraction was monitored by SDS-PAGE and was better compared to that of crude ascite fluid. The soild and liquid phase CIA for E1-3-S were established utilizing 2E92C10 antibody and E1-3-G-ABEI conjugate used as a tracer. As the results, the titer of 2E92C10 antibody was 5g/ml in soild phase and 1:2000 in liquid phase. The sensitivity on soild and solid phase CIA were about 200 pg/ml. These results indicate that CIA for measurement of E1-3-S was successfully developed by using ant-E1-3-G McAb cross-reacted with E1-3-S and could be usefully used to research this area.
Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 powder with high purity chemical homogeniety and reactivity was prepared by solvent eva-poration of common solution. The common solution was fabricated using a Pb(NO3)2 Mg(NO)3 and NB solution which was prepared by dissolving NbC in H2O2 acquous solution. In precusor powder prepared by solvent evaporation method the synthetic temperature of Pb(Mg1/3 Nb2/3)O3 phase was lowered. And the formation of homogeneous Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 phase was enhanced but the formation of pyrochlore phase was reduced. The dielectric constant of PMN ceramics from the synthesized powder was found to increase with both sintering temperature and excess MgO and subsequent analysis of the microstructures confirmed that this was due to an increase in grain size. The grain size dependence is explained as a consequence of low-permittivity grain boundaries.
The D2EHPA/TBP co-extractants immobilized PolyHIPE membrane can be used for the selective separation of Mn (II) from Co (II). By solvent-nonsolvent method, D2EHPA/TBP co-extractants can be effectively immobilized into PolyHIPE membrane. The pore structure of PolyHIPE membrane and the presence of TBP enhance the stability of immobilized co-extractants. The optimal operating conditions for the separation of Mn (II) and Co (II) are feeding phase at pH 5.5, sulfuric acid concentration in the stripping phase of about 50 g/L and stirring speed at 400 rpm. The D2EHPA/TBP co-extractants ratio of 5:1 shows synergetic effect on Mn/Co separation factor about 22.74. The removal rate and recovery rate of Mn (II) is about 98.4 and 97.1%, respectively, while for Co (II) the transport efficiency is insignificant. The kinetic study of Mn (II) transport shows that high initial flux, $J_f^o=80.1({\mu}mol/m^2s)$, and maxima stripping flux, $J_s^{max}=20.8({\mu}mol/m^2s)$, can be achieved with D2EHPA/TBP co-extractants immobilized PolyHIPE membrane. The stability and reusability study shows that the membrane can maintain a long term performance with high efficiency. High purity of Co (II) and Mn (II) can be recovered from the feeding phase and stripping phase, respectively.
Le, Thi-Anh-Tuyet;Pham, Thuy-Vy;Mai, Xuan-Lan;Song, Chailin;Woo, Sungjun;Jeong, Cheolhee;Choi, Sungyoun;Phan, Thanh Dung;Kim, Kyeong Ho
분석과학
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제33권1호
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pp.1-10
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2020
Alpha lipoic acid, an antioxidant, is widely used for treatment of various diseases. It is a racemic mixture, with R-(+)-α lipoic acid exhibiting greater potency, bioavailability, and effectiveness than those of the S-form. Thus, selective R-(+)-α lipoic acid has been recently used in various applications, necessitating the development of a method to test the enantiomeric impurity in R-(+)-α lipoic acid. We developed a simple and fast high-performance liquid chromatography method using a new immobilized amylose-based chiral column (Chiralpak IA-3). Design of experiment was applied to accurately predict the effects and interactions among various factors affecting the analytical parameters and to optimize the chromatographic conditions. This optimized method could completely separate the two enantiomer peaks with a resolution > 1.8 within a short running time (9 min). Then, the optimized method was validated according to the guidelines of the International Conference on Harmonization and applied for quantification of S-(-)-α lipoic acid in some commercial R-(+)-α lipoic acid tromethamine raw material. Our results suggested that the developed method could be used for routine quality control of R-(+)-α lipoic acid products.
Superparamagnetic iron oxide nanoparticles (Nps), composed of magnetite, $Fe_3O_4$, or maghemite, ${\gamma}-Fe_2O_3$, core and biocompatible polymer shell, such as dextran or chitozan, have recently found wide applications in magnetic resonance imaging, contrast enhancement and hyperthermia therapy. For different diagnostic and therapeutic applications, current attempt is focusing on the synthesis and biomedical applications of various ferrite Nps, such as $CoFe_2O_4$ and $MnFe_2O_4$, differing from iron oxide Nps in charge, surface chemistry and magnetic properties. This study is focused on the synthesis of manganese ferrite, $MnFe_2O_4$, Nps by most commonly used chemical way pursuing better control of their size, purity and magnetic properties. Co-precipitation syntheses were performed using aqueous alkaline solutions of Mn(II) and Fe(III) salts and NaOH within a wide pH range using various hydrothermal treatment regimes. Different additives, such as citric acid, cysteine, glicine, polyetylene glycol, triethanolamine, chitosan, etc., were tested on purpose to obtain good yield of pure phase and monodispersed Nps with average size of ${\leq}20nm$. Transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy down to cryogenic temperatures, magnetic measurements and inductively coupled plasma mass spectrometry were employed in this study.
Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3 (LATP) is considered to be one of the promising solid-state electrolytes owing to its excellent chemical and thermal stability, wide potential range (~5.0 V), and high ionic conductivity (~10-4 S/cm). LATP powders are typically prepared via the sol-gel method by adding and mixing nitrate or alkoxide precursors with chelating agents. Here, the thermal properties, crystallinity, density, particle size, and distribution of LATP powders based on chelating agents (citric acid, acetylacetone, EDTA) are compared to find the optimal conditions for densely sintered LATP with high purity. In addition, the three types of LATP powders are utilized to prepare sintered solid electrolytes and observe the microstructure changes during the sintering process. The pyrolysis onset temperature and crystallization temperature of the powder samples are in the order AC-LATP > CA-LATP > ED-LATP, and the LATP powder utilizing citric acid exhibits the highest purity, as no secondary phase other than LiTi2PO4 phase is observed. LATP with citric acid and acetylacetone has a value close to the theoretical density (2.8 g/cm3) after sintering. In comparison, LATP with EDTA has a low sintered density (2.2 g/cm3) because of the generation of many pores after sintering.
The convenient derivatization method of chiral amino alcohols as 9-anthraldimine Schiff base derivatives for chiral resolution was developed and the liquid chromatographic enantiomer separation of chiral amino alcohols as 9-anthraldimine derivatives was investigated on several coated and covalently bonded polysaccharide-derived chiral stationary phases (CSPs). In general, the performance of Chiralcel OD-H (or Chiralcel OD) (${\alpha}$ = 1.24-2.89), the coated CSP derived from cellulose derivative was superior to the other CSPs for resolution of 9-anthraldimine derivatives of several amino alcohols. The results of enantioseparation depending on the structure of 9-anthraldimine analytes like the steric bulky group and the polar moiety etc were discussed. The analytical method was applied to measure the enantiomeric purity of commercially available chiral amino alcohols. It is expected that the convenient analytical method will be very efficient for determination of enantiomeric purity of amino alcohols as 9-anthraldimine Schiff base derivatives with strong UV absorption.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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