Cyantraniliprole은 DuPont사에서 개발한 anthranilic diamide계 살충제로 나비목 팔랑나비과(Lepidopera), 딱정벌레목(Coleoptera), 파리목(Diptera)과 흰개미목(Isoptera)과 같은 해충에 효과가 뛰어나다. 국내의 경우 고추, 대파, 복숭아, 사과, 피망 등 15 품목에 잔류허용기준(0.2~2.0 mg/kg)이 설정되어 있어, 본 연구에서는 대파 중에 잔류할 수 있는 cyantraniliprole의 잔류분석시험법을 HPLC-VUD를 이용하여 개발하고자 하였다. Allium속에 포함되는 조미채소인 대파는 함유황 유기화합물을 가지고 있는 대표식물로 이를 제거하기 위한 전처리법 개발이 아주 중요하다. 이를 위해 함유황 유기화합물을 생성하는 allinase 효소를 불활성화시키기 위해 pH 10의 염기상태로 만들어서 효소의 활성을 감소시켜 황화합물의 생성을 감소시켰다. 확립된 시험법 검증을 위해 회수율을 측정한 결과 본 시험법의 회수율은 81.9~83.2%로 나타났으며, 분석오차는 10% 미만으로 코덱스가이드라인에 적합하였다. Cyantraniliprole의 정량한계는 0.05 mg/kg이었으며, 추가적으로 LC-MS를 통한 재확인 과정을 확립하였다. 활용될수 있다고 생각된다.
Background: We previously reported that two-phase partition chromatography between ginseng water extract and soybean oil efficiently eliminated pesticide residues. However, an undesirable odor and an unpalatable taste unique to soybean oil were two major disadvantages of the method. This study was carried out to find an alternative vegetable oil that is cost effective, labor effective, and efficient without leaving an undesirable taste and smell. Methods: We employed six vegetable oils that were available at a grocery store. A 1-mL sample of the corresponding oil containing a total of 32 pesticides, representing four categories, was mixed with 10% aqueous ginseng extract (20 mL) and equivalent vegetable oil (7 mL) in Falcon tubes. The final concentration of the pesticides in the mixture (28 mL) was adjusted to approximately 2 ppm. In addition, pesticides for spiking were clustered depending on the analytical equipment (GC/HPLC), detection mode (electron capture detector/nitrogen-phosphorus detector), or retention time used. Samples were harvested and subjected to quantitative analysis of the pesticides. Results: Soybean oil demonstrated the highest efficiency in partitioning pesticide residues in the ginseng extract to the oil phase. However, canola oil gave the best result in an organoleptic test due to the lack of undesirable odor and unpalatable taste. Furthermore, the qualitative and quantitative changes of ginsenosides evaluated by TLC and HPLC, respectively, revealed no notable change before or after canola oil treatment. Conclusion: We suggest that canola oil is an excellent vehicle with respect to its organoleptic property, cost-effectiveness and efficiency of eliminating pesticide residues in ginseng extract.
파속류에 다량 함유된 황화합물들은 GC/ECD에 민감하게 반응하기에, 이 농산물들의 잔류농약분석에서 방해 물질로 작용하여 농약성분의 분리정량에 어려움을 주고 있다. 최근 잔류농약분석에서 정제법으로 여러 가지 고상추출법(solid-phase extraction)이 개발되고 있으며, 본 연구에서는 황화합물을 효율적으로 제거하기 위하여, 20% 질산은($AgNO_3$)용액 3 ml을 Florosil cartridge (1 g packing, 6 ml tube)에 처리한 은이온흡착 cartridge (silver nitrate impregnated florosil cartridge)를 조제하였다. 이 cartridge를 이용하여 파속류 각 2, 4, 6 및 10 g에 해당하는 추출액을 고상추출법으로 정제한 결과, 양파 6 g, 대파 4 g, 쪽파는 4 g 까지는 황화합물의 95% 이상을 제거할 수 있었다. 그리고, 40종의 농약을 각 파속류에 첨가하고 이 cartridge에서 유출하여 회수율을 분석한 결과 34종이 70~120%의 범위 안에 들었다.
인위적으로 phenthoate 농약성분을 부착시킨 쌀의 취반(炊飯), 즉 수세 및 가열조리시 농약잔류분의 제거율을 실험한 결과는 다음과 같다. 가정에서의 세척방법에 준하여 3회 반복 수세한 쌀에서 phenthoate는 49%가 잔존하였으므로 수세에 의해 51%가 제거되었다. 수세과정에서는 첫 번째 세척액(뜨물)에서 37.3% (여과액 7.8, 잔사 29.5%), 두 번째 세척액에서 14.3% (여과액 6.2%, 잔사 8.1), 세 번째 세척액에서 8.9% (여과액 5.8. 잔사 3.1%)가 제거되었다. 세척액 중 phenthoate 잔류분은 뜨물 여과액보다 뜨물 잔사에서 더 많이 발견되었다. 전기밥솥에서 가열조리한 쌀밥에서 phenthoate 잔존율은 41%이었으므로 수세 및 가열조리에 의해 오염된 phenthoate의 595가 제거되었다. Phenthoate 성분은 열에 안정해 취반시에도 분리되지 않는 것으로 생각된다. 결론적으로 쌀 중에 잔류하는 phenthoate 성분은 취반과정시 주로 수세과정에 의하여 제거되므로 가열조리전 수세과정을 반드시 3회 이상 거치는 것이 바람직하다. 본 연구결과는 쌀 중 phenthoate의 잔류 허용기준 설정시 감소계수(0.4)로 활용될 수 있을 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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