수삼 중 azoxystrobin과 difenocoanzole의 잔류특성을 구명하기 위하여 2009년 3년근 수삼에 시험농약을 안전사용기준에 따라 2년간 살포한 후 잔류량을 분석하였으며, 시험농약의 정량한계는 0.003 mg/kg이었다. 회수율이 87.58-112.79%임을 감안할 때 수삼 중 잔류농약 분석법은 적합하였다. 3년근 및 4년근 수삼 중 azoxystrobin의 잔류량은 각각 0.004-0.011 mg/kg과 0.007-0.016 mg/kg이었으며, difenoconazole은 3년근과 4년근 수삼에 0.003-0.007 mg/kg과 0.007-0.01 mg/kg 잔류하여 누적잔류특성은 나타나지 않았다.
도시림, 생활림, 가로수, 도시공원 등 국민들의 일상생활을 하는 구역이나 장소에 위치한 생활권 수목 식재지에서의 농약 살포는 농약 살포자의 농약 노출 문제뿐만 아니라 농약의 살포 후 생활권 수목과 접촉하는 불특정 시민들도 지속적인 농약 노출이 문제가 될 수 있다. 본 연구에서는 생활권 수목의 관리를 위해 관행적으로 가장 많이 살포되는 살충제인 Fenitrothion을 회양목에 살포하고 일정시간별로 손 노출량, 잎 잔류량, 호흡 노출량을 측정한 뒤, 위해성 평가 수식(MOS: margin of safety)을 이용하여 체중별 안전 노출시간을 분석하였다. 그 결과, 살포된 Fenitrothion의 손을 통한 전이량이 급격하게 떨어지고 호흡노출량이 측정되지 않는 48시간 이전까지는 농약노출에 대한 주의가 필요할 것으로 판단되었다.
QuEChERS is used worldwide as a universal sample preparation method with many benefits, such as being quick, easy, cheap, effective, rugged and safe. This study examined whether QuEChERS can be employed in isotope dilution mass spectrometry (ID-MS) for accurate analysis of pesticides in food. The ratios of fortified values and measured values of malathion and fenitrothion using the QuEChERS method were compared with those using the solid phase extract (SPE) method which was previously used in this laboratory. The separations of the two pesticides on DB-5MS and VF-1701MS columns were compared. Malathion and fenitrothion were fortified into kimchi cabbage and pretreated with the QuEChERS method and the SPE method. The results obtained using the DB-5MS column varied according to the sample preparation method, column and pesticide level. Using the VF-1701 column, ratios were 98-102% by both QuEChERS and Carb/NH2 SPE method for all fortification level. Malathion and fenitrothion were fortified into strawberry samples for comparison with kimchi cabbage. The results for the strawberry samples indicated that the ratios were not influenced by the sample preparation methods or GC column. The QuEChERS method could be acceptable in the ID-MS method for pesticide residue analysis in food, however other conditions should be carefully considered for accurate determination, such as the column, amount of analyte and food matrix.
살충제 thiodicarb의 단감 중 안전사용기준 설정과 안전성을 평가를 위하여 처리구별 단감 중 thiodicarb의 잔류량을 GLC/NPD로 분석한 결과, thiodicarb의 가수분해 산물인 methomyl oxime의 최소검출량은 0.2 ng이었으며, thiodicarb의 검출한계는 0.05 ppm 이었다. Thiodicarb의 평균 회수율은 0.5 ppm과 2.5 ppm 수준에서 각각 $93.9{\pm}3.9%$와 $92.8{\pm}2.0%$이었다. 각 처리별 평균 잔류량은 수확전 2회 살포시 $1.50{\pm}0.04$ ppm, 수확전 3회 살포시 $1.86{\pm}0.04$ ppm, 수확전 4회 살포시 $2.11{\pm}0.12$ ppm으로 처리구 모두 thiodicarb의 국내 잠정 잔류허용량(maximum residue limit)인 5 mg/kg 미만이었으며, 단감의 감꼭지나방 방제를 위하여 thiodicarb 40% 수화제를 수확 14일전 4회 살포시 안전성에는 문제가 없을 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 2006년부터 2016년까지 JMPR보고서 중 쌀과 보리의 농약 가공계수 자료를 고찰하였다. 쌀은 정조를 현미, 백미, 왕겨, 쌀겨 및 쌀밥으로 가공할 때 17종 농약의 가공계수를 비교하였다. 17종 중 acephate, methamidophos, glufosinate, quinclorac과 sulfoxaflor 5종 농약을 제외한 12종은 정조를 현미로 가공할 때 대부분의 농약이 감소하였고, 현미에서 백미로 가공할 때 농약이 일부 감소하는 경향을 보였으며, 도정과정 중 발생된 왕겨와 쌀겨는 농약이 농축되었다. Acephate 등 5종 농약은 침투성 농약으로 농약이 식품 내부로 침투되어 도정공정 중에 많은 양이 제거되지 않는 것으로 나타났다. 백미에 잔류된 농약은 물과 함께 가열하여 쌀밥으로 가공한 후 대부분 제거되어 농약 성분이 미량 잔류되었다. 보리는 통보리, 정맥, 분말, short, 맥아, 맥주, 겉껍질 및 겨로 가공 중 23종 농약의 가공계수를 비교하였다. 침투성 농약인 ethephon, pyraclostrobin, penthiopyrad, sulfoxaflor 4종을 제외한 농약은 통보리를 탈피하여 정맥으로 만드는 과정에서 대부분의 농약 성분이 감소하였다. 정맥을 침지시켜 만든 맥아의 경우 농약성분이 농축되었으나, 맥주로 가공할 경우에는 대부분 분해되어 미량의 농약만 잔류하는 경향을 보였다.
식품중 총 브롬의 함유량을 2-bromoethanol로서 조사하기 위하여 국내산 농산물인 쌀, 보리, 당근, 오이, 사과, 토마토, 호박, 피망, 멜론, 딸기, 포도, 복숭아, 감자 및 셀러리를 GC/ECD와 GC/MSD로 분석하였다. 대부분의 국내산 농산물에서 브롬이 검출되었으며, 보리에서 최고수준인 13.2 ppm이 검출되었다. 또한 멜론, 키위, 레몬, 파인애플, 바나나, 오렌지, 포도 등 수입 농산물에 대하여 브롬함유량을 조사한 결과 모든 시료에서 브롬이 검출되었으며, 파인애플에서 검출된 12.8 ppm이 수입농산물 중 최고 검출량으로 나타났다. 라면스프에 대한 브롬의 잔류량을 최근 4년간 조사한 결과, 1994년에는 검출범위 $ND{\sim}2.4$ ppm (평균 1.1 ppm)로 조사대상시료 24건중 22건에서 검 출되었고, 1995년은 1.0, 2.2 ppm이 조사대상시료 37건중 2건에서 검출되었으며; 1996년에는 검출범위는 $0.7{\sim}37$ ppm (평균 12.4 ppm)로 조사대상시료 11건에서 모두 검출되었으며; 1997년도에는 검출범위는 $0.2{\sim}37ppm$ (평균 1.2ppm)로 조사대상시료 59건에서 모두 검출되었다. 이 연구대상 식품중 검출된 브롬잔류량이 우리나라 및 각 국의 브롬잔류허용기준을 초과한 경우는 없었으며, 또한 식품 중 브롬의 잔류에 대한 조사결과는 외국산보다 우리나라산이 대체로 낮은 수준이었다. 한편 이 연구에서 가장 높은 잔류량인 스프류의 37 ppm에 대한 위해도를 평가한 결과 브롬 1일섭취허용량의 0.2%에 해당하는 양이었다.
침투성 살충제 carbofuran의 작물체중 잔류성과 그 안전성을 평가하기 위하여 carbofuran을 살포했을 것으로 간주되는 감자와 땅콩 및 마늘 시료를 주산지 부근의 대규모 시장에서 수집한 후 carbofuran과 carbofuran의 식물체중의 주 대사산물로 보고된 3-hydroxycarbofuran의 잔류량을 조사하고 carbofuran의 각 작물체내 대사 양상을 구명하기 위하여 각 작물의 phesphate buffer 추출액중 carbofuran의 분해실험을 수행하였다. 여러 지역의 시장으로부터 수집한 총 20 점의 완숙마늘 시료중 2점 (M-12와 M-16)의 시료에서 0.13과 0.07mg/kg의 carbofuran이 검출되어 10%의 검출빈도를 보였으나, 그 잔류량은 잔류허용기준인 0.5 mg/kg 보다 훨씬 작았다. 3-Hydroxycarbofuran은 총 20점의 시료중 1점 (M-12)의 시료에서 0.13 mg/kg이 검출되어 5%의 검출빈도를 보였으며, 풋마늘과 감자 및 땅콩 시료중 carbofuran과 3-hyoxycarbofuran의 잔류량은 분석결과 모든 시료에서 검출한계 미만이었다. 완숙마늘의 1일 섭취량에 근거한 carbofuran의 최대 섭취추정량은 0.0013mg으로 1일 최대섭취허용량인 0.55 mg의 0.24%이었으며, 마늘과 감자 및 땅콩시료에서 carbofuran이 검출되지 않아 마늘과 감자 및 땅콩 경작시 carbofuran을 사용하여도 생산물은 안전한 것으로 평가되었다. Carbofuran은 각 작물의 phosphate buffer 추출액중에서 주로 가수분해에 의하여 주 대사산물인 carbofuran phenol (m/z 164)을 생성하였으며, 그 양은 배양기간에 비례하여 증가하였다.
토양(土壤), 수(水), 농작물(農作物)중 잔류(殘留)하는 각종(各種) 농약(農藥)의 분석(分析)을 위한 수증기증류법(水蒸氣蒸溜法)의 응용성(應用性) 및 정밀도(精密度)등에 대하여 연구검토(硏究檢討)하였다. 수증기증류(水蒸氣蒸溜)에 의하여 추출(抽出)이 가능(可能)했던 농약(農藥)은 PCNB, ${\alpha}-BHC$, ${\beta}-endosulfan$, IBP, diazinon, fenitrothion, fenthion, alachlor, butachlor, pretilachlor, metolachlor, pendimethalin, benthiocarb, molinate등이었으며 simazine, atrazine, nitrofen등은 불가능(不可能)하였다. 농약(農藥)의 증류(蒸溜)까지 요(要)하는 유출액양(溜出液量)은 농약(農藥)의 종류(種類)에 따라 크게 달랐으며, 일정량(一定量)의 유출액(溜出液)을 취(取)한 후 냉각관(冷却管)을 acetone으로 씻어 줌으로써 증류시간(蒸溜時間)을 단축(短縮)시킬 수 있었다. 수증기증류법(水蒸氣蒸溜法)은 소량(小量)의 유기용매(有機溶媒)로 농약(農藥)의 추출(抽出)이 가능(可能)했으며, 분석대상물질(分析對象物質)에 따라서는 기기분석시(機器分析時) 방해물질(妨害物質)이 검정(檢定)되기는 했지만 많은 경우 농축(濃縮)과 정제과정(精製過程)을 생략(省略)할 수도 있어 매우 유용(有用)한 방법(方法)이라 하겠다.
본 연구는 포장에서 인공강우 장치를 이용하여 경사도에 따른 농약의 이동특성을 파악하고자 수행하였다. Carbendazim, carbofuran, cypermethrin, chlorpyrifos, dimethomorph, diniconazole, endosulfan 총 7종의 농약 처리 12시간 후 처리구당 $22\;mm\;hr^{-1}$의 인공강우를 살포하여 강우 전, 후와 시험구의 상, 중, 하단과 깊이별(0-15, 15-30, 30-45 cm)로 토양 시료와 2 L 단위 10분 간격으로 3시간 동안 받은 유출수를 채취하여 GC/ECD와 HPLC/UVD, FLD를 이용하여 분석하였다. 실험결과 토양 중 농약의 잔류량은 강우 전 후 표토(0-15 cm)에서 가장 많이 검출되었으며, 경사도에 따른 토양 깊이별 농약 이동은 뚜렷한 경향을 보이지 않았다. 유출수 중 시간 및 경사도에 따른 농약별 검출량은 cypermethrin을 제외한 6종의 농약이 통계학적 유의성($r^2=0.6$ 이상)을 갖으며, 시간이 경과함에 따라 잔류량이 감소하는 경향을 보였다. 약제별 이동특성의 경우 carbofuran과 dimethomorph를 제외한 수용해도가 낮고, $K_{ow}$과 $K_{oc}$가 높은 5종의 농약들은 수질로의 이동보다는 토양 잔류량이 높은 것으로 나타났다. 이상의 결과는 고랭지 경사지의 특성에 맞는 농약 선발에 기초 자료로 활용이 가능할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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