• 제목/요약/키워드: permanganate

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GC-FID를 이용한 식품 중 유동파라핀 함량 분석 (Determination of Liquid Paraffins in Foods by Using GC-FID)

  • 박세종;최재천;임호수;장수진;김소희;김미혜
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.545-549
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    • 2013
  • 본 연구에서는 GC-FID를 이용하여 식품첨가물공전에 사용량이 정해져 있는 빵류, 캡슐류, 건조과실류 채소류 및 과실류 채소류 중 유동파라핀의 함량을 측정하였다. 시료에서 n-hexane으로 유동파라핀을 추출하고 $KMnO_4$ 산화반응을 통해 추출물 중 불포화탄화수소의 극성을 증대시킨 다음 aluminium oxide를 충진한 SPE 카트리지로 정제하여 GC-FID로 측정하였다. 검출한계와 정량한계는 각각 10 mg/kg과 20 mg/kg으로 개별 n-alkane으로 정량하는 방법이 아닌 넓은 봉우리로 나타나는 유동파라핀의 면적의 합으로 정량하는 문헌들(15,17)의 값과 유사하게 나타났다. 유동파라핀은 빵류, 건조과실류 채소류 및 캡슐류에서 이형제 등으로 사용되고 있으나 최종 완제품에서 사용기준 이하로 검출되었고, 과실류 채소류에서 모두 불검출로 나타남에 따라 안전한 수준으로 관리되고 있음을 알 수 있었다.

플라스틱기판 미세회로구조 제조를 위한 소프트 석판 기술의 적용 (Soft-lithography for Manufacturing Microfabricated-Circuit Structure on Plastic Substrate)

  • 박민정;주형규;박진원
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권5호
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    • pp.929-932
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    • 2012
  • 화면표시장치 제조에 널리 이용되고 있는 미세구조 제조향 노광공정을 대신할 기반기술을 개발하고자 한다. 저가의 Polycarbonate 기판에 미세구조를 제조하기 위하여, Spin Coating으로 Polystyrene 박막을 형성하고 박막 위에 Polydimethylsiloxane 주형으로 소프트석판술을 적용하였다. 제조된 구조에 나노입자들을 배열하기 위해 계면작용을 이용하고자 하므로, 구조의 표면을 화학반응에 의해 소수성으로 개질하였다. 소수성으로의 개질은 Polystyrene 표면을 과망간칼륨으로 처리하고 Aminopropyltriethoxysilane을 반응시켜서 수행되었다. 개질된 특성은 X선광전자분광기로 분석되었다. 개질된 표면에서 친수성나노입자들이 분산되어 있는 수용액을 마이크로리터 단위의 방울로 떨어뜨리고, 수용액을 증발시킨다. 증발과정에서 계면상호작용과 미세구조의 물리적 유도로 특정 영역에 나노입자들이 배열되었다. 그리고, 이 배열의 전기적 응용을 확인하였다.

K-Birnessite를 이용한 Li-Mn Spinel 나노입자 합성 및 전기화학적 특성 평가 (Hydrothermal Synthesis of Li-Mn Spinel Nanoparticle from K-Birnessite and Its Electrochemical Characteristics)

  • 김준일;이재원;박선민;노광철;선양국
    • 공업화학
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    • 제21권5호
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    • pp.590-592
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    • 2010
  • 본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.

폐 전지로부터 재활용 과정을 통한 란타넘, 네오디뮴 회수에 관한 연구 (A Study on the Recovery of Lantanum and Neodymium from Waste Battery Through the Recycling Process)

  • 채병만;이석환;김득현;서은주;김현일;이승환;이상우
    • 청정기술
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    • 제26권2호
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    • pp.116-121
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    • 2020
  • 본 연구에서는 유가금속 회수를 한 전기차 폐배터리 부산물의 재활용에 관하여 연구하였다. 폐배터리 부산물에는 희토류들이 남아있으나, 부산물의 형태로는 소재로서의 가치가 없기에 정제과정을 거쳐 희토류 산화물로 회수하였다. 희토류침전분말 형태의 부산물을 30% 수산화나트륨을 이용하여 가공이 편한 수산화물로 변환한 뒤, 옥살산의 용해도 차이를 이용하여 남아 있는 불순물을 정제한 뒤, D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 이트륨을 분리하였다. 과망가니즈산 칼륨을 이용하여 세륨을 분리 후, PC88A (2-ethylhexylphosphonic acid mono-2-ethylhexyl ester)를 사용하여 란타넘과 네오디뮴을 분리하였다. 그 후 800 ℃의 온도에서 소성하여 란타넘, 네오디뮴 산화물로 재생하는 방법을 확인하였다.

해수중 카드뮴, 구리, 납, 아연 및 수은의 원자흡광정량법 (DETERMINATION OF CADMIUM, COPPER, LEAD, ZINC AND MERCURY IN SEA WATER BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY)

  • 원종훈;박청길;양한섭
    • 한국수산과학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.169-175
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    • 1976
  • 해수중 ppb 정도의 카드뮴, 구리, 납, 아연 및 수은 정량을 위한 용매추출-원자흡광법 및 환원기화법에 의한 무염원자흡광법을 검토했다. 용매추출 때의 최적 pH는 pH4-7였으며 용매로는 MIBK가 가장 효율이 좋았으며 킬레이트제로는 DDTC가 APDC보다 추출율 및 기타 조건이 유리했다. 즉 $1\iota$ 해수를 사용하여 pH4-5에서 DDTC-MIBK로 추출하여 아세칠렌-공기불꽃 중에 흡입시켜 흡광도를 측정하는 방법으로 해수시료를 분석한 결과 정밀저는 표준편차로 카드뮴 0.058 ppb, 구리 0.084 ppb, 납 0.44ppb였다, 아연은 $1\iota$ 시수를 사용했을 때는 블랭크값이 녀무 크게 나오고 그 정밀도가 극히 좋지 않았다. 시수량을 200ml로 했을 때는 비교적 정밀도가 좋았으며 표준편차로서 2.49 ppb였다. 수은은 시수 500ml을 황산-과망간산칼리움 분해법으로 분해시켜 염화제1주석으로 수은을 환원기화시켜 흡광도를 측정했으며 그 정밀도는 0.005 ppb였다. 이상의 방법으로 측정할 수 있는 각 금속의 정량감도는 카드뮴 $0.08\;ppb/\%$, 구리$0.15\;ppb/1\% $, 납 $0.6\;ppb/1\%$, 아연 $1.2\;ppb/1\%$, 수은 $0.01\;ppb/1\%$였다. 채수후 분석시까지의 시수보관에 따른 각 금속의 농도변화는 시수$1\iota$에 대해 질산 10ml 정도 넣어 pH 1.5 부근으로 하며 플리에칠렌병에서 보관한 결과 카드뮴, 구리, 납, 수은은 30일정도 까지는 안정하였으며 아연은 불규칙한 심한 변동을 보였다.

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흑연 종류에 따른 산화 그래핀의 제조 및 정제를 통한 특성연구 (A Study on the Preparation and Purification Characteristics of Graphene Oxide by Graphite Type)

  • 정겸;김영호
    • 청정기술
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    • 제27권2호
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    • pp.132-138
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    • 2021
  • 우수한 물리적, 전기적 특성과 독특한 물성의 특성을 갖고 있는 그래핀의 연구가 활발히 진행되면서, 대표적인 화학적 박리방법인 Hummer's 방법을 응용하여 고품질의 산화 그래핀의 대량생산 가능성을 검토하였다. 본 연구에서는 산화 그래핀의 제조에 있어서 천연흑연, 결정성 흑연, 팽창흑연을 사용하였으며, 과망간산칼륨의 첨가량, 반응온도, 반응시간을 달리하였다. 또한, 제조된 산화 그래핀의 품질을 알기위해 푸리에 변환 적외선 분광분석(fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR), 라만분광기(raman spectroscopy), 투과 전자 현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 이용하였으며, 결정성 흑연이 가장 좋은 품질을 나타내었다. 제조된 산화 그래핀 정제를 위해 유기용매를 사용하였으며, 에너지분산형 분광분석법(energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 분석한 결과 사이클로헥세인을 이용한 정제가 산 폐액과 폐수의 잔류가 거의 없었다. 본 연구에서 제시한 산화 그래핀 제조방법과 유기용매를 이용한 정제는 보다 친환경적인 방법으로 필름, 방열, 코팅제 등 다양한 산업분야에 응용이 가능할 것으로 예상된다.

반응몰비에 따른 다공성 CuO/MnO2의 제조 및 특성 연구 (Study on the production of porous CuO/MnO2 using the mix proportioning method and their properties)

  • 김완규;우달식;조남준;김영오;이학수
    • 분석과학
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    • 제28권3호
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    • pp.182-186
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    • 2015
  • 본 연구는 상온에서 과망간산칼륨 (KMnO4)과 망간아세테이트 (Mn(CH3COO)2·4H2O) 수용액을 반응시켜 초산구리 (Cu(CH3COO)2·H2O) 수용액을 공침한 다공성 CuO/MnO2 촉매에 대한 물리화학적 특성에 대해 분석하였다. 합성방법은 KMnO4과 Mn(CH3COO)2·4H2O의 반응 몰비율을 0.3:1, 0.6:1, 1:1로 반응시켜 초산구리 수용액을 망간아세테이트 투입량 대비 10~75 wt%로 공침시켜 구리이온을 담지시켰다. 제조된 촉매는 TGA/DTA, XRD, SEM 및 BET를 통해 촉매에 대한 물리화학적 특성을 분석하였고, 그 결과 반응 몰비율 변화에 따라 γ-MnO2, α-MnO2로 상변이가 이루어 졌으며, 반응 몰비율이 0.6:1 일 때 비표면적이 253 m2/g을 갖는 다공성 CuO/γ-MnO2 촉매가 제조되었다.

버네사이트 합성 시 합성 방법 및 양이온 조건에 따른 생성 광물 및 열수처리 후 상전이 특성 (Mineral Products and Characteristics of Phase Transformation after Hydrothermal Treatment according to the Synthetic Method and Cation Combination during Birnessite Synthesis)

  • 민소영;김영규
    • 자원환경지질
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    • 제52권6호
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    • pp.509-517
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    • 2019
  • 망간단괴를 주로 이루고 있는 망간산화물 버네사이트(7Å manganate, δ-MnO2)는 지표의 주요한 망간 광물로서 다양한 합성법이 연구되어 있으며 또한 토도로카이트 합성의 전구물질이기도 하다. 본 연구에서는 기존에 연구된 합성방법들 가운데 산화-환원반응을 합성기작으로 하는 Feng et al.(2004)와 Luo et al.(1998)의 방법, 환원반응을 합성기작으로 하는 Ma et al.(1999)의 방법 총 3 가지 방법을 참고하여 버네사이트 합성 조건 중 합성에 사용되는 염기(OH-)와 과망간산(MnO4-) 시약의 양이온 종류에 따른 합성 결과물의 특성을 연구하였다. 합성 시약의 양이온을 Na+와 K+ 두 이온으로 조합하여 총 12 가지 버네사이트를 합성하였다. 합성한 버네사이트의 구성 광물종은 XRD를 통해 동정하고 ICP를 통해 광물내의 두 이온 조성비를 측정하였다. 버네사이트를 전구물질로 한 부저라이트(buserite)를 열수처리한 생성물에 대한 XRD 분석 후 토도로카이트로의 상변이 유무 및 양상을 비교하였다. 그 결과 합성 방법마다 부산물 및 상전이 특성이 다른 경향성으로 나타났으며, 산화-환원반응기작 합성 방법에서 두 방법 모두 허스마나이트(hausmannite, γ-Mn3O4)와 페이크네타이트(feitknechtite, β-MnOOH)가 부산물로 생성되었다. Feng et al.(2004)의 방법에서는 망가나이트(manganite, γ-MnOOH) 상이 Na+가 지배적으로 존재하는 조건에서만 나타났다. 산화-환원반응 기작으로 합성한 두 가지 버네사이트는 공통적으로 NaOH, KMnO4를 사용하여 합성한 시료에서 토도로카이트(todorokite, 10Å manganate, OMS-1)로의 상전이가 나타났다. Ma et al.(1999)의 방법에서는 단일 상의 버네사이트가 합성되었고, 양이온을 Na+으로만 합성한 시료에서만 상전이를 확인하였다.

세 가지 서로 다른 화학제재를 깔짚에 첨가시 육계 생산성, 계사내 암모니아와 이산화탄소 가스 발생에 미치는 영향 (Effects of Addition of Three Different Chemicals to Litter on Broiler Performance, Ammonia and Carbon Dioxide Production in Poultry Houses)

  • 남기홍
    • 한국가금학회지
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    • 제31권4호
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    • pp.213-219
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    • 2004
  • 본 시험은 깔짚에 3가지 화학제재($FeSO_4,\;AlCl_3\;+\;CaCO_3$$KMnO_4$)를 처리하였을 때 육계 생산성에 대한 영향과 계사내 암모니아, 이산화탄소 발생량에 대한 6주 동안의 변화와 저감 효과를 규명하기 위해서 수행하였다. 사양시험은 육계 초생추 총 96수(6처리$\times$4반복$\times$4수)를 공시하여 42일 동안 실시하였다. 화학제재는 깔짚 kg당 $FeSO_4$ $\cdot$ $7H_2O$ 200 g, $AlCl_3$ $\cdot$ $6H_2O$ 200 g + $CaCO_3$ 50 g 및 $KMnO_4$ 비율로 top dressing하였으며 대조구는 화학제재를 첨가하지 않았다. 육계 생산성은 화학제재 처리구와 대조구 간에 유의차가 없었다. 그러나 대조구와 비교한 $FeSO_4$$AlCl_3$+$CaCO_3$ 처리구의 암모니아 발생량은 6주째에서 각각 $91\%$$53\%$가 감소되었고(P<0.05), $KMnO_4$ 처리구의 암모니아 발생량은 대조구보다 6주째에서 $69\%$ 감소되어 통계적 유의차를 보였다(P<0.05). 깔짚에서 생성된 이산화탄소 발생량은 $AlCl_3+CaCO_3$$KMnO_4$ 처리구가 대조구와 비교할 때 6주째에서 각각 $59\%$$65\%$ 감소되었다(P<0.01). 결론적으로 깔짚에 화학제재를 처리했을 경우 암모니아와 이산화탄소 가스 발생량은 현저하게 감소되며, 육계생산성에는 영향을 주지 않는 것으로 나타났다.

유동조건에서 $KMnO_4$도입에 따른 수용액중 PCE/TCE의 산화분해 (Oxidative Degradation of PCE/TCE Using $KMnO_4$ in Aqueous Solutions under Steady Flow Conditions)

  • 김헌기;김태윤
    • 자원환경지질
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    • 제41권6호
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    • pp.685-693
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    • 2008
  • 지하수가 유동하는 조건에서, $KMnO_4$의 도입에 따른 perchloroethene (PCE), trichloroethene (TCE)의 산화분해 속도를 토양컬럼을 이용한 실험실 규모의 실험을 통하여 측정하였다. 토양 컬럼을 통과하며 발생하는 PCE, TCE의 농도 감소속도에 영향을 미치는 요인으로서 산화제와 반응물의 반응접촉시간과 산화제의 농도 변화에 대한 효과를 관측하였다. 실험은 모래로 충진된 유리컬럼을 사용하였으며 반응물의 컬림도입농도는 PCE에 대하여 $0.1{\sim}0.21\;mM$, TCE에 대하여 약 $1.3{\sim}1.5\;mM$의 범위에서 일정하게 유지되었고, PCE 용액의 컬럼 내 체류시간은 $14{\sim}125$분, TCE 용액은 $15{\sim}36$분이었다. 또한 $KMnO_4$의 도입농도는 $0.6{\sim}2.5\;mM$범위에서 일정하게 유지되었다. 실험결과, PCE와 TC종의 컬럼통과시간과 컬럼유출액의 오염물질농도는 대체로 반비례 하는 것으로 나타났으나, 본 연구에서 정한 실험 조건에서는 PCE 및 TCE에 대한 반응차수를 정확히 결정할 수 없었다. 그러나 의사 1차반응으로 가정하고 계산한 반응속도 상수는 기존의 회분식 결과와 비교적 근접한 것으로 나타났다. TCE의 분해속도는 $KMnO_4$의 농도에 비례하여 증가하였으며, 이는 토양 컬럼에 PCE와 TCE가 기존의 실험과 달리 비교적 높은 농도로 도입되었기 때문으로 판단된다. 본 연구는 회분식 실험조건과 달리 유동조건에서 PCE와 TCE의 $KMnO_4$에 의한 산화분해속도를 측정함으로써 이들 오염물질로 오염된 대수층의 오염원 근처의 현장에 직접 $KMnO_4$를 적용하여 복원하는 기법을 설계하고 실행하는데 유용한 정보를 제공할 것으로 기대된다.