THPP (Titanium Hydride Potassium Perchlorate)는 산화제로 potassium perchlorate, 금속원료로 titanium hydride, 결합제로 Viton을 사용한 점화제이다. THPP는 항공우주 유도탄, 자동화 산업 등 널리 사용되고 있다. 본 연구에서는 PMD (Pyrotechnic Mechanical Device)에 사용되는 THPP의 제조공정 및 형상/열량/압력값과 같은 특성을 분석하였다. 또한 CEA 프로그램으로 조성비를 설계하였다.
Thermal analysis, analysis of combustion residue and combustion characteristics measure ment such as burning rate or temperature were carried out to clarify the combustion mechanism of a tungsten- potassium perchlorate-barium chromate chromate delay powder. The results obtained are as follows. The main reaction of the delay powder of tungsten-potassium perchlorate-barium chromate is the oxidation of tungsten by potassium perchlorate. Barium chromate acts as a burning rate modifier, and the smaller the larger is the burning rate. Three types of delay composition used in this study show characteristic burning behavior. A stoichiomertric or a oxidizer-rich composition has a small linear burning rate. although it is has a large heat of combustion. On the other hand, a tungsten-excess or a fuel-rich composition with a small heat of combustion has a larger linear burning rate than the former, showing a small fractional oxidation of tungeten (below 10%) contained in the delay powder. From these results, a surface combustion mechanism is proposed for the combustion mechanism of this delay powder.
ZPP(Zirconium Potassium Perchlorate)는 산화제 potassium perchlorate, 금속원료 zirconium, 결합제 Viton 조성의 점화제이다. ZPP는 항공우주산업, 추진제 점화원, 자동화 산업에 사용되고 있다. 본 연구에서는 PMD(Pyrotechnic Mechanical Device)에 사용되는 ZPP의 제조공정 및 형상/열량/압력값과 같은 특성을 연구하였다. ZPP 제작 시, 원료들을 고속으로 교반하여 ZPP가 균일한 입자크기 및 형상으로 제작될 수 있도록 혼화공정을 설계하였다.
In those six kinds of diamine salt crystal of which their structures had already been determined up to date, commonly one molecule of diamine and two molecules of acid were combined; although the crystal of benzidine perchlorate, only one molecule each of benzidine and perchloric acid were combined. At the case of benzidine perchlorate, one molecule acts as the role of two molecules by coincidence of the center of symmetry point of both the lattice and molecule, and perchlorate ion is locating symmetrically between two -$NH_2$ groups of different benzidine molecule, therefore benzidine and acid could be combined together with 1:1 by mole ratio. When forming the salt with diamine and acid, the combining mole ratio would be determined in accordance with the relationship between the symmetry element that presented by the space group and the symmetry element of diamine salt melecule.
ZPP(Zirconium Potassium Perchlorate)는 산화제 potassium perchlorate, 금속원료 zirconium, 결합제 Viton 조성의 점화제이다. ZPP는 항공우주산업, 추진제 점화원, 자동화 산업에 사용되고 있다. 본 연구에서는 PMD(Pyrotechnic Mechanical Device)에 사용되는 ZPP의 제조공정 및 형상/열량/압력값과 같은 특성을 연구하였다. ZPP 제작 시, 원료들을 고속으로 교반하여 ZPP가 균일한 입자크기 및 형상으로 제작될 수 있도록 혼화공정을 설계하였다.
C2-손대칭 리간드(chiral ligand)의 한 종류인 (+)-11S,12S-bis [2,2'-(diphenylphosphino)benzanilido]-9,10-dihydro-9,10-ethanoanthracene과 백금과 코발트를 포함하는 착물과 각각 반응시켜, 세 종류의 새로운 착물인 $\pi$-allyl Pt(+)-11S,12S-bis[2'-(diphenylphosphino)benzanilido]-9,10-dihydro-9,10-ethanoanthracene perchlorate, $\pi$-allyl Pt(+)-11S,12S-bis[2,2'-(diphenylphosphino)benzanilido]-9,10-dihydro-9,10-ethanoanthracene chloride, (${\eta}$5-cyclopentadienyl) Co -(+)-11S,12S-bis[2,2'-(diphenylphosphino)benzanilido]-9,10-dihydro-9,10-ethanoanthracene를 얻었다. 그리고 (${\eta}$3-cyclohexenyl) Pd 착물과 대칭리간드인 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane 과 반응시켜 새로운 착물, (${\eta}$3-cyclohexenyl) Pd1,2-bis(diphenylphosphino)ethane perchlorate를 생성하였다. 이들 착물은 NMR-, IR-, Mass-spectrometer, 원소분석등의 각종 화학분석기기에 의해 각각 확인되었다.
지표수 중에 과염소산이온을 LC-ESI-MS/MS을 사용하여 분석하였다. 시료는 단지 PTFE 필터를 사용하여 거른 후 LC-ESI-MS/MS 시스템에 직접 주입하여 분석하였다. 이 방법은 3% 이내의 정밀도를 보였고 정량한계는 0.17 ${\mu}g/L$이었다. 시료는 금강물 35 개 유역에서 2, 4, 6월에 각각 시료를 채취하였다. 그 결과 일반 하천수에서는 과염소산이온이 0.23-3.73 ${\mu}g/L$ (평균 0.20 ${\mu}g/L$) 농도범위로 15% 빈도로 검출되었고 공단 근처의 지표수에서는 0.36-25.10 ${\mu}g/L$ (평균 1.69 ${\mu}g/L$)로 36%의 빈도로 검출되었다.
본 연구는 다양한 종류의 음이온 교환수지와 활성탄으로 구성된 새로운 혼합 수지를 과염소산 이온의 제거에 응용할 경우, 각 흡착제들이 갖는 장점으로 인한 시너지 효과를 얻을 수 있는지 조사하였다. 특히 비군사화 과정에서 발생하는 고 농도의 과염소산 암모늄용액을 대상으로 하였는데, 혼합수지 중단일-기능기 음이온 교환수지와 활성탄의 조합에서 과염소산 이온의 흡착 효율이 향상되었다. 일반적으로는 분리된 흡착조를 이용하여 유기 오염물과 무기 음이온의 제거가 시행되는데 반해, 본 연구에서 시도한 혼합 수지를 사용할 경우 한 번에 동시 제거가 가능하여 제거과정에서 필요한 시간, 공간 및 비용을 감소시키는 효과를 얻을 수 있었다. 또한, 시료 중의 공존 음이온들에 대한 방해효과도 낮고 음이온 교환 수지에 비하여 특별한 단점이 없으며 실제시료에도 효과적으로 응용이 가능하였다.
티안트렌 양이온 자유라디칼 과염소산염은 p-톨루엔술포아니리드, 벤젠술폰아니리드, N-(2-메틸페닐)벤젠술폰아미드, N-페닐-p-톨루엔술폰아닐리드와 같은 N-아릴술폰아미드와 반응하여 각각 5-(p-N-p-톨루엔술폰아미도페닐)티안트렌이움 과염소산염(1a), 5-(p-N-벤젠술폰아미도페닐)티안트렌이움 과연소산염(1b), 5-(4-N-벤젠술폰아미도-3-메틸페닐)티안트렌이움 과염소산염(1c), 5-(p-N-페닐-N-p-톨루엔술폰아미도페닐)티안트렌이움 과염소산염(1d)을 준다. 한편 1d는 티안트렌 양이온 자유라디칼과 다시 반응하여 이과염소산염(1e)을 생성한다. 1a∼1e의 구조는 아세트아니리드와의 반응생성물인 5-(p-아세트아미도페닐)티안트렌이움 과염소산염과 매우 비슷하다. 그러나 두 반응의 양 관계에서 상이한 점은 술폰아미드와의 반응이 단일 메카니즘으로 진행되지 않음을 암시한다.
운반체(감응물질)로 제 4급 인산염을 사용하여 PVC를 지지체로 하여 과염소산이온의 농도 $10^{-6}$ M까지 선형적인 이온선택성 전극을 제작하였다. 운반체의 화학적구조와 함량 가소제의 종류 및 막 두께에 따른 전극의 기울기 선형응답범위 및 한계측정농도 등 전극전위특성을 고려하여 최적의 과염소산 이온선택성 PVC막 전극을 제조한 다음 측정 가능한 pH 범위 선택계수 및 전극의 교류임피던스 특성을 비교 검토하였다 운반체로 tetraoctyl-phosphonium perchlorate(TOPP) tetraphenylphosphonium perchlorate(TPPP) 및 tetrabutylphosponium perchlorate (TBPP)_ 등의 제 4급 인산염의 과염소산 이온 치환체를 사용하였다 알킬기의 탄소고리 수가 증가할수록 전극특성은 TBPP$^P{ClO}_4$, 선형응답범위 $10^{-1}$\times$10^{-6}$ M 및 한계측정농도는 9.66$\times$$10^{-7}$ M 이었으며 시판되고 있는 Orion 전극특성보다 좋은 결과를 나타내었다 전극전위는 pH3~11범위에서 ph의 영향을 받지 않았으며 ${CIO}_4$ 에 대한 방해이온의 선택계수 서열은 ${SO}^2_4$ < F < Br < I 이었다 임피던스 측정결과 TOPP의 경우 등가회로는 용액저항 이중층용량과 벌크저항의 병렬 및 Warburg 임피던스의 직렬이었다 이 경우 용액저항은 거의 나타나지 않았고 확산에 의한 Warburg 임피던스는 크게 나타났으며 Warburg 계수는 1.32$\times$$10^74$\Omega$$\cdot$${cm}^2/s^{1/2}$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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