본 연구에서는 국내 시멘트내 크로뮴의 존재 상태를 파악하여 시멘트 내 수용성 6가 크로뮴의 저감 방안연구의 발판을 마련하기 위한 기초실험으로써, 시멘트내의 크로뮴의 상태파악을 위하여 입자 크기별 함유량과 광물별 크로뮴의 분포를 알아보았고, 시멘트중의 크로뮴과 가용성 성분을 분석하고 고찰하였다. 마지막으로 국내 시멘트중의 크로뮴 현황에 대하여 알아보았다. 그 결과, 시멘트 입도별 수용성 6가 크로뮴은 분말도가 높은 20${\mu}$m이하에서 가장 높은 함유량을 나타냈고, 국내 클링커를 광물 분리하여 크로뮴을 측정 시, belite와 간극상에서 alite에 비하여 매우 높은 크로뮴의 고용량이 측정되었다. 최근 10개월간 측정한 국내 시멘트의 총 크로뮴의 양과 수용성 6가 크로뮴을 측정한 결과 초기에 비하여 기간이 지남에 따라 수용성 6가 크로뮴의 양이 전체적으로 감소하면서 안정적인 농도값을 나타내었고, 현재 가이드라인 설정치인 30ppm이하를 만족하고 있으며 대부분이 20ppm 이하로 나타났다. 국내 시멘트는 외국의 다른 자료들과 비교 시 총 크로뮴의 양은 적은 반면에 전환율이 높아 비교적 높은 수용성 6가 크로뮴 함유량을 나타내는 것으로 나타났다. 전환율은 10-40% 정도로 큰 범위로 나타났다.
지용성 토코페롤(${\alpha}$-tocopherol)의 산화 안정성을 높이기 위하여 nanostructured lipid carrier (NLC)에 봉입을 시도하였다. 먼저 구성 성분과 혼합 비율을 달리한 여러 NLC를 만들고 각각의 특성을 살펴보았다. 고체 지질로 세틸 팔미테이트 또는 글리세릴 모노스테아레이트를 사용했을 때는 안정한 상태의 NLC 입자가 만들어지지만 스테아린 산으로 만든 NLC에서는 상분리가 일어났다. NLC 입자는 수백 나노미터 크기로 만들어지는데 지질대비 용매의 비율이 높을수록 입자크기가 작게 나타났다. 고급 지방알콜인 옥틸도데칸올을 고체 지질에 첨가하면 결정화도가 감소하면서 지질 매트릭스의 배열규칙성 이 약해짐을 DSC (Differential Scanning Calorimetry) 열차트와 anisotropy 측정을 통해서 확인하였다. 고온($45^{\circ}C$) 또는 UV 빛이 조사되는 조건에서 토코페롤이 NLC에 봉입되어 있으면 용액이나 에멀젼 상태로 있는 것에 비해 산화 안정성이 크게 향상됨을 DPPH 테스트와 과산화물가 측정으로 확인하였다.
Three phase hollow fiber-liquid phase microextraction (HF-LPME), which is faster, simpler and uses a more environmentally friendly sample-preparation technique, was developed for the analysis of Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs (NSAIDs) in human urine. For the effective simultaneous extraction/concentration of NSAIDs by three phase HF-LPME, parameters (such as extraction organic solvent, pH of donor/acceptor phase, stirring speed, salting-out effect, sample temperature, and extraction time) which influence the extraction efficiency were optimized. NSAIDs were extracted and concentrated from 4 mL of aqueous solution at pH 3 (donor phase) into dihexyl ether immobilized in the wall pores of a porous hollow fiber, and then extracted into the acceptor phase at pH 13 located in the lumen of the hollow fiber. After the extraction, 5 ${\mu}L$ of the acceptor phase was directly injected into the HPLC/UV system. Simultaneous chromatographic separation of seven NSAIDs was achieved on an Eclipse XDB-C18 (4.6 mm i.d. ${\times}$ 150 mm length, 5 ${\mu}m$ particle size) column using isocratic elution with 0.1% formic acid and methanol (30:70) at a HPLC-UV/Vis system. Under optimized conditions (extraction solvent, dihexyl ether; $pH_{donor}$, 3; $pH_{acceptor}$, 13; stirring speed, 1500 rpm; NaCl salt, 10%; sample temperature, $60^{\circ}C$; and extraction time, 45 min), enrichment factors (EF) were between 59 and 260. The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) in the spiked urine matrix were in the concentration range of 5-15 ng/mL and 15-45 ng/mL, respectively. The relative recovery and precision obtained were between 58 and 136% and below 15.7% RSD, respectively. The calibration curve was linear within the range of 0.015-0.96 ng/mL with the square of the correlation coefficient being more than 0.997. The established method can be used to analyse of NSAIDs of low concentration (ng/mL) in urine.
불포화 폴리에스터(unsaturated polyester, UP)와 저수축제(low profile agent, LPA), 폴리스틸렌(polystyrene, PS)과의 compatibility가 불포화 폴리에스터와 저수축제의 비율, 혼합시간, 혼합온도 그리고 추가로 투입되는 불포화 폴리에스터 수지량과 같은 다양한 조건하에서 확인되었다. 1단계로 1700 rpm의 교반속도에서 제조된 수지 혼합액의 경우, 불포화 폴리에스터 수지(unsaturated polyester resin, UPR) 투입량 25 g, 약 $30^{\circ}C$의 반응온도에서 상대적으로 작은 입자 크기 및 상분리율을 나타내었다. 2단계 수지 혼합액의 경우, 2차로 투입된 45 g의 불포화 폴리에스터 수지 혼합액에서 향상된 compatibility를 보였다. 이러한 결과는 혼합조건이 불포화 폴리에스터 수지와 저수축제 혼합액의 compatibility에 중요한 역할을 한다는 것을 의미한다. 또한, 상기조건을 통해 제조된 sheet molding compound (SMC)를 사용해서 만든 샘플은 흡수율, 수축율 및 광택도에서 향상된 결과를 나타내었다.
일반적으로 구리제련 슬래그내 구리함량은 0.5-3.7% 혹은 그 이상의 높은 비율로 포함되어 있며, 슬래그내 구리회수에 대한 대표적인 방법으로는 부유선별, 침출 그리고 배소가 있다. 본 연구에서는 부유선별법에 의한 구리 회수방법을 검토하였으며, 잔세이트포수제를 이용한 황화부선을 수행하였다. 산성과 알칼리 조건에서 부유선별 특성을 관찰하였으며, pH 4 에서 구리회수율 50%, pH 11 에서 구리회수율 67%로 나타났으며, 특히 pH 11에서는 $100{\mu}m$ 이상의 입자가 정광으로 부유되어 회수율이 상대적으로 높게 나타나는 경향을 보였다. 슬래그 입도를 200 mesh 이하로 분쇄하여 단체분리도를 향상시켜 pH조건별 부유선별 실험을 수행한 결과, 회수율이 78 - 83%까지 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
The intent of the present work was to develop a simple, sensitive, accurate, precise, rapid and economical UV- spectrophotometric and reverse phase high pressure liquid chromatographic method for the simultaneous estimation of Spironolactone and Furosemide in bulk and combined tablet dosage forms. UV-Spectrophotometry was carried out by simultaneous equation method using 0.02 M potassium dihydrogen phosphate buffer pH 3.5: Acetonitrile (50:50) v/v as a solvent. The linearity range was 2-14 ㎍ mL-1 for Spironolactone and Furosemide with a correlation coefficient > 0.99. The chromatographic separation was achieved on 250 mm × 4.6 mm, hypersil BDS C18 column with particle size 5 ㎛, by using an isocratic mixture of 0.02 M potassium dihydrogen phosphate buffer pH 3.5: Acetonitrile: tert butyl methyl ether (49:50:1) v/v/v as a solvent at a flow rate of 1 mL min-1 and UV detection was carried out at 254 nm. The retention time were observed to be 3.666 and 6.661 minutes for Furosemide and Spironolactone respectively. The two developed methods were validated according to the ICH guidelines for accuracy, precision, linearity, LOD, LOQ and were found to be within the limits. It can be concluded that these two methods could be successfully used for the simultaneous estimation of Spironolactone and Furosemide in bulk and combined tablet dosage forms.
Bi2MoO6 (BMO) via the structure-directing role of CO(NH2)2 is successfully prepared via a facile solvothermal route. The structure, morphology, and photocatalytic performance of the nanoflake BMO are characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), fluorescence spectrum analysis (PL), UV-vis spectroscopy (UV-vis) and electrochemical test. SEM images show that the size of nanoflake BMO is about 50 ~ 200 nm. PL and electrochemical analysis show that the nanoflake BMO has a lower recombination rate of photogenerated carriers than particle BMO. The photocatalytic degradation of tetracycline hydrochloride (TC) by nanoflake BMO under visible light is investigated. The results show that the nanoflake BMO-3 has the highest degradation efficiency under visible light, and the degradation efficiency reached 75 % within 120 min, attributed to the unique hierarchical structure, efficient carrier separation and sufficient free radicals to generate active center synergies. The photocatalytic reaction mechanism of TC degradation on the nanoflake BMO is proposed.
Objective: The present study was to investigate the extraction conditions of dietary fiber from dried cassava pulp (DCP) and cassava distiller's dried grains (CDG) under different NaOH concentrations, and the Fourier transform infrared (FTIR) was used to determine the dietary fiber components. Methods: The dried samples (DCP and CDG) were treated with various concentrations of NaOH at levels of 2%, 4%, 6%, and 8% using a completely randomized design with 4 replications of each. After extraction, the residual DCP and CDG dietary fiber were dried in a hot air oven at 55℃ to 60℃. Finally, the oven dried extracted dietary fiber was powdered to a particle size of 1 mm. Both extracted dietary fibers were analyzed for their chemical composition and determined by FTIR. Results: The DCP and CDG treated with NaOH linearly or quadratically or cubically (p<0.05) increased the total dietary fiber (TDF) and insoluble fiber (IDF). The optimal conditions for extracting dietary fiber from DCP and CDG were under treatment with 6% and 4% NaOH, respectively, as these conditions yielded the highest TDF and IDF contents. These results were associated with the FTIR spectra integration for a semi-quantitative analysis, which obtained the highest cellulose content in dietary fiber extracted from DCP and CDG with 6% and 4% NaOH solution, respectively. The principal component analysis illustrated clear separation of spectral distribution in cassava pulp extracted dietary fiber (DFCP) and cassava distiller's dried grains extracted dietary fiber (DFCDG) when treated with 6% and 4% NaOH, respectively. Conclusion: The optimal conditions for the extraction of dietary fiber from DCP and CDG were treatment with 6% and 4% NaOH solution, respectively. In addition, FTIR spectroscopy proved itself to be a powerful tool for fiber identification.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 반용매로 하는 재결정 공정(SAS, Supercritical Anti-Solvent)을 이용하여 약물 전달시스템의 후보물질로 주목받고 있는 dextran의 미립자를 제조하였다. 용매로는 DMSO(dimethyl sulfoxide)를 사용하였으며, 공정변수인 온도(308.15~323.15 K), 압력(90~130 bar), 용질의 농도(10~20 mg/ml), 용액 주입속도(5.3~15.2 ml/min) 그리고 용질의 분자량(Mw=37,500, 400,000~500,000)이 미세입자 형성에 미치는 영향을 관찰하였다. 형성되는 미세입자의 크기는 용질 농도가 증가할수록 증가하였으나, 용액 주입속도와 압력은 입자 크기에 큰 영향을 미치지 않았다. 저분자량의 dextran의 경우에는 313.15 K에서 가장 작은 입자가 만들어졌으며, 고분자량의 dextran의 경우에는 $0.1{\sim}0.5{\mu}m$정도 크기의 입자가 만들어 졌으며 온도와 압력이 커질수록 입자의 크기도 증가하였다. 용질의 농도가 5 mg/ml인 경우, 분자량이 작은 dextran 으로는 입자를 제조할 수 없었으며 고분자량의 경우에는 용질 농도가 15 mg/ml 까지 증가하면 제조된 입자들이 서로 엉키는 경향을 보였다. 분자량이 작은 경우에는 낮은 농도에서는 재결정조에서 충분한 과포화도를 얻을 수 없어 침투성과 확산계수가 큼에도 불구하고 재결정화가 이루어지지 못하며, 분자량이 큰 고분자계의 높은 농도에서는 서로 상호작용하는 인력이 저분자에 비해 크게 증가하게 되어 입자들이 엉키게 되는 것으로 사료된다.
본 연구에서는 분리막을 이용하여 혐기성소화액을 분리막으로 고/액 분리할 때 발생하는 막오염을 방지하기 위하여 전기응집을 전처리 공정으로 적용 가능한지 여부를 평가하였다. 전기응집 공정의 전극면적, 전류밀도 및 접촉시간에 따른 막오염 저감 효과를 분석하였다. 전극 침지 면적이 작은 경우 전계의 세기가 높아져 미생물 플록 및 셀의 파괴 현상으로 인한 용존 COD의 증가 현상이 관찰되었으나, 전극 침지 면적이 큰 경우에 용존 COD는 큰 변화를 보이지 않았다. 그러나 T-P는 전극에서 용출된 알루미늄 이온과 침전하여 전기응집 후 크게 감소하였다. 전류밀도가 증가함에 따라 막 투과 플럭스가 증가하여 결과적으로 막오염 저항값 (Rc+Rf)은 감소하였다. 혐기성 소화액의 입자 크기는 전기응집 후에 약간 증가하였으나 입자크기 증가가 막오염 저감의 직접적인 원인은 아닌 것으로 나타났다. 전기응집으로 발생한 $AlPO_4$와 같은 무기성 부유 물질이 분리막 표면에서 dynamic membrane으로 작용하여 막오염을 저감시킨 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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