물을 반응매체로 하고 카본블랙을 함유하는 폴리스티렌 복합체를 현탁중합법을 이용하여 입자형태로의 합성을 시도하였다. 안정제로는 소수성 실리카를, 개시제로는 지용성 안정제인 azobisisobutyronitrile (AIBN)을 선택하였다. 반응은 $75^{\circ}C$로 고정하였다. 안정제의 농도를 물에 대하여 $0.17{\sim}3.33wt%$까지 변화시킨 결과 1.67 wt%에서 최소 평균입경인 $7.96{\mu}m$의 입자가 형성되었다. 가교제인 divinylbenzene(DVB)은 단량체에 대하여 $0.1{\sim}1.0wt%$까지 변화시킨 결과 가교제의 농도가 증가함에 따라 입자간의 응집이 발생하며 평균입경이 크게 증가하였다. 카본블랙의 농도가 단량체에 대하여 1.0 wt%에서는 단량체만으로 구하여진 입자의 입경에 비하여 평균입경이 큰 폭으로 증가하였다. 이는 혼합물이 분산에 필요한 최소점도에 미치지 못하며 균일한 분산이 이루어지지 못한 결과 발생한 것으로 사료된다. 단량체 대비 3.0 wt% 카본블랙 혼합물의 경우에는 혼합물의 점도 증가로 인한 분산의 향상으로 평균입경이 감소하였다. 이 두 농도의 경우 중합반응 이전의 혼합물의 예비입자 및 중합반응 후의 고분자복합체 입자의 입경은 유사한 경향을 나타내었다. 카본블랙의 농도가 단량체 대비 5.0 및 7.5 wt%에서는 혼합물의 점도가 큰 폭으로 상승하고 그 결과 균일한 분산이 이루어지며 예비입자의 평균입경은 감소하였으나, 중합반응 과정에서 입자응집 현상이 발생하며 고분자 복합체의 평균입경은 다시 증가하였다.
2.45 GHz의 microwave가 수열 합성법으로 제조된 BaTiO3 분말의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 700W 출력으로 반응시켰을 때, microwave-autoclave system에서는 약 5분만에 BaTiO3 결정이 형성되기 시작하여, 10분 이상의 반응에서는 더 이상 결정성 증가는 관찰되지 않았다. Microwave-system의 경우에는 15분만에 결정이 형성되기 시작하여, 1시간정도의 반응으로 충분한 BaTiO3 분말을 얻을 수 있었다. Microwave를 이용한 균일가열의 영향으로 분말들은 균일하게 분산되어 있었고, 기존의 전기적인 가열 방법에서 나타나는 응집 현상이나 grain의 성장 등은 보이지 않았다. 제조된 분말의 크기는 보통 30~60 nm정도였는데, 졸 안의 Ba/Ti의 비가 분말의 크기를 결정하는데 중요한 역할을 하였다. 이는 여분의 바륨이 Ba(OH)2등과 같은 다른 상을 형성하여 BaTiO3 분말의 계면에 얇은 막을 형성하여 분말들의 응집 현상이나 grain의 성장을 억제하는 것으로 추정하였다. M1-crowave-autoclave 에서는 15분 정도의 반응만으로도 미량이지만 tetragonal-BaTiO3를 직접적으로 형성할 수 있었고, microwave-reflux에서는 25$0^{\circ}C$의 건조로써 미량의 tetragonal-BaTiO3를 얻을 수 있었다.
고체추진제에 첨가되는 알루미늄 입자의 크기에 따른 탄소 복합재 노즐의 기계적 삭마특성 변화를 예측하는 연구를 수행하였다. 추진제에 첨가되는 알루미늄 입자의 초기 크기에 따라 연소생성물 응집체($Al(l)/Al_2O_3(l)$)의 크기와 분포를 예측할 수 있는 모델을 개발하여 사용하였으며, 모델 예측 결과로 얻어지는 응집체의 크기를 초기조건으로 하여 상용 수치해석 프로그램(STAR CCM+)을 이용한 복합재 노즐에서의 기계적 삭마특성 해석을 수행하였다. 본 연구를 통해 초기 알루미늄 첨가제의 크기가 작을수록 응집체의 크기가 작아지고, 기계적 삭마가 감소하는 특성을 확인하였으며, 특히 나노입자를 사용할 때 기계적 삭마가 확연히 개선됨을 확인하였다.
국내 은 함유 폐자원의 고부가가치 제품화를 위한 연구의 일환으로써 sodium formaldehydesulfoxy와 ascorbic acid를 각각 환원제로 사용한 Ag 나노분발의 제조실험을 수행하였다. Ag수용액은 질산은을 소정 농도로 증류수에 용해시켜 사용하였으며, Ag미립자의 응집방지를 위한 분산제로는 Tamol NN8906, PVP, SDS 및 caprylic acid를 각각 사용하었다. 환원반응을 통하여 제조한 Ag 미립자는 입도분석기 및 TEM측정을 통하여 morphology와 평균입도를 측정하였다. sodium formaldehydesulfoxylate 에 의한 은의 환원을 위해서는 이론치의 1.4배를 첨가해 주어야 하는 것으로 나타났으며, ascorbic acid와는 달리 생성된 Ag 입자가 너무 크게 성장하는 문제점이 있었다. 분산제에 따른 Ag 입자의 특성을 살펴본 결과, Tamol 및 PVP를 사용한 경우에는 bimodal distribution을 보였으나, SDS 와 caprylic acid의 경우에는 수십 nm에서 $100{\mu}m$에 이르는 매우 broad한 입도분포를 보였다.
함은 폐재의 리싸이클링을 위한 연구의 일환으로써 Hydrazine Hydrate을 환원제로 사용하여 질산은 수용액으로부터 Ag 나노분말을 제조하기 위한 실험을 수행하였다. 이를 위해 질산은을 소정 농도로 증류수에 용해시킨 수용액에 Ag 미립자의 응집방지를 위한 분산제로써 Tamol NN8906 혹은 Tween 20을 미리 혼합한 다음 환원제인 Hydrazine Hydrate 용액을 첨가하는 방법으로 환원반응을 실시하였다. 환원반응을 통하여 제조한 Ag 미립자는 입도분석기 및 TEM 측정을 통하여 형상과 평균입도를 측정하였다. Hydrazine Hydrate에 의한 은의 환원을 위해서는 이론치의 약 2배를 첨가해 주어야 하는 것으로 나타났으며, Tamol NN8906을 분산제로 사용하여 제조한 Ag 나노분발은 매우 좁은 입도범위의 분포특성을 보여 주었다. Tween 20을 분산제로 사용한 경우의 입도 분포는 bimodal 혹은 multimodal distribution을 보였으며, 입자 모양에 있어서는 Tamol NN8906과 Tween 20이 모두 비슷하게 표면이 매끄러운 불규칙한 모양의 입자들로 구성되어 있었다.
$La_{0.5}Sr_{0.5}MnO_{3-\delta}$ as air electrode for soild oxide fuel cell was synthesized by a citrate process and its cathodic polarization was determinated by the current interruption method on the Gd-doped ceria as electrolyte. The addition of citric acid increased the exothermic heat for the formation of $La_{0.5}Sr_{0.5}MnO_{3-\delta}$ perovskite oxide. The degree of the initial particle agglomeration was affected by the exothermic heat. Also the increase of cal-cination temperature enlarged the particle size and the higher sintering temperature accelerated the den-sification of $La_{0.5}Sr_{0.5}MnO_{3-\delta}$ layer after its being painted on $Ce_{0.8}Gd_{0.2}O_{1.9}$ electrolyte. In this study $La_{0.5}Sr_{0.5}MnO_{3-\delta}$ synthesized by citrate process of which the molar ratio of citric acid to metal nitrate was 2 calcined at $650^{\circ}C$ for 2hr and sintered at 1100 at $1200^{\circ}C$ for 4 hrs after slurry coating on Ce0.8Gd0.2O1.9 electrlyte showed the lowest cathodic polarization.
세계적으로 환경오염이 심각해짐에 따라 친환경적으로 에너지를 생산하는 기술이 주목받고 있다. 그 중에서도 태양광을 이용하여 전력을 생산하는 태양광 태양전지의 경우 원리가 간단하고 에너지원의 수급이 용이하다는 장점으로 인하여 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 태양광 태양전지의 경우, 태양전지 기판에서의 반사로 인하여 발전 효율이 낮아는 문제점이 있다. 이를 해결하기 위해 텍스처링 공정을 통해 태양전지 기판에서의 반사를 줄이고 태양전지의 효율을 증가시키는 방법이 이용되고 있다. 본 연구에서는 나노 돌기를 가진 저반사 패턴을 이용하여 태양전지용 실리콘 기판을 제작함으로써, 태양전지 기판에서의 반사를 줄이고자 하였다. 나노 돌기를 가진 저반사 패턴이 형성 된 태양전지용 실리콘 기판을 제작하기 위해 ICP 장비를 이용한 $Cl_2$ 플라즈마 식각공정을 진행하였다. 먼저 Au agglomeration 기술을 이용하여 Au nano particle을 실리콘 기판 위에 형성 후, 이를 식각 마스크로 이용하여 ICP 식각을 진행하였다. 이어서 나노 돌기가 형성 된 실리콘 기판 위에 $Cl_2$ 플라즈마에 내식각성이 우수한 레지스트를 이용하여, 나노 임프린트 리소그래피 기술을 통해 저반사 패턴을 형성하였다. 이 방법으로 형성 된 저반사 패턴을 식각 마스크로 사용하여 앞의 공정과 동일한 조건으로 실리콘 기판을 식각하였다. 최종적으로 agglomerated Au particle과 $Cl_2$ 플라즈마에 내식각성이 우수한 레지스트를 이용하여 나노 돌기를 가진 저반사 패턴이 형성된 실리콘 기판을 제작하였다.
Interruption of good fluidization in a fluidized bed ash cooler(FBAC) for discharging bed materials such as sand or coal ash particles from the CFB combustor is frequently happened because of agglomeration of the particles in the bed. This unstable operation may, in the worst case, result in an unscheduled boiler shut down. In this study, we examined the operation problems of the FBAC of Tonghae CFB boiler and studied and introduced the simple detection and solution techniques with analyzing the mixing property and the occurrence of defluidization in a simulated fluidized bed ash cooler system (0.5m-H x 0.5m-W x 1.0m-L). The bridge of the large particles at the bed surface could be observed, and this caused to form the defluidization area at the entrance of the FBAC. The defluidization was affected not only by airflow rates but also by the particles discharging rates as well as particle size distribution in the FBAC. The local defluidization could be detected by analysis of the accumulated standard deviation error at a given period of time. Also, the regulation of the overall or local airflow rate made clearing up the local defluidization possible.
Park, Seong-Yoon;Kim, Hak-Yong;Jin, Fan-Long;Park, Soo-Jin
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권9호
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pp.2637-2643
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2010
In order to develop a new line injection system for spin draw yarn (FD SDY) fibers, the effect of various parameters in extrusion and melt line conditions on the dispersion and distribution of $TiO_2$ particles within FD PET fibers was investigated. As a result, the dispersibility of $TiO_2$ particles in a PET matrix is found to depend on the particle size and its surface characteristics. Surface modification of $TiO_2$ by dimethyl polysiloxane resulted in the improved dispersibility and affinity of $TiO_2$ particles in the PET matrix. Especially, residence time, mixing temperature, and mixing shear rate in the new line injection system under the SDY spinning process were very important parameters to minimize the agglomeration of $TiO_2$ particles. The FD SDY prepared by the new line injection system was superior to those using the polymerization process and the conventional masterbatch chip dosing process in the color-L and color-b values of the fibers.
Monodispersed $SiO_2/ZnO$ composite fine powders were prepared by Sol-Gel processing and their surface electrical and UV absorbance properties were investigated. Pseudomorph ZnO fine powders were microcapsuled by $SiO_2/ZnO$ sol fabricated using TEOS[tetraethylorthosilicate, purity 98% and ethanol as a solvent with $NH_3$ catalyst. The effects of experimental parameters such as molar ratio of starting materials on the final particle size and shape of $SiO_2/ZnO$ composite fine powder were discussed. As a result, we could controlled the size of monodispersed $SiO_2/ZnO$ composite fine powders without agglomeration, as well as the good dispersibility in aquous solution. The prepared powders were observed to have the mean particle sizes of $0.26-0.78{\mu}m$ with standard deviations of $0.020-0.063{\mu}m$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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