• 한국동물위생학회지
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• 제38권2호
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• pp.127-136
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• 2015

A simultaneous determination method was developed for nine preservatives (benzoic acid, sorbic acid, dehydroacetic acid, methyl-, ethyl-, isopropyl-, propyl-, isobutyl- and butyl-parabens) in sausage by liquid chromatography with electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC/ESI-MS/MS). Each parameter was established by multiple reaction monitoring in negative mode. Separation was achieved on a phenyl-hexyl ($2.5{\mu}m$, $2.1{\times}150mm$, Waters) with A-20 mM ammonium acetate containing 0.1% acetic acid in water, B-Acetonitrile as mobile phase with gradient mode at a flow rate of 0.3 mL/min. The developed method was validated for specificity, linearity, accuracy and precision in sausages samples. Linearity was over 0.998 with calibration curve of the mixed standards. The mean recoveries from sausages fortified at the level of 2.0~10.0 mg/L were in range of 98.60~109.16% with RSDs lower than 8.93%. The limits of detection (LOD) and the limits of quantification (LOQ) were in the range between 0.0003~0.085 mg/L and 0.01~0.257 mg/L, respectively. Intra-day precision and inter-day precision were 0.45~6.16% and 2.81~13.33%, respectively. Using presently developed determination method, 33 field sausage samples from Gwangju city in Korea were screened over nine preservatives. As a result, no preservatives were detected in all samples.

• 한국융합학회논문지
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• 제8권11호
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• pp.159-165
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• 2017

2016년 대전광역시에서 유통 중인 시트형 마스크 화장품(n=42)을 대상으로 보존제 함유량 실태 조사를 실시하였다. 모든 제품 중 보존제는 83.3%(n=35)에서 검출되었으며 30.95(n=14)와 2.39%(n=1)의 제품에서 2종류와 3종류의 보존제가 혼용되어 사용되어졌다. PE, MP, CP 및 BA는 76.19(n=32), 21.43(n=9), 16.67(n=7) 및 2.38%(n=1)의 순으로 검출되었으며 각각의 함유량은 0.06 ~ 0.71, 0.18 ~ 0.35, 0.06 ~ 0.71 및 0.32%로서 모두 기준치 이내이었다. 그러나 모든 제품에서 EP, PP 및 BP는 검출되지 않았다. 이러한 실험 결과를 바탕으로 유통 중인 시트형 마스크 화장품의 보존제와 같은 안전성 관련 품질검사 및 관리가 지속적으로 이루어져서 소비자의 감성과 융합시킨 정보를 공유할 수 있도록 하여 알 권리를 찾아줄 수 있을 것으로 기대되어진다.

• 분석과학
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• 제31권6호
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• pp.225-231
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• 2018

안식향산, 메틸파라벤, 부틸파라벤은 식품, 의약품뿐 만 아니라 화장품 분야에서도 사용되는 보존료이다. 그러나 이들 보존료들의 여러 가지 독성이 보고되면서, 한국을 비롯하여 여러 나라들에서 식품 중의 이들 보존료의 사용을 규제하고 있다. 본 연구에서는 간장 중의 안식향산, 메틸파라벤, 부틸파라벤의 정확하고 정밀한 분석을 위하여 세가지 분석물질의 동위원소를 내부표준물질로 이용하는 동위원소 희석 액체크로마토그래피 질량분석법 (Isotope Dilution Liquid Chromatography Mass Spectrometry, ID-LC/MS)을 개발하였다. 메틸, 부틸 파라벤보다 pKa가 낮은 안식향산을 고려하여 acetic acid로 pH 4.0으로 조정한 5 mM ammonium acetate를 이동상 용매로 사용하여 C18 컬럼으로 분리하였다. 질량분석 조건으로는 전기분무이온화법으로 음이온을 생성하여 음이온 모드에서 분석하였으며, 방해물질로부터 선택성을 향상하기 위해 선택반응분석법 (Selected Reaction Monitoring)을 이용하여 분석하였다. 간장의 색깔과 간장 중의 여러 가지 방해물질들을 제거하기 위하여 C18 카트리지를 이용하여 정제하였다. 최적화된 조건과 방법을 이용하여 싱가포르 Health Science Authority(HSA)가 제공하는 간장 기준시료를 분석하였다. 본 연구원에서 측정한 결과값은 HSA가 제공하는 기준값과 불확도 내에서 일치하였다.

• 대한화장품학회지
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• 제33권2호
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• pp.111-115
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• 2007

일반적으로 화장품에는 제품의 보존성을 향상시키는 것을 목적으로, 파라옥시안식향산에스텔(paraben, 파라벤), 이미다졸리 디닐우레아, 페녹시에탄올, 클로로페네신 등의 화학 방부제가 배합되어 있다. 화학 방부제는 제형의 안정성 및 방부 유효성이 우수하지만, 독성, 피부자극, 알러지를 유발하는 등의 단점이 있어 배합량을 줄이거나 배제하고도 제품의 안정성 및 유효성이 높은 보존 기술이 요구된다. 종래부터 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜(BG), 프로필렌글리콜(PG), 디프로필렌글리콜(DPG) 등의 폴리올류들은 보습성분 및 용매로 범용되고 있으며, 고농도로 사용할 경우 항균력이 있지만, 사용성을 떨어뜨리고, 피부 자극을 유발하는 등 제품의 성능을 저하시키는 문제점이 있었다. 본 연구의 목적은 폴리올류의 조성별 항균, 방부력 영향을 평가하고, 스킨케어 유화제형에서 방부제 함량을 감소시킬 수 있는 폴리올 조성을 도출하여 방부제의 사용량을 감소시키고, 사용성 및 안정성도 개선하는 것이다. 범용적으로 사용되는 폴리올류의 항균 증가력을 측정한 결과 글리세린의 항균 증가력은 미미한 반면 BG, PG의 영향력은 유의(p < 0.05) 하였다. S. aureus를 대상으로 화학 방부제의 항균력 증가를 측정하고 상관성을 회귀분석한 결과 폴리올 1 %를 증량할 때 PG는 $2.1{\sim}8.4 %$, BG는 $1.8{\sim}8.4 %$ 방부제의 항균력을 증가시킬 것으로 추정되었다. 로션, 크림 등 유화제품에서 폴리올에 의한 방부력 증가율을 측정한 결과 글리세린의 경우 5 %까지 함량을 증가시켜도 방부력이 증진되지 않았으며, BG 및 PG는 $5.5{\sim}9.9 %$ 증가할 때 40 % 이상까지 방부력을 증가시켰다. 이상의 폴리올의 항균, 방부 영향력 측정으로 유화 제품에서 폴리올 배합을 조정하여 방부제 사용량을 40 %까지 감소시키고 사용성과 안전성 그리고 제품의 안정성을 개선할 수 있음을 확인하였고, paraben-free, 저방부, 무방부 시스템 도입시 베이스 처방의 기준으로 활용할 수 있을 것으로 기대된다.