Jeon, Yukwon;Kwon, Ohchan;Ji, Yunseong;Jeon, Ok Sung;Lee, Chanmin;Shul, Yong-Gun
Korean Chemical Engineering Research
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제57권3호
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pp.425-431
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2019
As rechargeable metal-air batteries will be ideal energy storage devices in the future, an active cathode electrocatalyst is required with bi-functionality on both oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER) during discharge and charge, respectively. Here, a class of perovskite cathode catalyst with a micro-tubular structure has been developed by controlling bi-functionality from different Ru and Ni dopant ratios. A micro-tubular structure is achieved by the activated carbon fiber (ACF) templating method, which provides uniform size and shape. At the perovskite formula of $LaCrO_3$, the dual dopant system is successfully synthesized with a perfect incorporation into the single perovskite structure. The chemical oxidation states for each Ni and Ru also confirm the partial substitution to B-site of Cr without any changes in the major perovskite structure. From the electrochemical measurements, the micro-tubular feature reveals much more efficient catalytic activity on ORR and OER, comparing to the grain catalyst with same perovskite composition. By changing the Ru and Ni ratio, the $LaCr_{0.8}Ru_{0.1}Ni_{0.1}O_3$ micro-tubular catalyst exhibits great bi-functionality, especially on ORR, with low metal loading, which is comparable to the commercial catalyst of Pt and Ir. This advanced catalytic property on the micro-tubular structure and Ru/Ni synergy effect at the perovskite material may provide a new direction for the next-generation cathode catalyst in metal-air battery system.
환원.확산법에 의해 $Sm_{2}Fe_{17}N_{x}$ 계 희토류 영구자석을 제조하기 위한 기초연구로서, 우선 $Sm_{2}Fe_{17}$ 금속간화합물의 제조를 위하여, 금속 Ca에 의한 $Sm_2O_3$의 환원반응과 Fe분말중에 Sm의 확산반응을 검토하였다. 그 결과 전자는 $1000^{\circ}C$이상의 고온의 경우에 매우 빠르게 완료되지만, 후자의 Fe분말의 중심까지 Sm의 확산반응의 완료(완전한 균질화조건)는 $1100^{\circ}C$에서 3h 정도의 R-D 반응이 필요하며, 이 확산반응이 전체반응에 있어서 율속단계임을 알았다. Sm-Fe 계의 금속간화합물들의 성장은$ 1000^{\circ}C$이하에서는 $SmFe_2$, $SmFe_3$,$Sm_{2}Fe_{17}$금속간화합물의 3개의 상이 관찰되었으나, $1100^{\circ}C$에서는 $Sm_{2}Fe_{17}$ 금속간화합물의 상만이 관찰되었다. 본 연구에서 얻어진 최종시료의 산소 및 Ca량은 각각 0.72wt% 및 0.11wt%이었다.
탄소환원질화법을 이용하여 질화알루미늄(Aluminum Nitride: AlN)을 제조하는 연구를 배치당 0.7 ~ 1.5 kg 규모로 규모 확대하여 수행하였다. 고품위 알루미나 분말과 탄소(carbon black)를 배합하여 흑연 도가니에 장입하고, 노내 진공도 $2.0{\times}10^{-1}Torr$에서 온도($1,550{\sim}1,750^{\circ}C$), 시간(0.5 ~ 4 hr), $N_2$유량($10{\sim}40{\ell}/min$)을 변화시키면서 AlN을 합성하였다. 실험결과 합성온도 $1,700{\sim}1,750^{\circ}C$, 합성시간 3시간, 질소유량 $40{\ell}/min$가 적정 조건이었다. 또한, 합성한 AlN에 잔존하는 탄소를 제거하기 위하여 관상로에서 온도 $650-750^{\circ}C$, 1 - 2시간 범위에서 탈탄을 시킨 결과, 알루미나와 탄소 몰배합비 1 : 3.2 로 합성한 시료를 대기 분위기에서 탈탄온도 $750^{\circ}C$, 관상로의 회전속도 1.5 rpm에서 2시간 탈탄하는 것이 적정조건이었다. 시험 제조한 AlN의 성분 분석 결과 C 함량 835 ppm, O 함량 0.77%으로서 순도 99% 이상의 고품위 제품을 제조할 수 있었다.
혼합전도체 산화물, LSCF의 전극반응점 분포에 따른 분극현상을 관찰하기 위해 다공성 양극의 기공률을 변화시켜가며 분극특성을 관찰하였다. 전극의 기공률을 달리하기 위해 크기가 다른 두 종류의 LSCF 분말들을 혼합비를 달리하여 사용하였으며 GDC 전해질 기판에 스크린 인쇄법을 통해 전극을 구성한 후 반쪽전지 실험을 수행하였다. 제조된 후막전극의 기공률은 화상 분석법을 통해 측정하였으며 전극의 전체 비표면적을 유추하기 위해 2차원 이미지에서의 기공의 둘레 길이를 측정하였다. 교류 임피던스법을 이용해 분극 특성을 관찰한 결과 혼합전도체인 LSCF 양극에서의 전극반응은 i) 양극표면에서 이온화된 산소이온이 전해질과의 삼상계면까지 이동해 오는 단계, ii) 이동해온 산소이온이 양극으로부터 전해질로 전달되는 반응단계에 의해 제어됨을 알 수 있었다. 이러한 양극에서의 분극은 기공률의 증가에 따라 전극 반응에 필요한 활성 표면이 증가됨으로써 줄어드는 것을 알 수 있었다.
티타늄 금속판을 공기산화와 수증기 산화하여 만든 $TiO_{2-x}$ 박막을 전극으로 사용하여 1M NaOH 용액에서 전기화학적 성질을 연구하였다. 순환 전압 전류법에 의한 산소의 환원전위는 SCE에 대해 -0.9 ∼ -1.0 V 근처에서 나타났으며 이들 반응은 전체적으로 비가역적으로 진행되었다. 수증기 산화법에 의해 제조된 $TiO_{2-x}$ 전극들의 전기화학적 성질들은 공기 산화법에 의해 제조된 것과 다르게 나타났으며 900$^{\circ}$이상의 온도에서 제조된 전극들은 단결정 $TiO_2$ 전극들의 전기화학적 성질과 비슷하였다. $TiO_{2-x} $전극에서 산소위 환원전위는 flat band 전위보다 더 양전위 쪽에서 나타났으며 pH 증가에 따라 60mV/pH 정도 감소되었다.
For commercialization of fuel cell electric vehicles, one of the key objectives is to reduce cost of full stack assembly. Regarding Membrane Electrode Assembly, the major issue is to improve fuel cell activation process in the initial Hydrogen Oxidation Reaction and Oxygen Reduction Reaction. In this research, the VD (Vacuum Drying) process has been developed for improvement of activation process. The VD condition is developed by controlling the temperature and degree of vacuum to remove the remaining solvent of electrode. Consequently, the electrode applied to VD process showed the low characteristics such as 3.5% of remaining solvent content and the improved efficiency such as 15% of activation process speed.
This article is concerned with synthesis, characterisation and electrochemical application of the mixed conducting perovskite type oxide to electrode materials for solid oxide fuel cell. First, this review provides a comprehensive survey of the various synthetic methods such as solid state reaction, Pechini, glycine nitrate process and sol-gel methods for the preparation of perovskite type oxide powders. Subsequently, the electrical and microstructural properties of the mixed conducting oxides were discussed in detail. Finally, as electrochemical applications of the mixed conducting perovskite type oxides to electrode materials for solid oxide fuel cell, fundamentals of theoretical ac-impedance model for porous mixed conducting electrodes were introduced. Furthermore, the ac-impedance behaviour of porous and dense mixed conducting electrodes prepared by various synthetic methods was discussed.
The electronic structure and various physical properties of CeO2, Ce2O3, PrO2, and Pr2O3 have been studied from the framework of Ab-initio by the all-electron projector-augmented-wave (PAW) method, as implemented VASP (Vienna Ab-initio Simulation Package). The generalized gradient approximation (GGA) with effective U (Ueff) has been used to explain the strong on-site Coulomb repulsion among the localized Ce 4f electrons. The dependence of selected observables of these materials on the Ueff parameter has been scrutinized. The studied properties contain lattice constants, density of states, and reaction energies of CeO2, Ce2O3, PrO2, and Pr2O3. For CeO2 and PrO2, the GGA(PBE)+U results are in good agreement with experimental data whereas for the computational calculationally more demanding Ce2O3 and Pr2O3 both approaches give comparable accuracy. This results represent that by choosing an appropriate Ueff it is possible to reliably describe structural and electronic properties of CeO2, Ce2O3, PrO2, and Pr2O3, which enables modeling of oxygen reduction reaction processes involving ceria-based materials.
1,2-디클로로에탄에서 $[MoO_2(S_2CNEt_2)_2]$와 트리페닐포스핀과의 산소이동 반응에 대한 속도를 분광학적인 방법으로 측정하였다. 이 때 시간에 따라 흡광도가 증가하였다가 감소하였는데, 흡광도가 증가되는 단계는 중간체인 $[Mo_2O_3(S_2CNE_t2)_4]$의 생성 때문이고, 흡광도가 감소되는 단계는 이 생성물이 환원되는 과정이다. 제 1단계에서는 효소반응 메카니즘이, 그리고 제 2단계에서는 중간체인 ${\mu}$-옥소몰리브덴(V) 이합체가 감소되는 반응과 관련된 메카니즘이 제시된다.
A mathematical modeling of $NO_x$ reduction in $NH_3$-SCR process is conducted. The present deterministic model solves one-dimensional conservation equations of mass and species concentrations for channel flows and the catalytic reaction. NO and NO_2$ reactions by the vanadium catalyst in the presence of $NH_3$ are calculated with the rate expressions of Langmuir-Hinshelwood scheme. The modeling was validated with extensive empirical data regarding $NO_x$ reduction efficiency. Analysis of De-$NO_x$ sensitivity conducted with regard to oxygen and water yielded highly accurate prediction over a wide range of $NO_2/NO_x$ ratios from 0 to 1 in a temperature range of $200^{\circ}C{\sim}550^{\circ}C$. The $NO_x$ reduction largely depends on $NO_2/NO_x$ ratio at temperatures lower than $300^{\circ}C$. NO reduction efficiency is significantly augmented with increasing in $NH_3$/NO ratio at higher temperatures, whereas rather insensitive to the $NH_3$/NO ratio at lower temperatures.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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